Термореактивный продукт, содержащий осушитель, и способ его получения

Изобретение относится к изделиям, содержащим осушитель, которые можно отливать под давлением. Способ включает стадии: (а) смешивание композиции, содержащей по меньшей мере 60 вес.% осушителя, до 10 вес.% увлажняющего реагента, до 5 вес.% вещества для улучшения технологических свойств и 10-30 вес.% термореактивной смолы, (b) формование композиции, перемешенной на стадии (а), в изделие или форму, и (с) нагревание изделия или формы после стадии (b) для сшивки смолы. Изделие, имеющее в своем составе осушитель, содержит по меньшей мере 70 вес.% осушителя и термореактивную связующую смолу. Использование изобретения увеличивает прочность готового изделия или формы, а также исключает их деформацию при нагревании. 2 н. и 9 з.п. ф-лы.

 

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение касается осушителей и, в частности, изделий, содержащих осушающий компонент, которые можно отливать под давлением.

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Известно, что при введении осушителей различного типа в смолы, которые затем можно отливать или формовать в изделия, последние обладают способностью к адсорбированию влаги. Одним из таких типов смол являются термопласты. Однако когда изделие из термопласта уже адсорбировало весь возможный объем влаги, его трудно регенерировать так, чтобы можно было бы использовать снова, поскольку изделие расплавится или, по меньшей мере, деформируется при температурах, необходимых для удаления достаточного количества влаги, чтобы эффективно регенерировать осушитель, входящий в него. Более того, связующие вещества, такие как термопласты, пластичные материалы и глина, могут не выдержать высоких температур, необходимых для активации осушителя, входящего в них. Это делает изделия и формы, полученные из таких связующих веществ, пригодными к использованию, но неподлежащими для вторичного применения или регенерации.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение включает способ формования изделия, содержащего осушитель, включающий стадии: (а) смешивание композиции, содержащей, по меньшей мере, 60% по весу осушителя, до 10% по весу увлажняющего реагента, до 5% по весу вещества для улучшения технологических свойств и 10-30% по весу термореактивной смолы; (b) формование композиции, перемешенной на стадии (а) в изделие или форму; и (с) нагревание изделия или формы со стадии (b) для сшивки смолы.

Также настоящим изобретением является изделие, включающее в себя осушитель, содержащее, по меньшей мере, 70% по весу осушителя и термореактивной связующей смолы. Предпочтительно, изделие включает в себя связующую смолу, присутствующую в количестве 5-30% по весу. Предпочтительная связующая смола выбирается из группы, состоящей из фенольных смол, алкидных смол, аминосмол, полиэфирных смол, эпоксидных смол, меламиновых смол, карбамидоформальдегидных смол, фенолформальдегидных смол, полиуретановых смол и силиконовых смол.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение представляет пластичный осушающий материал, поддающийся прессованию или иной отливке в форму или другое изделие со стабильными размерами, такое как таблетка или блок, которое затем поддается вулканизации для формования изделия со стабильными размерами. Это отвержденное изделие может быть активировано, использовано и регенерировано с помощью нагревания при высоких температурах без того, чтобы изделие или форма испортились или разрушились. Этот аспект изобретения достигается с помощью использования термореактивной смолы в качестве связующего вещества, которое сшивается во время вулканизации, чтобы связать осушитель в нем в форму, которая поддается активации и регенерации при высоких температурах, пока все еще сохраняется физический вид и свойства этой формы.

Основное преимущество настоящего изобретения заключается в том, что конечный продукт или форма (такая как таблетка) обладает увеличенной прочностью (по сравнению с продуктами, ограниченными термопластами), а также в том, что они не деформируются, когда в дальнейшем начинается нагревание изделия. Как только термореактивную связующую смолу вулканизировали, нагревание не в состоянии размягчить изделие. Единственным способом, при котором изделие могло бы быть разрушено, является нагревание изделия выше 1000°F или в некоторых случаях 1500°F (в зависимости от использованной смолы), это значение температуры является точкой, в которой обычное термореактивное связующее вещество превратилось бы в золу. Обычная сшитая смола, использованная в соответствии с настоящим изобретением, такая как фенольная сшитая смола, выдержала бы температуры до и выше 1100°F. Изделия, сделанные в соответствии со способом настоящего изобретения, в котором используются термореактивные связывающие смолы, можно регенерировать после того, как они адсорбировали допустимый для них объем воды. Это означает, что изделия с осушителем можно использовать вторично или вернуть в процесс. После того, как изделие из термопласта адсорбировало допустимый объем влаги, изделие не может быть регенерировано для повторного использования, поскольку оно расплавилось бы при температурах, необходимых для регенерации осушителя.

