Способ вакуумно-дугового нанесения покрытий

Изобретение относится к способу вакуумно-дугового нанесения покрытий и может быть использовано для получения газопоглотительных покрытий. Способ включает формирование потока металлической плазмы из катодных пятен вакуумно-дугового разряда. Нанесение покрытий проводят при постоянной начальной температуре катода для каждой последующей обрабатываемой партии деталей. Для этого периодически изменяют диаметр канавки, расположенной в теле катода со стороны системы охлаждения, в соответствии с выражением ,

где D1 - диаметр канавки, м; DK - диаметр катода, м; µ - коэффициент электропереноса, кг/Кл; Iразр - величина разрядного тока, А; ρ - плотность материала катода, кг/м3; SK - площадь торцевой (рабочей) поверхности катода, м2; L1 - ширина канавки, м; t - полное время наработки катода, затраченное на все предыдущие партии обрабатываемых деталей, с. В результате получают плазменный поток с постоянным составом генерируемой капельной фазы, обеспечивающий воспроизводимость результатов свойств, формируемых покрытий, и повышение качества покрытия. Кроме этого метод перспективен при получении антиэмиссионных покрытий на сеточных электродах мощных генераторных ламп. 1 ил.

 

Изобретение относится к вакуумно-плазменной технологии нанесения покрытий, преимущественно, к технологии нанесения газопоглотительных покрытий постоянного состава из потоков металлической плазмы вакуумно-дугового разряда.

К газопоглотителям относятся вещества с высокой поглощающей способностью по отношению к кислороду, водороду, азоту, углекислому газу, окиси углерода и др. газам, кроме инертных. Газопоглотители используются в вакуумных приборах для поглощения газов и паров, остающихся после откачки или выделяющихся при работе приборов в наполненных инертными газами приборах - для очистки наполняющего газа от посторонних примесей, а также в качестве рабочего вещества вакуумных насосов. Применяются испаряющиеся и неиспаряющиеся газопоглотители. К неиспаряющимся газопоглотителям относятся такие материалы, как тантал, титан, цирконий, барий, церий, лантан и ниобий, которые обычно наносятся в виде тонкодисперсных металлических порошков на поверхность деталей приборов или в другом случае из них изготовляют целую деталь.

Для получения газопоглотительного материала высокого качества необходимо, чтобы формируемый слой имел достаточно развитую рыхлую поверхность. Известен способ получения газопоглотительного материала на подложке, изложенный в патенте RU №2153206, H01J 007/18 B01J 020/02, в котором приготовляется тонкий слой частиц газопоглотительного материала с размером частиц менее 150 мкм в диспергирующей среде. Покрытие осаждается слоем суспензии газопоглотительного материала металлического носителя посредством сериграфического способа. Сушка покрытия и обжиг осуществляются в вакууме при 1073…1273К. Следует отметить сложность технологического процесса по изготовлению данного типа газопоглотительного слоя.

В работе Вильдгрубе В.Г., Церпицкий Б.Д., Шаронов В.Н., Шаталов С.М. Сетки мощных генераторных ламп.Проблемы, пути развития // Электронная техника. Сер. Электровакуумные и газоразрядные приборы. Вып.2 (125), 1989. С.43-51 показана возможность использования титановых покрытий на сеточных электродах генераторных ламп в качестве геттерирующей поверхности, активно способствующей поддержанию благоприятных вакуумных условий в приборе. Из представленных методов нанесения покрытий отмечаются пульверизация и катафорез с последующим спеканием в вакууме и плазменно-дуговое напыление титанового порошка. Отмечено, что наиболее эффективным методом для нанесения покрытий на изделия электронной техники является экологически чистый метод вакуумного плазменно-дугового напыления с помощью торцевых холловских плазменных ускорителей.

