Устройство для градуировки и поверки газоанализаторов

Изобретение относится к измерительной технике. Сущность изобретения: устройство для градуировки и поверки газоанализаторов, включающее измерители температуры и давления, выходные коммуникации, систему термостатирования и жидкостный термостат, в который помещен насытитель, выполненный в виде вертикального набора сообщающихся тарелок и заполненный жидким дозируемым компонентом, дополнительно содержит переменный турбулентный дроссель, установленный последовательно с насытителем, и переменный турбулентный дроссель, подключенный параллельно насытителю и первому дросселю, причем оба дросселя работают в надкритическом режиме истечения газа. Техническим результатом изобретения является сокращение времени выхода устройства на установившийся режим работы, повышение точности устройства, улучшение динамических характеристик устройства, упрощение конструкции устройства. 1 ил.

 

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к газоаналитическим измерениям, и может быть использовано во всех отраслях промышленности для градуировки и поверки газоанализаторов.

Известны устройства для градуировки и поверки газоанализаторов, представляющие собой электролитические генераторы ПГС хлора. Устройство содержит систему электрического питания электролизера, стабилизатор тока электролиза, систему стабилизации расхода воздуха и электролизер (электролитическую ячейку), заполненный увлажненной хлористой солью [Генератор хлора "ГХ-120". Технические условия. ЛШЮГ. 413411.008 ТУ. 1997 г. Установка УПГС-5. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. 5И2.950.011 ТО. 1974 г.].

Недостатком указанного устройства является нестабильность состава ПГС на выходе, обусловленная тем, что потенциалы электролиза хлористой соли и воды близки. Параллельно с электролизом хлористой соли происходит электролиз воды. Технически невозможно измерить отдельно ток электролиза соли. Тем более, что доли тока электролиза соли и воды в суммарном токе во время работы генератора постоянно изменяются в зависимости от степени увлажнения соли при загрузке электролизера, равномерности распределения влаги по объему электролизной массы в электролизере и равномерности ее насыпной плотности, а также влажности газа - носителя и др. Поэтому каждый раз при включении и периодически во время работы генератора ПГС на выходе из него аттестуется по аналитической методике (Е.Н.Перегуд и Е.В.Гернат. "Химический анализ воздуха промышленных предприятий", "Химия", Л., 1970 г., стр.276). Погрешность получения ПГС обусловлена погрешностью применяемой аналитической методики и не стабильностью генерируемой смеси.

Для градуировки и поверки газоанализаторов также используют известное устройство (генератор) [Пат. 2290635 Российской Федерации / Бюл. №36, 2006], содержащее измерители давления и температуры, сосуд, заполненный адсорбентом (активированным углем), на котором адсорбировано заданное количество дозируемого компонента, переменный турбулентный дроссель, установленный последовательно с сосудом, переменный турбулентный дроссель, подключенный параллельно сосуду и первому дросселю, причем оба дросселя работают в надкритическом режиме истечения струи газа.

К недостаткам названного генератора относится его неабсолютность. Это обстоятельство обусловливает необходимость градуировки генератора после каждого заполнения сосуда адсорбентом с заданным количеством дозируемого компонента: определения концентрации компонента в ПГС на выходе генератора по аналитической методике и построения графика зависимости концентрации компонента от температуры сосуда.

Наиболее близким к изобретению является устройство для градуировки и поверки газоанализаторов [Пат. 2275661 Российской Федерации / Бюл. №12, 2006] (прототип), которое содержит измерители температуры и давления, выходные коммуникации, систему термостатирования и жидкостный (воздушный) термостат, в который помещен насытитель, выполненный в виде вертикального набора сообщающихся тарелок и предварительно заполненный жидким дозируемым компонентом, переменный дроссель для понижения давления ПГС в насытителе до рабочего давления поверяемых газоанализаторов [Белошицкий А.П. / Приборы и системы управления. 1994. - №5. - С.36-39. Генератор влажного газа образцовый РОДНИК-3. ТУ 6-86 5К1.550.109 ТУ]. Режим истечения газа в указанном дросселе - неопределенного типа.

В генераторе, выбранном в качестве прототипа, ПГС с массовой концентрацией компонента (МКК) более 100 мг/м3 получают при температуре термостатирования насытителя (например, для ПГС хлора) минус 110°С и выше в жидкостном термостате устройства. В качестве термостатирующей жидкости используют этиловый спирт (температура плавления Тпл.=-114,5°С).

