Способ определения содержания ртути в водных растворах

Авторы патента:

Вешняков Вячеслав Александрович (RU)

G01N21/77 - путем наблюдения за действием химического индикатора

Владельцы патента RU 2362147:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Архангельский государственный технический университет Федерального агентства по образованию (Рособразование) (АГТУ) (RU)

Изобретение относится к определению и контролю содержания ртути в водных растворах и может быть использовано для контроля содержания катионов ртути в водных растворах. Определение содержания ртути производится по величине оптической плотности при 230 нм пробы анализируемого раствора после добавки раствора сульфита натрия с учетом фонового поглощения. Техническим результатом является сокращение продолжительности проведения фотометрической реакции с 30 мин до 1 мин. 1 табл.

Изобретение относится к способам определения ртути и может быть использовано в эколого-аналитических и технологических исследованиях для контроля содержания катионов ртути в водных растворах.

Ртуть и ее соединения широко применяются в промышленности и в научных исследованиях. Она может аккумулироваться в организме, превращаясь в ртутьорганические соединения, которые являются весьма токсичными.

Известным является метод определения катионов ртути в водных растворах с помощью спектрофотометрии после добавления в анализируемый раствор иодида калия [PappasA.J., Powell H.B. Spectrophotometric determination of mercury (II) in aqueous potassium iodide media [Текст] / A.J.Pappas, H.B.Powell // Analytical Chemistry. - 1967. - Vol.39. - N.6 - Р.579-581]. Оптическую плотность измеряют при 323 нм. Недостатком этого метода является высокая чувствительность к присутствию кислорода, и поэтому приготовление раствора иодида калия необходимо проводить с использованием деаэрированной воды. - Аналог.

Основным, более близким способом определения содержания ртути является спектрофотометрический метод [Хабаров Ю.Г., Яковлев М.С. Спектрофотометрический метод определения катионов ртути [Текст] / Ю.Г.Хабаров, М.С.Яковлев // Известия высших учебных заведений. Химия и химическая технология. - 2007. - Т.50. - Вып.5 - С.77-20], основанный на фотометрической реакции катионов ртути с муравьиной кислотой.

Для этого к раствору, содержащему катионы ртути, прибавляют известное количество раствора муравьиной кислоты и через 30 мин измеряют оптическую плотность при 236 нм. - Прототип.

Недостатком спектрофотометрического метода, основанного на фотометрической реакции ртути с муравьиной кислотой, является относительно длительная продолжительность проведения фотометрической реакции - 30 мин.

Для устранения недостатков определения катионов ртути (II) путем спектрофотометрии анализируемого раствора, в который предварительно вводят фотометрический реагент, предлагается способ, в котором в анализируемый раствор вносят реагент и затем проводят определение оптической плотности в УФ-области спектра при 230 нм. В качестве реагента используется сульфит натрия.

Результат состоит в сокращении продолжительности проведения фотометрической реакции с 30 мин до 1 мин.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами. Построение калибровочного графика для определения ртути по предлагаемому методу проводили следующим образом.

Пример 1. Первоначально были приготовлены 2 раствора:

раствор 1 - водный раствор сульфита натрия с концентрацией последнего 3,00 г/л;

раствор 2 - раствор ацетата ртути (II) с концентрацией катионов ртути (II) 0,63 мг/л и добавкой ледяной уксусной кислоты для подавления гидролиза в расчете 0,80 мл на 100 мл раствора.

К 2,00 мл раствора 2 добавили 0,0200 мл раствора 1. Через 1 мин у полученного после перемешивания раствора измеряли оптическую плотность на спектрофотометре SHIMADZU UV-1650PC при длине волны 230 нм относительно дистиллированной воды. Для оценки воспроизводимости фотометрической реакции аналогичную процедуру проводили по 3 раза. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,095, коэффициент вариации - 2,2%.

Пример 2. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 1,26 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 им составило 0,186, коэффициент вариации - 0,8%.

Пример 3. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 1,89 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,277, коэффициент вариации - 0,2%.

Пример 4. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 2,52 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,353, коэффициент вариации - 0,5%.

Пример 5. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 3,15 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,457, коэффициент вариации - 1,1%.

