Установка для выращивания кристаллов из растворов

Изобретение относится к технике выращивания кристаллов из растворов солей, в частности для выращивания кристаллов группы KDP (КН₂РO₄), которые широко применяются для изготовления элементов нелинейной оптики. Установка содержит кристаллизационный стакан 1, крышку 2 кристаллизационного стакана, платформу 4 с затравочным кристаллом 5 и механизм герметизации затравочного кристалла. В крышке 2 выполнено эксцентрично расположенное герметично закрываемое направляющей втулкой 11 отверстие 10 для ввода механизма герметизации затравочного кристалла 5, который выполнен в виде поджимаемого к поверхности платформы 4 колпачка 6, шарнирно установленного на L-образной штанге 7, имеющей возможность перемещения соосно направляющей втулке 11. Внутри штанги 7 выполнен канал 9 для подключения полости колпачка 6 к источнику давления. Для подключения полости колпачка 6 к каналу 9 внутри L-образной штанги 7 применен гибкий шланг 12. Поджатие колпачка 6 к платформе 4 обеспечивают воздействием груза или воздействием пружины на свободный конец штанги 7. В качестве источника давления, подаваемого внутрь колпачка, используют атмосферный воздух. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Предлагаемое изобретение относится к технике выращивания кристаллов из растворов солей, в частности для выращивания кристаллов группы KDP (KH₂PO₄), которые широко применяются для изготовления элементов нелинейной оптики.

Известна установка для выращивания кристаллов (патент США №5.904.772, МПК С30В 7/00, опубликован 18 мая 1999 года), содержащая кристаллизационный стакан, крышку кристаллизационного стакана, платформу с затравочным кристаллом и механизм, обеспечивающий герметизацию кристалла от раствора в начальный период пуска установки, когда необходимо выполнить фильтрацию раствора и обеспечить его перегрев до температуры, превышающий значение температуры перегрева. Герметизация затравочного кристалла от раствора в этот период необходима для предотвращения его загрязнения, повреждения и частичного растворения. Механизм защиты затравочного кристалла в соответствии с названным патентом выполнен в виде установленного по оси корпуса кристаллизатора вала с выемкой на одном из его концов. Путем аксиального перемещения вала обеспечивают размещение помещенного на платформу затравочного кристалла внутри выемки и тем самым изолируют кристалл от раствора в начальный период действия установки. Вал телескопически размещен внутри трубчатого приводного элемента, который через подшипниковый узел приводится во вращение. В свою очередь платформа с затравочным кристаллом через поддерживающие стойки соединена с пластиной, крепящейся к трубчатому элементу.

Таким образом, при вращении приводного элемента во вращение приходит и затравочный кристалл. До завершения процесса подготовки рабочего раствора затравочный кристалл изолирован от последнего, поскольку находится внутри выемки вала. После завершения процесса подготовки раствора вал аксиально перемещают вверх, и затравочный кристалл входит в соприкосновение с раствором, начинается рост кристалла.

Недостатком известной установки является конструктивная сложность механизма герметизации затравочного кристалла и тот факт, что и после начала кристаллизации вал, снабженный выемкой, остается внутри корпуса кристаллизатора. В результате этого внутри выемки вала возможно появление паразитических кристаллов. Несомненной проблемой также является уплотнение вращающегося приводного трубчатого элемента и уплотнение аксиально перемещающегося вала.

Технической задачей настоящего изобретения является изменение конструкции герметизирующего механизма и предотвращения появления паразитных кристаллов.

Техническим результатом является упрощение конструкции герметизирующего узла, позволяющее удалить этот механизм из кристаллизатора после завершения цикла подготовки раствора и перед началом процесса кристаллизации, а также предотвращение образования паразитных кристаллов.

Поставленная задача решается тем, что в установке для выращивания кристаллов, содержащей кристаллизационный стакан, крышку кристаллизационного стакана, платформу с затравочным кристаллом и механизм герметизации затравочного кристалла, в крышке выполнено эксцентрично расположенное герметично закрываемое направляющей втулкой отверстие для ввода механизма герметизации затравочного кристалла. Этот механизм выполнен в виде поджимаемого к поверхности платформы колпачка, шарнирно установленного на L-образной штанге, имеющей возможность перемещения соосно направляющей втулке. Внутри штанги выполнен канал для подключения полости колпачка к источнику давления. Поджатие колпачка к поверхности платформы осуществляется с помощью груза или пружины. Полость штаги может быть связана с полостью колпачка посредством гибкого шланга.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

На фиг.1 изображена схема установки.

На фиг.2 изображена крышка для технологического отверстия.

Конструкция установки раскрывается при рассмотрении схем, представленных на фиг.1 и 2.