Наиболее близким к заявляемому способу по совокупности признаков является способ получения газопоглотительного титанового покрытия из металлической плазмы вакуумно-дугового разряда, представленный в статье Kuznezov V.G., Lisenkov A.A., Pavlova V.A., Vetrov N.Z. Influence of thermal cathode mode on properties of coatings reshaped settled, deposited from metal plasma of vacuum-arc dis-charge // Plasma Devices and operations. - 2002. - V.10. - №3. - P.179-186.

В этом способе для нанесения титанового покрытия используют вакуумно-дуговые источники плазмы коаксиальной конструкции. Наличие в продуктах эрозии капельных образований приводит к получению шероховатого покрытия с развитой поверхностью. Данное условие оказывает благоприятное влияние на газопоглотительные свойства титановых покрытий.

Генерация капель происходит из-за образования на поверхности катода эрозионных кратеров. Максимальное количество капельных образований покидают рабочую поверхность катода под углом 20…30° к его плоскости.

В рабочих режимах эксплуатации титановые покрытия представляют геттерирующую поверхность, активно способствующую поддержанию благоприятных вакуумных условий в приборе. Титан поглощает активные газы и удерживает их в широком температурном диапазоне, начиная от 473К. Сорбционная емкость титановых покрытий зависит от его толщины, шероховатости и пористости, и в значительной степени определяется технологическим режимом его получения.

Для изучения влияния капельных образований на газопоглощающие свойства титановые покрытия осаждались на молибденовые основания, согнутые в дугу. Расстояние от центра катода испарителя до каждого участка подложки было выдержано практически одинаковым. Поэтому каждому ее элементу соответствовал определенный угол α между плоскостью рабочей поверхности катода и радиусом дуги подложки, проведенным из центра катода к данному участку. После нанесения покрытия подложку разрезали на пластины одинаковой ширины с кратностью угла α в 5° в пределах от 0 до 90°. Исследование эффективной сорбционной емкости производилось на специальной вакуумной установке. Для этого использовался или метод постоянного объема, или метод порций, основанный на замере изменения давления дозированного количества воздуха в объеме в течение установленного времени в интервале температур от 290 до 990К.

Показано, что эффективная удельная емкость газопоглотителя q (суммарное количество поглощенного воздуха, отнесенное к его площади) зависит от угла ориентации подложки в пространстве относительно рабочей поверхности катода α: максимальное газопоглощение соответствует максимуму распределения капельных образований в рабочем объеме: в диапазоне телесных углов от 10 до 30 относительно точки пересечения катода и его продольной оси.

Недостатком данного способа получения газопоглотительного покрытия является изменение параметров генерируемого плазменного потока в процессе работы испарителя, что приводит к неоднородности формируемых покрытий.

Уменьшение длины катода приводит к улучшению охлаждения рабочей поверхности катода и уменьшению его рабочей температуры, что уменьшает количество капельных образований, генерируемых в плазменный поток и попадающих на обрабатываемое изделие при формировании покрытия.

Как правило, с одного катода нанесение покрытий осуществляют на несколько партий деталей. После нанесения покрытий на первую партию деталей вакуумную камеру вскрывают, детали первой партии извлекают и загружают вторую партию деталей, снова осуществляют процесс нанесения покрытий и т.д. При переходе от одного процесса напыления к последующему наблюдается изменение свойств формируемых покрытий за счет изменения количества и размеров микрокапель материала катода, характерного для каждой партии деталей.

Задачей заявляемого изобретения является разработка вакуумно-дугового способа нанесения покрытий с постоянным составом генерируемой капельной фазы, обеспечивающего воспроизводимость свойств металлических покрытий для всех партий деталей, достигаемая за счет формирования плазменного потока при постоянной начальной температуре катода вакуумно-дугового источника плазмы коаксиальной конструкции.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе вакуумно-дугового нанесения покрытий на несколько партий деталей, включающем формирование потока металлической плазмы вакуумно-дугового разряда с использованием катода из напыляемого материала и с системой охлаждения и последовательное нанесение покрытий на каждую партию деталей, на каждую последующую обрабатываемую партию деталей нанесение покрытий проводят при постоянной начальной температуре катода, для чего используют катод с выполненной в его теле со стороны расположения системы охлаждения канавкой, диаметр которой периодически изменяют после нанесения покрытий на каждую партию деталей в соответствии с выражением