При необходимости получения ПГС хлора с МКК менее 100 мг/м3 термостатирование насытителя проводят в воздушном термостате устройства при температуре ниже минус 110°С. Например, для получения ПГС хлора с МКК, равной 0,5 мг/м3, необходимо понизить температуру термостатирования насытителя до минус 160°С [У.Д.Верятин и др. Редакция А.П. Зефирова. / Термодинамические свойства неорганических веществ. - М. - Атомиздат. - 1965. - С.262].

Недостатками прототипа являются длительность выхода устройства на установившийся режим (150-180 мин) при термостатировании насытителя в воздушном термостате, недостаточная точность измерения температуры насытителя (возможно измерять - до десятых долей градуса Цельсия, необходимо - до сотых долей) во время и после его выхода на режим, что приводит к погрешности расчета МКК в ПГС на выходе генератора. Эти недостатки обусловлены двухпозиционным режимом термостатирования и низкой теплопроводностью воздуха.

Задачей изобретения является сокращение времени выхода на установившийся режим устройства для градуировки и поверки газоанализаторов и повышение его точности.

Технический результат заключается в:

- сокращении времени выхода на установившийся режим работы устройства;

- повышении точности устройства;

- улучшении динамических характеристик устройства при получении ПГС с малыми значениями МКК;

- упрощение устройства за счет исключения воздушного термостата;

- расширение ассортимента генераторов для получения ПГС.

Заявляемый технический результат достигают тем, что в устройство для градуировки и поверки газоанализаторов, содержащее измерители температуры и давления, систему термостатирования и жидкостный термостат, в который помещен насытитель, выполненный в виде вертикального набора сообщающихся тарелок, включают переменный турбулентный дроссель, установленный последовательно с насытителем, и дополнительный переменный турбулентный дроссель, подключенный параллельно насытителю и первому дросселю (система разбавления), причем оба дросселя работают в надкритическом режиме истечения газа.

Сопоставительный анализ предлагаемого изобретения с прототипом позволяет сделать вывод, что заявленное устройство для градуировки и поверки газоанализаторов отличается тем, что оно содержит переменный турбулентный дроссель, установленный последовательно с насытителем, и дополнительный переменный турбулентный дроссель, подключенный параллельно насытителю и первому дросселю, причем оба дросселя работают в надкритическом режиме истечения струи газа.

На чертеже схематически показано предлагаемое устройство.

Устройство включает:

- измеритель температуры 1;

- измеритель давления 2;

- систему термостатирования 3, которая содержит мешалку 3.1, теплообменник 3.2, терморегулятор 3.3;

- устройства подачи хладагента и сосуды с жидким азотом (не показаны);

- жидкостный термостат 4;

- насытитель 5;

- переменный турбулентный дроссель 6;

- дополнительный переменный турбулентный дроссель 7.

Перед началом работы насытитель устройства заполняют жидким дозируемым компонентом (хлором, аммиаком и др.), задают давление газа и температуру термостатирования в зависимости от требуемой МКК компонента в ПГС и устройство включают в работу.

Устройство работает следующим образом.

Газ от источника сжатого газа, например от баллона (не показан), при повышенном давлении до 1 МПа подается на вход насытителя 5. В насытителе поток газа проходит последовательно по каналам всех тарелок, насыщаясь парами дозируемого компонента. Далее ПГС проходит турбулентный дроссель 6, с помощью которого устанавливают требуемый расход исходной ПГС на выходе устройства. При этом концентрация компонента в ПГС на выходе устройства максимальна (дроссель 7 закрыт) для установленного давления газа в насытителе и заданной температуры. Расход ПГС определяется сечением дросселя 6. Уменьшение концентрации компонента в исходной ПГС осуществляют с помощью переменного турбулентного дросселя 7, увеличивая расход газа в параллельной с насытителем ветви газовой системы. Поток газа с нулевой концентрацией дозируемого компонента после дросселя 7 смешивается в тройнике с потоком ПГС, прошедшим через насытитель 5 и дроссель 6, разбавляет его и поступает на выход устройства и далее в градуируемый газоанализатор.