Пример 6. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 5,04 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,713, коэффициент вариации - 1,1%.

Пример 7. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 7,55 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 1,068, коэффициент вариации - 0,6%.

Пример 8. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 10,07 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 1,421, коэффициент вариации - 0,2%.

Пример 9. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 12,59 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 1,775, коэффициент вариации - 0,4%.

Пример 10. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 0,00 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,008, коэффициент вариации - 0,0%.

По результатам примеров 1-10 были вычислены коэффициенты калибровочного графика (зависимости оптической плотности при 230 нм фотометрируемых растворов от концентрации катионов ртути (II) в анализируемой пробе) D₂₃₀=0,1403·C_Hg ²⁺+0,0082(R²=0,9999).

Для оценки точности определения были выполнены анализы растворов с известными концентрациями катионов ртути (II).

Пример 11. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 0,31 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,066, коэффициент вариации - 12%.

Пример 12. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 0,63 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,100, коэффициент вариации - 3,6%.

Пример 13. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 1,26 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,188, коэффициент вариации - 2,7%.

Пример 14. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 1,89 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,272, коэффициент вариации - 1,7%.

Пример 15. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 2,39 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,333, коэффициент вариации - 1,3%.

Пример 16. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 4,53 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,638, коэффициент вариации - 0,8%.

Пример 17. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 6,04 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 0,851, коэффициент вариации - 0,4%.

Пример 18. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 8,56 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 1,208, коэффициент вариации - 0,4%.

Пример 19. Определение проведено в условиях примера 1, но концентрация катионов ртути (II) в растворе 2 составляла 11,33 мг/л. Среднее значение оптической плотности при 230 нм составило 1,596, коэффициент вариации - 0,1%.

Результаты определений оптической плотности при 230 нм примеров 11-19, вычисленные значения их стандартных среднеквадратических отклонений и коэффициенты вариации, а также определенные и заданные концентрации катионов ртути (II) и относительные погрешности сведены в таблице 1.

Таблица 1
№	Оптическая плотность при 238 нм	σ	ν, %	C_Hg ²⁺, мг/л	δ, %
D₁	D₂	D₃	D_cp	заданная	определенная
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
1	-	0,063	0,060	0,062	0,002	3,4	0,31	0,38	21
2	0,101	0,103	0,096	0,100	0,004	3,6	0,63	0,65	4,0
3	0,194	0,184	0,187	0,188	0,005	2,7	1,26	1,28	2,0
4	0,272	0,267	0,276	0,272	0,005	1,7	1,89	1,88	0,6
5	0,328	0,334	0,336	0,333	0,004	1,3	2,39	2,31	3,3
6	0,639	0,633	0,644	0,638	0,005	0,8	4,53	4,49	0,9

Продолжение таблицы 1
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
7	0,854	0,847	0,853	0,851	0,003	0,4	6,04	6,01	0,6
8	1,213	1,205	1,204	1,208	0,005	0,4	8,56	8,55	0,1
9	1,596	1,598	1,594	1,596	0,002	0,1	11,33	11,32	0,1
σ - стандартное среднеквадратическое отклонение;
ν - коэффициент вариации;
C_Hg ²⁺ - концентрация катионов ртути (II);
δ - относительная погрешность определения.

Из таблицы 1 видно, что результаты определений концентраций катионов ртути (II) хорошо совпадают с заданными значениями.

Вывод: таким образом, предлагаемый метод позволяет быстро и с высокой точностью определять содержание ртути в водных растворах.

Способ определения содержания ртути в водных растворах путем введения реагента и последующего спектрофотометрирования, отличающийся тем, что в качестве реагента используют сульфит натрия, а спектрофотометрирование производят при 230 нм.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения муравьиной кислоты. .

Способ количественного определения роданид ионов // 2301989

Изобретение относится к аналитической химии. .