Как это происходит с формованием термопластичных изделий, изделия с осушителем, которые выполняются с термореактивной смолой, адсорбируют влагу во время стадий технологического производства от смешивания до формования, нагрева и вулканизации. Изделия, изготовленные с использованием термореактивного связующего вещества, обладали бы способностью активироваться при высокой температуре, чтобы удалить влагу, тогда как изделия, изготовленные из термопластической смолы, не возможно было бы нагреть до таких высоких температур, потому что они плавились бы или разрушались. Например, изделия, сделанные с использованием термопластической смолы и цеолита, содержали бы в лучшем случае 5-10% влаги, эту влагу не возможно было бы удалить во время активации. Это, конечно, уменьшает емкость изделия и ограничивает его применение. С другой стороны, когда термореактивная смола используется в качестве связующего вещества, в соответствии с настоящим изобретением, смола может выдерживать более высокие температуры, использованные для активации цеолита, и вода может быть удалена до содержания меньше чем 2% влаги. Этот аспект позволяет изделиям, выполненным из термореактивной смолы, в соответствии с настоящим изобретением иметь более высокую емкость для адсорбции и, следовательно, быть более пригодными для использования.

Также замечено, что поскольку настоящее изобретение в одном варианте осуществления использует термореактивную смолу, которая вулканизируется/термоотверждается при нагревании, летучие компоненты удаляются из смолы во время технологического процесса, так как смола сшивается. В результате этого процесса смола/связующее вещество становится более пористой, чем была бы термопластическая смола, что приводит к получению изделия, которое обладает лучшей способностью адсорбировать влагу. Другими словами, связующее вещество и, соответственно, изделие, образованное из него, будут более пористыми, что позволит влаге и другим материалам быстрее адсорбироваться.

Почти все термореактивные смолы, либо самоотверждающиеся, либо отверждающиеся в присутствии катализатора, могут использоваться в настоящем изобретении. Термореактивная смола является смолой, которая вулканизируется или сшивается при нагревании. Некоторые из типов термореактивных смол, которые не требуют присутствие катализатора, - это фенольные смолы, алкидные смолы, аминосмолы, полиэфирные смолы, эпоксидные смолы, меламиновые смолы, карбамидоформальдегидные смолы, фенолформальдегидные смолы, полиуретановые смолы и силиконовые смолы. Термин «термореактивный» («термоотверждающийся») также применяется к материалам, в которых сшивка (вулканизация) может быть вызвана присадками. Реакция сшивки (вулканизации) молекулярных составляющих может быть вызвана нагреванием, облучением или катализатором, который также известен как вулканизирующее вещество. Например, неразветвленный полиэтилен может быть сшит до термореактивного материала либо с помощью облучения, либо с помощью химической реакции. В качестве одного примера, существует тип фенольной смолы, известной как новолачная фенолоформальдегидная смола, которая не является самоотверждающейся, но самоотверждается при добавлении катализатора, такого как гексаметилентетрамин.

Как отмечено выше в тексте патентной заявки, изобретение включает частички сорбента/осушителя, которые смешиваются со связующим веществом и затем прессуются в изделие или форму в прессе. Эта особенность настоящего изобретения частично является преимуществом, потому что это предусматривает высокий объем производства. Такие изделия можно также формовать с помощью других способов, таких как отливка под давлением. После того, как изделию придали форму с помощью пресса, изделие нагревается и посредством этого вулканизируется в печи при повышенной температуре для сшивки термореактивного связующего вещества. Процесс нагревания служит второй цели активирования/регенерирования осушителя. Посредством активирования осушителя влага, абсорбированная осушителем во время технологического процесса, удаляется. Вулканизация и активация могут быть двумя различными стадиями или одной стадией в зависимости от процесса. При желании используется вакуумная печь для процесса активации, чтобы удалить больше влаги.