Массовая концентрация (МКК, мг/м3) дозируемого компонента в ПГС на выходе устройства для температуры 20°С и нормального атмосферного давления рассчитывается по формуле

где Ро - нормальное атмосферное давление, кПа. Ро=101,3 кПа (1,033 кгс/см2);

р - давление насыщения паров дозируемого компонента при температуре термостатирования насытителя, Па (мм рт.ст.);

k - коэффициент размерности, k=9,869 млн-1/Па или k=1315,789 млн-1/мм рт.ст.;

f - повышающий коэффициент, характеризующий отличие давления паров дозируемого компонента в присутствии газа-носителя при заданном давлении от значения давления его паров в вакууме (равновесное давление) при одной и той же температуре;

MB - молярная масса дозируемого компонента, г/моль;

Qc - расход ПГС через насытитель 5 и дроссель 6 при установленном абсолютном давлении (Рн+Ра) газа, см3/мин;

Рн - избыточное давление газа в насытителе, кПа (кгс/см2);

Ра - атмосферное давление, кПа (кгс/см2);

Qp - расход газа разбавителя через дроссель 7 при установленном абсолютном давлении (Рн+Ра) газа, см3/мин;

z - коэффициент сжимаемости газа-носителя (например, азота) для температуры и давления газа в насытителе [В.В.Сычев и др. Термодинамические свойства азота. ГСССД. М. Издательство стандартов. 1977];

Vм - молярный объем компонента при температуре 20°С и атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.), Vм=24,05 дм3/моль.

Для получения ПГС с заданным значением градуируемого компонента рассчитывают расходы Qc и Qp, устанавливают и измеряют Qc при заданном давлении, затем устанавливают Qp и измеряют суммарный расход (Qc+Qp) при том же давлении газа в системе устройства. Измерение расходов проводят с помощью внешних точных измерителей расхода, например УИРГ, РГ7000 и др. После этого к выходу устройства подключают градуируемый газоанализатор.

Поскольку дроссели 6 и 7 "работают" в надкритическом режиме истечения газа, то при включении (настройке) потока Qp расход Qc практически не изменяется. На расходы Qc и Qp также практически не оказывает влияние и подключение к выходу устройства градуируемого газоанализатора. Надкритическое истечение газа через дроссели 6 и 7 обеспечивается в диапазоне избыточного давления газа на входе в устройство от 5 до 10 кгс/см2. При этом избыточное давление ПГС на выходе устройства может быть установлено в диапазоне от 0,05 до 2,0 кгс/см2 [Залманзон Л.А. Проточные элементы пневматических приборов. М.: Академия наук СССР. 1961 г.].

В предложенном устройстве реализована возможность изменения МКК в ПГС тремя способами: изменением давления газа в насытителе, изменением температуры термостатирования насытителя и методом разбавления исходной ПГС (изменением коэффициента разбавления), полученной при предельных условиях работы жидкостного термостата (Рн=1 МПа, tн=-110°С). При этом сохраняется абсолютность устройства, т.е. МКК рассчитывается по приведенной формуле (1) с использованием фундаментальных экспериментальных данных по определению значений давления насыщения дозируемого компонента от температуры [Варгафтик Н.Б. Справочник по теплофизическим свойствам газов и жидкостей. М.: Наука, 1972 г.; Голубев В.П. Теплофизические свойства аммиака /УГСССД, Справочник. М.: Изд-во стандартов, 1978 г.; У.Д.Верятин и др./ Термодинамические свойства неорганических веществ. - М. - Атомиздат. - 1965. - С.262].

Введение в состав устройства переменных турбулентные дросселей, один из которых установлен последовательно с насытителем, а другой параллельно насытителю и первому дросселю, обеспечивает возможность получения ПГС с малыми значениями МКК при термостатировании насытителя в жидкостном термостате, исключает необходимость термостатирования насытителя при чрезвычайно низких температурах (до минус 160°С) и соответственно исключает применение воздушного термостата. Это, в свою очередь, сокращает время выхода устройства на установившийся режим до 70-80 мин (т.к. теплопроводность жидкости намного выше, чем воздуха), повышает точность измерения температуры получения ПГС, значительно сокращает время перехода с одного значения МКК в ПГС на другое требуемое значение в области микроконцентраций, улучшая динамические характеристики устройства, упрощает конструкцию устройства.