где D1 - диаметр канавки, м;

DK - диаметр катода, м;

µ - коэффициент электропереноса, кг/Кл;

Iразр - величина разрядного тока, А;

ρ - плотность материала катода, кг/м3;

SK - площадь торцевой (рабочей) поверхности катода, м2;

L1 - ширина канавки, м;

t - полное время наработки катода, затраченное на все предыдущие партии обрабатываемых деталей, с.

Изменение геометрических размеров канавки в теле катода, расположенной со стороны системы охлаждения, позволяет для каждой последующей обрабатываемой партии деталей поддерживать начальную температуру катода на постоянном уровне, что обеспечивает

- воспроизводимость результатов свойств формируемых покрытий для всех партий изделий, полученных при использовании катода;

- повышение качества наносимого покрытия.

Изложенная сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображена конструкция цилиндрического катода: 1 - катод, изготовленный из материала напыляемого на обрабатываемые детали; 2 - рабочая поверхность катода диаметром Dк, на которой при существовании вакуумно-дугового разряда устанавливается рабочая температура Тк; 3 - охлаждаемая поверхность катода с установившейся рабочей температурой Тх; 4 - вытачиваемая канавка, шириной L1 и диаметром D1 с температурами со стороны рабочей поверхности Т1 и со стороны охлаждения Тх.

Количественный состав капельных образований связан с изменением в процессе работы интегральной температуры катода. Для постоянства фазового состава плазменного потока, выводимого в рабочий объем, по мере выработки материала катода необходимо для каждой последующей обрабатываемой партии деталей нанесение покрытия проводить при постоянной начальной температуре катода.

Авторами для решения данной задачи предлагается в процессе работы после каждого технологического процесса напыления изменять диаметр канавки 4 в теле катода 1, расположенной со стороны системы охлаждения, охлаждающей нерабочую поверхность катода 3.

Катод 1 выполняется из материала, напыляемого на обрабатываемое изделие. Катод через уплотнительную прокладку нерабочей поверхностью 3 вакуумно-плотно пристыковывается к системе охлаждения, имеющей температуру Тх. Дуговой разряд горит с противоположной стороны на рабочей поверхности катода 2, на которой в процессе работы устанавливается рабочая температура Тк.

За счет изменения диаметра канавки D1 открывается возможность управления тепловым режимом работы катода коаксиальной конструкции и перед каждым последующим процессом напыления задавать тепловой режим рабочей поверхности катода.

Рассмотрим режимы работы катода в различные моменты времени, соответствующие различной его длине.

В первоначальный момент времени, при t=0, когда длина катода максимальна - Lк0, a D1=0, для изменения температуры имеем следующие соотношения:

для 0≤z≤L1;

для L1≤z≤Lк0

Для текущего момента времени t будем иметь следующие изменения температуры:

для 0≤z≤L1;

для L1≤z≤LК

За время работы t, затраченное на все предыдущие партии нанесения покрытий, за счет испарения материала m=µIразр, (где µ - коэффициент электропереноса, Iразр - ток разряда, который постоянен на всем протяжении работы), длина катода от исходной Lк0 уменьшается

при Iразр=const,

на величину

При неизменном значении мощности Рк, выделяющейся на катоде, уменьшение его длины должно вызывать уменьшение температурного напора на рабочем участке Lк

.

Температура Тх фиксируется охлаждающей жидкостью

Для стабилизации температуры катода Тк на заданном уровне необходимо уменьшить Sк таким образом, чтобы увеличение Т1 компенсировало ΔТк.