Сенсор определения концентрации металлоорганического соединения в органической среде // 2274849

Изобретение относится к определению металлоорганических соединений с использованием химического сенсора, включающего неорганический, органический или полимерный носитель, нерастворимый в образце, подлежащем анализу, индикатор, способный к обратимой реакции с металлоорганическим соединением, при этом продукт реакции обладает характеристическим спектром поглощения, отражения или излучения в диапазоне длин волн от 150 до 15000 нм, и способный к созданию связи с носителем путем физического включения (захвата), адсорбции, абсорбции, растворения или же путем химической связи (как электростатической, так и ковалентной), и оптический сенсор, выполненный с возможностью измерения характеристик поглощения, отражения или излучения света приведенным в действие носителем при характеристической длине волны и с возможностью преобразования измеренной характеристики в единицы концентрации металлоорганического соединения, присутствующего в растворе.

Способ изготовления и устройство волоконно-оптического химического датчика // 2267116

Изобретение относится к получению химического датчика. .

Устройство и способ для проведения флуоресцентных иммунных тестов // 2213341

Изобретение относится к измерительной технике. .

Способ измерения состава кислот и оснований // 2044304

Способ технологического контроля процессов биологической очистки сточных вод на городских станциях аэрации // 2014596

Фотометрический датчик // 1798667

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к приборам контроля состава жидких сред, включая сточные и промывные воды технологических производств Изобретение может быть использовано при разработке и создании фотометрических, например фотокалориметрических, анализаторов, используемых для определения концентрации при любом рН, и для автоматического управления системой очистки промывных и сбросовых сточных вод гальванического производства, содержащих ионы шестивалентного хрома и пр.

Устройство для определения составных частей жидкостей // 1743372

Изобретение относится к медицинской технике, Цель изобретения - повышение точности. .

Спектральный способ определения концентрации веществ // 1679306

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано в спектральном приборостроении. .

Хемосенсорные оптоматериалы для определения катионов металлов большого ионного радиуса и ионов диаммония на основе краунсодержащих бисстириловых красителей, иммобилизованных в полимерные пленки, и способы их получения // 2389745

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новым краунсодержащим бисстириловым красителям, которые могут быть использованы в составе оптических хемосенсоров на катионы металлов, для мониторинга окружающей среды, в биологических жидкостях и др

Световодный тестовый датчик для определения исследуемого вещества в пробе флюида (варианты) и способы его изготовления (варианты) // 2396548

Изобретение относится к измерительной технике

Кристаллические коллоидные массивы, отвечающие на воздействие активатора // 2436072

Проницаемый отражатель из наночастиц // 2446391

Измерительное устройство для определения по меньшей мере одного параметра пробы крови // 2468355

Изобретение относится к измерительному устройству для определения по меньшей мере одного параметра пробы крови, с проточной измерительной ячейкой (1), в которой размещен по меньшей мере один люминесцентно-оптический сенсорный элемент (ST, SO, SG), приводимый в контакт с пробой крови, с по меньшей мере одним источником (4) света для возбуждения люминесцентно-оптического сенсорного элемента и по меньшей мере одним фотодетектором (6) для приема излученного люминесцентно-оптическим сенсорным элементом люминесцентного излучения

Приспособление и способ детекции поврежденных влагой индикаторных полосок для анализа мочи // 2526805

Изобретение относится к медицине и описывает способ детекции поврежденных влажностью влагочувствительных реагентов, где указанные реагенты приводят в контакт с образцом, содержащим воду, и далее выявляется присутствие в образце анализируемого вещества, по его реакции с указанными влагочувствительными реагентами, причем указанный способ включает: (a) измерение отражения света при длине волны, характерной для продуктов указанной реакции указанных влагочувствительных реагентов с анализируемым веществом в двух заданных временных точках после контакта указанных реагентов с указанным образцом; (b) измерение в тех же двух заданных временных точках отражения света при длине волны, характерной для эталонного инфракрасного красителя, причем указанный краситель объединен с указанными влагочувствительными реагентами и имеет характерную длину волны, отличающуюся от длины волны, измеряемой в п.(a), по меньшей мере на 120 нм; (c) расчет соотношения показателей отражения, измеренных при длинах волн согласно пп.(a) и (b), и заключение о том, что реагенты имеют сниженную, чем ожидалось, активность и повреждены влажностью, на основании различия в указанном соотношении для указанных двух заданных временных точек. Способ обеспечивает более точное идентифицирование качества индикаторных полосок. 2 н. и 20 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил.

