Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2389746:

Общество с ограниченной ответственностью "Ярославский пигмент" (RU)

Изобретение может быть использовано для получения антикоррозионного пигмента, содержащего фосфат железа. Способ получения пигмента включает введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку. В качестве соли железа используют FeSO₄, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8. Изобретение позволяет получить антикоррозионные пигменты серого, синего и зеленого цветов, снизить укрывистость пигмента до 19-64 г/м² и повысить маслоемкость до 25-69 г/100 г, 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа(П) из раствора сульфата железа(П) раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты из расчета 5-10 мас.% РO₄ от массы Fe₂О₃ с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (Журнал «Лакокрасочные материалы и их применение», №1, 1977 г., стр.16-19).

Однако способ требует больших энергозатрат из-за проведения его при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа (Ш) фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (Патент RU №2086591).

Однако способ требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.

Задачами данного изобретения являются ускорение и удешевление способа, улучшение маслоемкости, антикоррозионных свойств и укрывистости пигмента.

Эти задачи решаются способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, при этом в качестве соли железа используют FeSO₄, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8. При обработке раствором аммиака до рН 3,5-4,9 пигмент получают серого цвета. При обработке раствором аммиака до рН 5-6,9 пигмент получают синего цвета. При обработке раствором аммиака до рН 7-8 пигмент получают зеленого цвета.

Пример 1 осуществления способа.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 3,5 водным раствором аммиака (80 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 2.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 4,9 водным раствором аммиака (145 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 3.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 5 водным раствором аммиака (150 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 4.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 6,9 водным раствором аммиака (300 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 5.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSО₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 7 водным раствором аммиака (303 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 6.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 8 водным раствором аммиака (350 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Полученный пигмент имеет общую формулу Fe_x(NH₄)_yPO₄×nH₂O.

Свойства полученных пигментов в сравнении с прототипом приведены в таблице 1.

Как видно из таблицы, полученные по изобретению пигменты имеют лучшие укрывистость и маслоемкость.

Кроме того, полученные пигменты и пигмент по прототипу были исследованы в составе грунтовки ЭФ-065 импедансометрическим методом и потенциодинамическим методом с измерением плотности токов коррозии для определения их противокоррозионных свойств. В результате испытаний серый, синий и зеленый пигменты показали более высокие противокоррозионные свойства по сравнению с коричневым пигментом по прототипу и были на уровне триоксихромата цинка.

Таблица 1
Свойства	Пример по прототипу	Примеры по изобретению
1	2	3	4	5	6
цвет	коричневый	серый	серый	синий	синий	зеленый	зеленый
укрывистость, г/м²	80	19,4	20,1	63,8	61,2	28,4	27,5
маслоемкость, г/100 г	86	69	68	25	27	43	43,4
цветовые характеристики		Х=67,463	Х=67,463	Х=17,291	Х=17,291	Х=9,657	Х=9,657
цветовые характеристики		Y=69,917	Y=69,91	Y=18,889	Y=18,889	Y=8,353	Y=8,353
Z=69,501	Z=69,501	Z=18,495	Z=18,495	Z=8,008	Z=8,008
плотность тока коррозии, мкА/см²	9,11	3,46	3,25	1,29	1,56	2,06	2,21
состав пигмента, % содержание:
Fe²⁺		16,1	16,7	6,7	6,1	28,0	27,6
Fe³⁺		6,2	6,9	15,7	16,4	8,4	8,0
NH₄ ⁺		13,4	13,0	13,0	13,4	15,2	14,9
(РO₄)^3-		17,0	17,4	37,5	37,8	14,0	14,6

1. Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что в качестве соли железа используют FeSO₄, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 3,5-4,9.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 5-6,9.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 7-8.

Способ получения гидрозоля гидрооксида трёхвалентного железа // 2250914

Изобретение относится к сельскому хозяйству и почвоведению, а именно к методам получения растворов для мелиорации почв. .

Способ получения железосодежащего пигмента // 2090582

Изобретение относится к области технологии получения неорганических пигментов и может быть использовано при получении неорганического железосодержащего модифицированного пигмента.

Состав для получения красного железоцинкового пигмента // 1656857

Изобретение относится к составам для получения нетоксичных неорганических пигментов на основе оксидов железа и цинка, предназначенных для окраски пластических масс, химических волокон и пленки.

Состав для получения желтого пигмента // 1315458

Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет повысить красящую способность и снизить маслоемкость желтого пигмента на основе железо-, цинки титансодержащих соединений.

Способ получения коричневого пигмента // 1171489

Способ получения железокальциевого пигмента // 1054389

Способ получения железо-титановыхпигментов // 802338

Способ разложения титановых концентратов // 702047

Способ получения берлинских белил // 697606

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа // 2448996

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа // 2451705

Изобретение относится к способу получения антикоррозионного пигмента, содержащего фосфат железа

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа // 2456316

Способ получения сульфата магния и железоокисных пигментов из отходов производств // 2634017

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения сульфата магния и железооксидных пигментов из отходов производств осуществляют взаимодействие тонкодисперсного магнийсодержащего сырья с сернокислым отработанным травильным раствором, содержащим сульфат железа. В качестве магнийсодержащего сырья используют доломитовую пыль, образующуюся при прокаливании доломита при температуре 600-750°С. Соотношение сульфат-ионы : доломитовая пыль в травильном растворе составляет 1:1,1. Проводят гидротермальную обработку полученной суспензии, продувая раствор воздухом, кислород которого окисляет железо Fe+2 в Fe+3. Осадок отделяют на фильтр-прессе и отмывают от водорастворимых соединений. Проводят термообработку осадка в железооксидный пигмент. Сушку и измельчение железооксидного пигмента осуществляют одновременно в комбинированной распылительной сушилке. Отделенный на фильтр-прессе фильтрат и промывную воду, содержащие сульфат магния, подают в реактор. Повышают в растворе содержание сульфат-ионов до 35-40% добавкой концентрированной серной кислоты и проводят нейтрализацию доломитовой пылью при температуре 80-100°С до pН, равного 7,0-7,5. Кристаллизацию сульфата магния проводят в кристаллизаторе. Изобретение позволяет повысить выход сульфата магния и железооксидных пигментов, снизить энергозатраты при переработке сернокислого отработанного травильного раствора. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 3 пр.

Способы получения слоев с эффектами // 2648063

Изобретение относится к области защиты документов от подделки и противозаконного воспроизведения, в частности к способу получения слоя с оптическим эффектом (OEL) на подложке. Способ включает: а) нанесение на поверхность подложки состава покрытия, содержащего пластинчатые магнитные или намагничиваемые частицы пигмента и связующий материал, причем указанный состав покрытия находится в первом состоянии; b) воздействие на состав покрытия динамическим магнитным полем первого устройства, генерирующего магнитное поле, с ориентированием двухосно по меньшей мере части пластинчатых магнитных или намагничиваемых частиц пигмента; с) воздействие на полученный при этом состав покрытия статическим магнитным полем второго устройства, генерирующего магнитное поле, с переориентированием одноосно по меньшей мере части пластинчатых магнитных или намагничиваемых частиц пигмента; d) обеспечение затвердевания полученного при этом состава покрытия до второго состояния с фиксацией пластинчатых магнитных или намагничиваемых частиц пигмента в принятых ими положениях и с принятыми ими ориентациями. Технический результат - обеспечение на защищаемом документе усложненных и/или динамических оптических эффектов, и/или улучшенной отражательной способности и/или контрастности. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл., 2 пр.