Совместное решение представленных выражений позволяет получить конечное выражение, позволяющее установить связь рабочей температуры катода 1 с геометрическими размерами канавки 4 и поддерживать начальную температуру рабочей поверхности катода для каждой последующей обрабатываемой партии деталей на постоянном уровне:

Для реализации данного способа получения газопоглотительных покрытий используется вакуумно-дуговой источник плазмы коаксиальной конструкции с титановым катодом Dк=6·10-2 м, ρTi=4.5·103 кг/м3, µTi=0.52·10-7 кг/Кл. Источник плазмы работает в стационарном режиме. Разрядный ток выбираем из условий стабильного горения разряда Iразр=100 А. В процессе работы температура катода как на рабочей поверхности, так и по его длине, контролировалась с помощью термопар.

Формируемый плазменный поток выводится в рабочий объем и осаждается на подложки, расположенные в зоне генерации максимального количества капельных образований. Длительность протекания технологического процесса t определяется скоростью роста наносимого покрытия ϑрост и толщиной формируемого покрытия δ=ϑростt и составляла t=3600 с или 1 час. Для поддержания начальной температуры рабочей поверхности катода, при каждом последующем напылении на обрабатываемые изделия при использовании канавки шириной L1=5·10-3 м, диаметр ее изменяют в соответствии с расчетным соотношением: через t1=1 час, Dk1=5.2·10-2 м; t2=2 час, Dk2=4.7·10-2м; t3=3 час, Dk3=4.3·10-2м; t10=10 час, Dk10=3.0·10-2м; t20=20 час, Dk20=2.3·10-2.

Благодаря высокой стабильности свойств покрытий данный способ испытан при формировании покрытий на сеточных электродах генераторных ламп. Сформированные покрытия обладают высокой адгезией, устойчивы к действию электрических полей и обеспечивают высокую электрическую прочность приборов.

Способ вакуумно-дугового нанесения покрытий на несколько партий деталей, включающий формирование потока металлической плазмы вакуумно-дугового разряда с использованием катода из напыляемого материала и с системой охлаждения и последовательное нанесение покрытий на каждую партию деталей, отличающийся тем, что на каждую последующую обрабатываемую партию деталей нанесение покрытий проводят при постоянной начальной температуре катода, для чего используют катод с выполненной в его теле со стороны расположения системы охлаждения канавкой, диметр которой периодически изменяют после нанесения покрытия на каждую партию деталей в соответствии с выражением

где D1 - диаметр канавки, м;
Dк - диаметр катода, м;
µ - коэффициент электропереноса, кг/Кл;
Iразр - величина разрядного тока, А;
ρ - плотность материала катода, кг/м3;
Sк - площадь торцевой (рабочей) поверхности катода, м2;
L1 - ширина канавки, м;
t - полное время наработки катода, затраченное на все предыдущие партии обрабатываемых деталей, с.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу очистки поверхности материала с покрытием из органического вещества. .

Изобретение относится к установке для нанесения защитных покрытий и может найти применение для получения защитных покрытий на изделиях авиационной техники. .
Изобретение относится к области металлургии, в частности к способу ремонта поверхностных дефектов деталей машин, и может найти применение при ремонте деталей машин из высоколегированных жаропрочных сталей и сплавов, имеющих эксплуатационные дефекты: забоины, раковины, локальные износы трущихся поверхностей.

Изобретение относится к области нанесения декоративных покрытий на изделия из стекла, керамики, фарфора и т.п. .

Изобретение относится к плазменной технологии производства изделий микроэлектроники и может быть использовано для процесса металлизации структур с субмикронными размерами элементов.
Изобретение относится к области осаждения диэлектрических пленок с включениями кристаллической фазы на металлические поверхности с малым радиусом кривизны и может найти применение при изготовлении различных инструментов, в частности, для использования в медицине.

Изобретение относится к устройствам для насения покрытий на материалы, а именно к устройствам для получения износостойких покрытий на рабочих поверхностях различных инструментов и изделий машиностроения.