Сорбционно-спектрофотометрический способ определения свинца (ii) // 2529660

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к сорбционно-спектрофотометрическим методам анализа. Концентрирование металла из пробы проводится при фиксированном значении pH, для чего к анализируемому раствору добавляют ацетатный буфер с pH 3,5-4,5, в полученный раствор погружают индикаторную пленку на 30-60 минут, после ее извлечения измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 610 нм. Концентрацию свинца определяют методом стандартной добавки или методом градуировочного графика. В качестве индикаторной пленки используют прозрачную полимерную подложку, на которую нанесен слой желатина толщиной до 20 мкм, иммобилизованный водным раствором бромпирогаллолового красного. Изобретение обеспечивает повышение чувствительности и селективности определения свинца, расширение интервала определяемых концентраций и позволяет сочетать разделение, концентрирование и прямое определение свинца. 2 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 табл.

Фильтрующая система, включающая оптические датчики аналитов и оптические считывающие устройства // 2537093

Изобретение относится к фильтрующим системам. Фильтрующая система включает корпус, фильтрующую среду, расположенную внутри корпуса, и оптический датчик аналитов, также расположенный внутри корпуса и связанный по текучей среде с фильтрующей средой. Оптический датчик аналитов включает детектирующую среду, которая изменяет по меньшей мере одну из своих оптических характеристик под воздействием аналита. Фильтрующая система дополнительно включает оптическое считывающее устройство, имеющее по меньшей мере один источник света и по меньшей мере один детектор. Оптическое считывающее устройство прикреплено к корпусу таким образом, что по меньшей мере часть света, испущенного по меньшей мере одним источником света, отражается от оптического датчика аналитов и принимается по меньшей мере одним детектором. Технический результат - расширение диапазона обнаружения летучих паров, которые могут быть обнаружены датчиком, и предотвращение эффектов возврата, и, следовательно, обеспечение более корректной индикации окончания срока службы. 10 з.п. ф-лы, 1 табл., 19 ил.

Способ автоматизированного прямого определения доступного растениям фосфора в углеаммонийной почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, и устройства для осуществления способа // 2578955

Группа изобретений относится к области анализа почв и может быть использована при оценке плодородия земель сельскохозяйственного использования. Способ автоматизированного прямого определения доступного растениям фосфора в углеаммонийной почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, заключается в том, что производится одновременное двухканальное спектрофотометрирование и измерение оптической плотности гидравлических потоков в спектральном диапазоне 898-900 нм одной пробы полученного образца вытяжки на автоанализаторе проточного типа, причем в одном канале с добавлением реактивов для окрашивания фосфора, а в другом канале с добавлением реактивов без окрашивания фосфора. Разница в измерениях оптической плотности одной и той же пробы в двух каналах характеризует содержание фосфора, доступного растениям, без учета фосфора, входящего в органическую компоненту вытяжки и не доступного растениям. Группа изобретений относится также к автоанализатору для прямого определения доступного растениям фосфора в почвенной вытяжке и пузырькоотделителю для удаления пузырьков воздуха из потока перед кюветой колориметра указанного устройства. Группа изобретений обеспечивает повышение производительности и точности анализа. 3 н.п. ф-лы, 2 ил.

Способ и устройство для определения параметров системы в целях уменьшения коррозии в установке первичной обработки нефти // 2594659

Изобретение относится к определению количества различных веществ в жидком образце. В устройстве используется по крайней мере один способ оптического анализа, не зависящий от объема и/или концентрации, для определения одного из следующих свойств: водородного показателя pH, количества хлорида и/или количества железа в образце. Оптическое свойство может быть колориметрическим, флуоресцентным или и тем, и другим, причем оно может являться результатом добавления в образец красителей, комплексообразующих агентов, соединений, вызывающих мутность, и других реагентов, вызывающих оптический эффект. Способ также включает использование электрода BDD для окисления веществ (таких как сульфоксидные соединения), которые в противном случае мешали бы проведению оптического анализа, и/или для промывания образца газом. Так как измерения не зависят от концентрации и объема, их можно проводить непрерывно, быстро, тем самым избегая неудобства начала и завершения технологического процесса, а устройство может многократно использоваться с такими образцами очень жесткой воды, как воды отстойника нефтеперерабатывающего завода. 14 з.п. ф-лы, 11 ил.