Внутри кристаллизационного стакана 1 кристаллизатора, снабженного крышкой 2 и заполненного раствором 3, размещена платформа 4, на которой установлен затравочный кристалл 5. Затравочный кристалл изолирован от раствора 3 колпачком 6 механизма герметизации, содержащего L-образную штангу 7. Колпачок 6 и штанга 7 соединены посредством шарнирного соединения 8. Внутри штанги выполнен канал 9, предназначенный для соединения полости колпачка 6 с источником давления. В крышке 2 кристаллизатора эксцентрично оси кристаллизатора выполнено технологическое отверстие 10, предназначенное для установки механизма герметизации внутрь корпуса кристаллизатора. Штанга 7 проходит сквозь направляющую втулку 11, которая закрывает технологическое отверстие 10 в период подготовки установки к пуску. Полость колпачка гидравлически соединяется с полостью канала 9 внутри штанги 7, например, посредством гибкого шланга 12. Поджатие колпачка 6 к поверхности платформы обеспечивается устройством 13. К полости канала 9 внутри штаги 7 подключен штуцер 14. По оси кристаллизатора внутри его корпуса размещена мешалка 15. После завершения подготовки раствора и выемки из корпуса кристаллизатора механизма герметизации технологическое отверстие 10 закрывают крышкой 16 (фиг.2).

Установка работает следующим образом. Внутрь кристаллизационного стакана 1 кристаллизатора устанавливают платформу 4, на которой закреплен затравочный кристалл 5. Затем на корпусе кристаллизатора размещают крышку 2. Через технологическое отверстие 10 в крышке 3 вводят герметизирующий механизм, содержащий L-образную штангу 7 и колпачок 6, которые соединяются посредством шарнирного соединения 8. При монтаже герметизирующего механизма направляющая втулка 11 находится на штанге 7. Указанный механизм собирается таким образом, что при сборке колпачок 6 полностью закрывает затравочный кристалл 5, а втулка 11 входит внутрь технологического отверстия 10. Втулку 11 уплотняют относительно полости корпуса с помощью прокладки и разъемного крепежа, например винтового соединения. К штанге 7 с помощью устройства 13, в качестве которого используют груз или пружину, прикладывают усилие, обеспечивающее плотное прижатие колпачка 6 к поверхности платформы 4. Внутрь корпуса кристаллизатора заливают раствор 3. Одновременно через штуцер 14, канал 9 и гибкий шланг 12 под защитный колпачок 6 подают газ под давлением, уравновешивающим давление раствора внутри кристаллизатора. В качестве газа может быть использован атмосферный воздух. По окончании процесса заливки раствора включают мешалку 15 и производят с раствором все необходимые манипуляции (перегрев, декантацию, фильтрацию и т.п.), затравочный кристалл при этом не подвергается воздействию раствора и остается сухим. После обработки раствора производят демонтаж герметизирующего механизма, для чего отворачивают крепеж втулки 11 и вынимают из корпуса штангу 7 с колпачком 6. Затравочный кристалл входит в соприкосновение с раствором. Технологическое отверстие 10 герметично закрывают крышкой 16. Далее реализуют технологический процесс выращивания монокристалла.

Применение в конструкции герметизирующего устройства колпачка как специального предохранительного устройства позволяет применять затравочные кристаллы практически любого размера - от точечных до большого размера площадью в несколько десятков квадратных сантиметров. Таким образом, установка легко масштабируется, обеспечивая изготовление как больших промышленных установок, так и малогабаритных лабораторных кристаллизаторов. Наличие связи внутреннего объема защитного колпачка с атмосферой позволяет при небольших прижимных усилиях препятствовать контакту раствора с затравкой при манипуляциях с раствором.

Кроме того, предлагаемую конструкцию возможно использовать как в кристаллизаторах, снабженных неподвижным кристаллоносцем (платформа 4) и вращающейся мешалкой (фиг.1), так и в кристаллизаторах с вращающимся кристаллоносцем (прототип).

Упрощение конструкции установки по сравнению с известным прототипом позволяет снизить ее стоимость, повысить надежность и качество выращиваемых кристаллов. Указанные факторы свидетельствуют о промышленной применимости установки.

1. Установка для выращивания кристаллов, содержащая кристаллизационный стакан, крышку кристаллизационного стакана, платформу с затравочным кристаллом и механизм герметизации затравочного кристалла, отличающаяся тем, что в крышке выполнено эксцентрично расположенное герметично закрываемое направляющей втулкой отверстие для ввода механизма герметизации затравочного кристалла, который выполнен в виде поджимаемого к поверхности платформы колпачка, шарнирно установленного на L-образной штанге, имеющей возможность перемещения соосно направляющей втулке, причем внутри штанги выполнен канал для подключения полости колпачка к источнику давления.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что для подключения полости колпачка к каналу внутри L-образной штанги применен гибкий шланг.

3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что поджатие колпачка к платформе обеспечивают воздействием груза на свободный конец штанги.

4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что поджатие колпачка к платформе обеспечивают воздействием пружины на свободный конец штанги.

5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве источника давления, подаваемого внутрь колпачка, используют атмосферный воздух.