В одном примере настоящего изобретения, 3402 грамм порошка цеолита 3А добавили к 652 граммам фенольной смолы, известной как Durez 29-733 (Durez является зарегистрированной торговой маркой Durez Corporation of Addison, Texas, для смол, включая фенолформальдегидные смолы) в смеситель и перемешивали в течение 5 минут. Затем 81 грамм смазки для формы, в этом случае растительное масло, известное в промышленном масштабе как Sterotex (Sterotex является зарегистрированной торговой маркой Abitec Corporation для порошкообразного растительного стеарина, использованного в качестве смазки), добавили и полученную в результате смесь перемешивали еще в течение 10 минут. Затем 410 грамм увлажняющего реагента, в этом случае изопропиловый спирт (другие пригодные увлажняющие реагенты известны специалистам в данной области), добавили и полученную увлажненную смесь перемешивали еще в течение 10 минут. В конце 455 грамм порошка цеолита 4А добавили и конечную смесь перемешивали в течение дополнительных 10 минут. После этого смесь выложили на плоскую поверхность и дали высохнуть в течение приблизительно 20 минут, чтобы дать возможность испариться некоторому количеству изопропилового спирта. Затем из этого материала были спрессованы изделия.

В предпочтительном варианте осуществления, некоторое количество цеолита 4А добавили к смеси для улучшения текучести по сравнению со смесью, содержащей цеолит 3А, добавленный в качестве осушителя. В зависимости от предполагаемого использования или прикладного значения могут быть использованы другие осушители и размеры, такие как силикагель, или цеолиты разнообразных размеров, таких как 5А или 10А. Такая способность к текучести может быть важна в зависимости от параметров процесса, поскольку относительно свободно текучая смесь может требоваться в некоторых случаях, например, когда небольшое гнездо штампа заполняется смесью, которую далее спрессовывают или отливают под давлением. Например, если гнездо штампа не заполняется правильно, изделие не испытывает равномерного давления и не будет обладать достаточной прочностью после формования прессом. Дополнительно осложненная ситуация повлекла бы за собой ошибку в отношении веса и размера отлитого изделия, которая могла бы привести к получению продукта с порами и точками напряжения, которые в свою очередь могли бы привести к повреждению инструмента или поломке.

Перед вулканизацией изделия действительно демонстрируют хорошую когезионную прочность по сравнению с уже известными в этой области композициями. Отчасти, это проявляется благодаря увлажняющему реагенту. Предпочтительный процесс вулканизации начинается при 99°С (210°F) и температура увеличивается до 193°С (380°F) в течение 12 часов. Увлажняющий реагент в значительной степени испаряется, в некоторых случаях полностью, в течение этого процесса. После того, как изделия вулканизировали, их активировали при 210°С (410°F) с минимум 27 дюймами вакуума в течение 24 часов. Процесс активации провели для удаления всех остатков влаги и/или увлажняющего реагента из цеолита.

Важность процесса вулканизации определяется использованием конечного изделия. Если смолу не вулканизировать надлежащим образом и, в частности, если ее вулканизировать слишком быстро, изделие может треснуть. Типичный цикл вулканизации успешно использовали на образцах изделий, он включал многостадийный процесс, в котором изделие вулканизируется за короткий промежуток времени при пониженной температуре и затем вулканизируется дополнительно при более высокой температуре за относительно более продолжительный промежуток времени. Одним из таких примеров является цикл вулканизации, включающий вулканизацию изделия в течение 2 часов при 210°F, и затем в течение 8 часов при 380°F. Температуру повышали постепенно от 210°F до 280°F. Кроме того, и как обсуждали выше в тексте патентной заявки, предпочтительно далее обработать изделие, чтобы удалить влагу и активировать его. Показательной стадией активации было бы помещение изделия в вакуумную печь, например, при 60 торрах в течение 22 часов при 210°F.

Использование термореактивной смолы также делает возможным производство смеси, которая полностью сухая и не использует никаких увлажняющих реагентов. Такую показательную рецептуру составили используя 83% цеолита, 15% термореактивной смолы и 2% смазки в качестве вещества для улучшения технологических свойств, чтобы способствовать текучести. Однако в зависимости от параметров процесса даже меньшее количество смазки, вплоть до отсутствия таковой, может быть использовано для получения продукта в соответствии с настоящим изобретением.

Дополнительным аспектом настоящего изобретения является то, что изделия, прошедшие сшивку, могут быть в дальнейшем обработаны для формования изделий, которые будут обладать вышеупомянутыми преимуществами, но которые не легко сформовать иным образом, посредством традиционных операций литья и прессования. Например, в ходе процесса измельчения выделяется тепло, которое могло бы разрушить или деформировать термопластические изделия, но этот процесс легко мог бы быть представлен на изделиях, сделанных в соответствии с настоящим изобретением. Более того, когда отдельное изделие или форма не может быть формовано исключительно через литье или прессование, некоторая обработка будет необходима. Изделия, сформированные в соответствии с настоящим изобретением, делают возможной такую обработку без препятствий со стороны композиций уже известного уровня техники.