Устройство для градуировки и поверки газоанализаторов, включающее измерители температуры и давления, выходные коммуникации, систему термостатирования и жидкостный термостат, в который помещен выполненный в виде вертикального набора сообщающихся тарелок насытитель, отличающееся тем, что оно содержит переменный турбулентный дроссель, установленный последовательно с насытителем, и дополнительный переменный турбулентный дроссель, подключенный параллельно насытителю и первому дросселю, причем оба дросселя работают в надкритическом режиме истечения газа.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении качественного и количественного содержания благородных металлов, а именно Au, Pt, Pd, находящихся в породах различного состава (в том числе и в соляных породах) и концентрирующихся в них в виде органических соединений.
Изобретение относится к области экологии и аналитической химии, а также к области водоподготовки и может быть использовано для оценки эффективности очистки воды разного происхождения на водозаборах с различными этапами технологической обработки, для оценки эффективности работы фильтров и устройств очистки воды бытового и промышленного назначения.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа объектов окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа объектов окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для получения газового потока с заданными концентрациями летучих веществ для калибровки газоаналитической аппаратуры, для создания искусственных парогазовых смесей при анализе окружающей среды и в токсикологических исследованиях.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано при градуировке газоаналитической аппаратуры, в частности при калибровке газохроматографических приборов и создании градуировочных парогазовых смесей при разработке методик анализа для объектов окружающей среды и токсикологических исследований, а также для различных производственных технологий, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к газоаналитическим измерениям, и может быть использовано во всех отраслях промышленности для градуировки и поверки газоанализаторов.

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения н-бутилового эфира 2-[4-(5-трифторметилпиридил-2-окси)фенокси]пропионовой кислоты в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидемстанций, химико-токсикологических, ветеринарных и экологических лабораторий.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в газе-разбавителе.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения хлоранилинов в водных средах

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных газовых смесей при разработке методов анализа объектов окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций летучих веществ в инертном газе-разбавителе
Изобретение относится к биохимии и клинической лабораторной диагностике

Изобретение относится к области защиты окружающей среды. Предложен способ определения содержания в газообразной среде труднолетучих органических соединений, таких как полиароматические углеводороды, карбоновые кислоты, спирты, сложные эфиры, н-алканы-С15-30. Способ включает пропускание газообразной среды через сорбент, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы MgO, CaO, CaCO3, MgCO3. Затем производят растворение сорбента в первом водном растворе со значением рН менее 7 с получением второго водного раствора. Затем осуществляют экстракцию находящегося во втором водном растворе труднолетучего соединения с помощью органического растворителя с получением экстракта. Содержание труднолетучего соединения в экстракте определяют с помощью пригодного физико-химического метода анализа. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений, имеющих температуру кипения от 120 до 300°C при снижении продолжительности пробоподготовки. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 6 ил., 5 табл.