Изобретение относится к плазменной технологии, а именно к способам получения ферромагнитных пленок из нанокластеров силицидов на поверхности кремниевой подложки методом локализованного газового разряда Ar и может быть использовано при получении базовых элементов спинтроники

Изобретение относится к способу формирования тонкопленочного защитного покрытия на базисах съемных зубных протезов, обтураторах и компонентах челюстно-лицевых протезов и может найти применение в стоматологии. Формируют тонкопленочное защитное покрытие, состоящее из тонкой пленки SixCy-карбида кремния. Покрытие наносят на поверхность изделия ионно-плазменным напылением непосредственно из пучка ускоренных ионов. В результате обеспечивают прочное соединение с материалами, из которых изготовлено изделие, защиту от микробной и грибковой адгезии, при этом полученное покрытие нерастворимо в водной среде, химически инертно и не вызывает аллергии. 6 з.п. ф-лы, 15 ил.

Изобретение относится к способу нанесения покрытий плазменным напылением в динамическом вакууме и может найти применение в плазмометаллургии, авиационной и ракетно-космической промышленности. Направляют поток плазмы с напыляемым порошком на поверхность вращающейся детали, находящейся в области пониженного давления. Откачивают натекающий газ для поддержания динамического вакуума. Обдувают вращающуюся деталь охлаждающим газом со стороны, противоположной подаче потока плазмы. Обдув охлаждающим газом осуществляют, не смешивая потоки охлаждающего газа и плазмы. Обдув осуществляют с расстояния менее половины диаметра вращающейся детали, а полное давление охлаждающего газа обеспечивают меньшим или равным полному давлению плазмы. Технический результат изобретения заключаются в получении напыляемого покрытия в аморфном состоянии, что, в свою очередь, позволяет наносить на детали покрытия большей толщины. 2 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к способу газоразрядного выполнения пленок. С помощью высоковольтных импульсов напряжения с длительностью импульсов на полувысоте не более 10 наносекунд и длительностью фронта не более 4 наносекунд формируют разряд, инициируемый пучком электронов в газовых средах при давлениях от 100 Торр до атмосферного. В промежутке между высоковольтным распыляемым электродом с головкой, которая имеет радиус кривизны, равный 0,2 мм, и электропроводящей поверхностью для напыления, на которую одновременно воздействуют электронный пучок, ударная волна, ультрафиолетовое и вакуумное ультрафиолетовое излучение плазмы, сопровождающие разряд. Изобретение позволяет упростить процедуру напыления пленки. 2 ил., 1 пр.

Изобретение относится к способу изготовления мишени из гидроксиапатита для ионно-плазменного напыления покрытий и может быть использовано для напыления кальций-фосфатных покрытий на поверхность медицинских имплантатов. Способ включает использование порошка синтетического гидроксиапатита или натурального гидроксиапатита или смесь синтетического и натурального гидроксиапатита с размером частиц менее 60 мкм. Добавляют пластификатор - 10%-ный раствор поливинилового спирта в количестве 6-8% от массы порошка. Увлажненную пластифицированную массу выдерживают в закрытой емкости в течение от 20 до 24 часов при комнатной температуре. Формуют брикеты при давлении не менее 50 МПа, затем брикеты измельчают до размера гранул менее 2 мм, полученные гранулы подвергают одноосному двухстороннему прессованию сначала при давлении от 25 до 30 МПа. Предварительное прессование прекращают и проводят окончательное прессование при давлении от 60 до 80 МПа. Полученную прессовку высушивают в течение 24 часов при температуре 70°C. Помещают ее на подложку с подсыпкой из порошка используемого гидроксиапатита, обжигают в воздушной среде со скоростью нагрева 50°C в час до температуры от 1000 до 1100°C и выдерживают при конечной температуре в течение 2 часов. Технический результат: полученная мишень характеризуется гомогенным составом без примесей, отсутствием перепрессовочных трещин, обладает небольшой огневой усадкой, оптимальными пористостью, прочностью на сжатие и прочностью при изгибе. 3 пр., 1 табл.

Изобретение относится к способу вакуумно-дугового нанесения покрытий и может быть использовано для получения газопоглотительных покрытий

Наверх