Дополнительные примеры

Пример 1

Следующее смешали в лабораторном смесителе: 830 грамм порошка цеолита 3А; 210 грамм фенольной смолы, а именно Durez 29-733, 20 грамм Sterotex растительного масла; и 100 грамм изопропилового спирта. Эта смесь не обладала такой же хорошей текучестью, как смеси, упомянутые выше, но соответствовала настоящему изобретению и могла быть использована, если текучесть являлась адекватной для предполагаемого процесса.

Пример 2

Следующее смешали в лабораторном смесителе: 830 грамм порошка цеолита 3А; 159 грамм фенольной смолы, а именно Durez 29-733, 20 грамм Sterotex растительного масла; и 100 грамм изопропилового спирта и 53 грамм порошка цеолита 4А. Эта смесь обладала хорошей текучестью, и посредством этого изделия были сформованы.

Пример 3

Следующее смешали в лабораторном смесителе: 415 грамм порошка цеолита 3А; 75 грамм фенольной смолы, а именно Durez 29-733, 10 грамм Sterotex растительного масла; и 100 грамм порошка цеолита 4А.

Из этой смеси получили изделия на роторном прессе, их прессовали при давлении 3 тонны, 5 тонн и 9 тонн. Образцы изделий получили в виде дисков, имеющих диаметр 1/2 дюйма к 5/32 дюймам толщины. Эти изделия вулканизировали, и осушитель активировали в соответствии с вышеописанной процедурой.

Существует много вариантов использования таких изделий, эти изделия могут быть спрессованы в любое количество форм, подходящих для использования в специализированных прикладных областях. Примеры такого прикладного использования включают прессование материала в форме блока для помещения в электрооптические устройства, такие как приборы и оборудование ночного видения.

Хотя изобретение иллюстрируется и описывается в данной патентной заявке со ссылкой на определенные варианты осуществления, не предполагается, чтобы изобретение было ограничено продемонстрированными подробностями. Скорее различные модификации могут быть сделаны в деталях, касающихся сущности изобретения и ряда эквивалентов формулы изобретения, и без отклонения от настоящего изобретения.

1. Способ формования изделия, имеющего в своем составе осушитель, включающий стадии: (а) перемешивание композиции, содержащей по меньшей мере 60 вес.% осушителя, до 10 вес.% увлажняющего реагента, до 5 вес.% вещества для улучшения технологических свойств и 10-30 вес.% термореактивной смолы, (b) формование композиции, перемешенной на стадии (а), в изделие или форму, (с) нагревание изделия или формы после стадии (b) для сшивки термореактивной смолы.

2. Способ по п.1, в котором стадия нагревания (с) включает нагревание изделия или формы в течение времени, достаточного для сшивки термореактивной смолы и активирования осушителя.

3. Способ по п.1, в котором на стадии перемешивания (а) добавляют цеолит в качестве осушителя.

4. Способ по п.1, в котором на стадии перемешивания (а) добавляют осушитель, который является цеолитным порошком, имеющим размер, выбранный из группы, состоящей из порошков молекулярных сит 3А, 4А, 5А и 10А и их комбинаций.

5. Способ по п.1, в котором увлажняющим реагентом является изопропиловый спирт.

6. Способ по п.1, в котором термореактивную смолу выбирают из группы, состоящей из фенольных смол, алкидных смол, аминосмол, полиэфирных смол, эпоксидных смол, меламиновых смол, карбамидоформальдегидных смол, фенолформальдегидных смол, полиуретановых смол и силиконовых смол.

7. Способ по п.1, в котором термореактивная смола является несамоотверждающейся и между стадиями (b) и (с) дополнительно включают стадию добавления вулканизирующего вещества.

8. Способ по п.1, в котором дополнительно включают стадию d) обработки сшитого изделия или формы после стадии (с).

9. Изделие, имеющее в своем составе осушитель, содержащее по меньшей мере 70 вес.% осушителя и термореактивную связующую смолу.

10. Изделие по п.9, в котором присутствует 5-30 вес.% термореактивной связующей смолы.

11. Изделие по п.9, в котором термореактивная связующая смола выбрана из группы, состоящей из фенольных смол, алкидных смол, аминосмол, полиэфирных смол, эпоксидных смол, меламиновых смол, карбамидоформальдегидных смол, фенолформальдегидных смол, полиуретановых смол и силиконовых смол.