Изобретение предназначено для газожидкостной экстракции. Способ включает организацию потоков жидкости и газа-носителя, формирование в экстракционной камере поверхности раздела фаз и проведение массообмена с последующим разделением проэкстрагированной жидкости и обогащенного летучими компонентами газа-носителя. Поступающий в камеру аксиальный поток жидкой среды преобразуется в два коаксиальных потока, разделенных газом-носителем. В аналитических системах экстракцию осуществляют в один этап, когда жидкая и газовая фазы подвижны, или в два этапа: вначале проводят прокачку пробы через камеру при нормальном или пониженном давлении неподвижной газовой фазы, а потом, после наступления концентрационного фазового равновесия, образовавшееся облако насыщенной летучими компонентами парогазовой смеси газа-носителя выталкивают из камеры в аналитическую газовую ячейку анализатора, где давление газа-носителя равно атмосферному. Устройство включает проточную трубчатую массообменную камеру, установленную вертикально, имеющую коаксиальную полость с гидрофильной поверхностью, сопряженную на верхнем конце с расширяющейся коаксиальной щелью. Технический результат: увеличение степени экстракции, увеличение чувствительности и повышение точности аналитических систем. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение предназначено для очистки жидких сред. Устройство включает средства ввода и вывода фазовых компонентов и проточную трубчатую экстракционную камеру со штуцерами для ввода и вывода жидкой среды и газа-носителя. Экстракционная камера помещена в термостат, установлена вертикально, имеет гидрофильную внутреннюю поверхность и на верхнем конце имеет сужение, соосно сочлененное с капиллярной трубкой так, что образуется круглая щель, или с раструбом, снабженным полым конусом, закрепленным так, что между поверхностью раструба и поверхностью конуса образуется кольцевая щель. Газовые штуцеры относительно оси камеры установлены под острым углом, а относительно поверхности камеры - тангенциально. Способ экстракции включает ввод в экстракционную камеру компонентов противотоком, осуществление межфазового массобмена и вывод из нее обогащенного летучими компонентами газа-носителя, при этом стабилизируют температуру проточной трубчатой экстракционной камеры, поступающий в нее поток жидкой среды преобразуют в коаксиальный, стекающий по ее вогнутой поверхности тонкой пленкой, поток газа-носителя закручивают по восходящей спирали, а массобмен осуществляют в условиях противотока фазовых компонентов или в условиях неподвижной газовой фазы. Технический результат: увеличение степени экстракции и чувствительности аналитических систем. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к биологии, токсикологической и аналитической химии, а именно к способам определения прокаина в плазме крови. В плазму крови, содержащую прокаин, вводят фторид натрия для создания концентрации 10 мг/мл, полученную смесь обрабатывают ацетоном, извлечение отделяют от выпавшего осадка путем фильтрования, ацетон из фильтрата испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, водный остаток разбавляют путем прибавления воды, образующийся раствор насыщают сульфатом аммония, подщелачивают аммонийным буферным раствором до pH 9,0-9,5, экстрагируют двукратно порциями органического экстрагента, в качестве которого используется 30% раствор камфоры в метилацетате, при соотношении водной и органической фаз 1:1 по объему, органические экстракты отделяют, объединяют, растворитель из объединенного экстракта испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, остаток хроматографируют в тонком слое силикагеля СТХ-1А на пластинах «Сорбфил» ПТСХ-АФ-А-УФ, применяя подвижную фазу дихлорметан-этанол в соотношении 6:4 по объему, хроматограмму проявляют в УФ-свете, анализируемое вещество элюируют из сорбента смесью ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему, хроматографируют методом ВЭЖХ с применением обращеннофазового сорбента «Nucleosil C18», полярной подвижной фазы ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему и УФ-детектора, регистрируют оптическую плотность при длине волны 298 нм и вычисляют количество анализируемого соединения по площади хроматографического пика. Способ обеспечивает повышение чувствительности определения. 3 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу пробоподготовки водных объектов для определения углеводородных примесей хроматографическим методом с использованием твердофазной микроэкстракции и может быть использовано для измерения концентрации микропримесей веществ в природных и сточных водах при экологическом мониторинге объектов окружающей среды. Способ заключается в проведении твердофазной микроэкстракции с использованием картриджа, заполненного сорбентом Porapak Q или Tenax ТА. При этом десорбцию аналита выполняют микроколичествами (5-10 мкл) растворителя - четыреххлористым углеродом или ацетоном или толуолом и центрифугированием в специальную микровиалу. Технический результат заключается в определении углеводородных примесей с концентрацией менее 1 мкг/л и достижении полноты процесса десорбции за счет применения малых количеств растворителя (5-10 мкл) и адсорбента Porapak Q или Tenax ТА (2-5 мг), а также центирифугирования для выделения аналита с адсорбента. 2 ил., 8 пр.

Изобретение относится к высокочувствительному способу определения количества глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей, присутствующих в плазме крови человека. Высокочувствительный способ определения количества глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей характеризуется тем, что смесь плазмы крови человека с метанолом или раствором аммиачной воды с определенной концентрацией вводят в твердую фазу, обладающую обращенно-фазовой распределительной функцией и функцией анионного обмена, затем промывают твердую фазу очищающей жидкостью, представляющей собой однокомпонентную жидкость или жидкую смесь, по меньшей мере, двух компонентов, выбранных из группы, включающей воду, щелочь, спирт и ацетонитрил. Далее проводят элюирование из твердой фазы кислым спиртом, выбранным из муравьиной кислоты-метанола или муравьиной кислоты-этанола, после чего проводят стадию количественного определения глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей методом ЖХ-МС или ЖХ-МС/МС. Высокочувствительный способ позволяет обнаружить и количественно определить глицирризин, глицирретиновую кислоту и их фармакологически приемлемые соли в плазме крови человека. 4 ил., 17 табл., 7 пр.

Группа изобретений относится к определению массовой доли ацетальдегида, выделяющегося в полиэтилентерефталате (ПЭТ) или его композитах. Способ определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах включает запаивание пробы в стеклянные ампулы диаметром 5-6 мм на воздухе или путем вакуумирования, помещение ампул в термостат при температуре 120±2°С и выдерживание в течение 2 ч, последующее помещение ампул в термостатированную ячейку с ударным механизмом, продуваемую инертным газом и нагреваемую до температуры 20-80°С, с последующим вскрытием ампул с помощью ударного механизма и оценкой содержания ацетальдегида методом газовой хроматографии. Также представлено устройство для определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах. Достигается повышение точности и надежности анализа. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к измерительной технике

Наверх