Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе, предназначенном для определения сероводорода в воздухе атмосферы населенных мест
Владельцы патента RU 2394237:
Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский химико-аналитический институт (ОАО "ГосНИИхиманалит") (RU)
Изобретение относится к аналитической химии, аналитическому приборостроению и экологии. Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена» содержит основу - полиэтилен порошкообразный, хромогенный реагент на сероводород и смесевой растворитель в виде смеси триэтаноламина с водой в массовом соотношении триэтаноламин: вода, равном 14,7:1, причем хромогенный реагент представляет собой тиомеркурисоединение общей формулы:
где R=H-; Cl-; Br-; F-;
при заданных интервалах содержания компонентов. Достигается повышение чувствительности анализа. 2 табл.
Изобретение относится к аналитической химии, аналитическому приборостроению и к экологии, конкретно - к индикаторному составу, используемому в качестве преобразователя порошкового измерительного (ППИ) в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена», предназначенном для определения сероводорода в воздухе.
Газоанализатор типа Сирена » выпускается по техническим условиям 5ИО.155. 006. ТУ, внесён в Государственный реестр средств измерений (регистрационный № 22996-05 ), изготовитель - ЗАО «Экодатчик» (г.Тула) [1].
В основе работы газоанализатора - фотоколориметрический метод с применением ППИ. Метод заключается в измерении спектрального коэффициента отражения от поверхности ППИ в видимой области спектра при контакте с анализируемым воздухом. Анализируемый воздух поступает на вход газоанализатора, где в циклическом режиме происходит обдув ППИ и взаимодействие с ним определяемого сероводорода. Изменение спектрального коэффициента отражения ППИ преобразуется в пропорциональный выходной электрический сигнал постоянного тока.
Известный индикаторный состав, используемый в качестве ППИ, изготавливаемый по техническим условиям 5 И4. 188.003 ТУ [2], состоит из основы - порошкообразного полиэтилена с нанесёнными на него глицерином, уксусной кислотой и хромогенным аналитическим реагентом на сероводород, уксуснокислой солью двухвалентного свинца. При обдуве анализируемым воздухом поверхности индикаторного состава серый цвет поверхности ППИ изменяется на тёмно-коричневый или чёрный.
Недостатком газоанализатора, который определяется недостатком известного индикаторного состава, является низкая чувствительность (минимальная определяемая концентрация сероводорода - не менее 3,0 мг/м3),
ограничивающая область использования газоанализатора контролем воздуха производственных помещений и не обеспечивающая возможность применения газоанализатора для мониторинга сероводорода в воздухе
атмосферы населённых мест (предельно-допустимая концентрация сероводорода в воздухе атмосферы населённых мест - 0,008 мг/м3 [3]).
Техническая задача, на решение которой направлено настоящее изобретение:
повышение чувствительности определения сероводорода автоматическим фотоколориметрическим газоанализатором типа «Сирена » до величины не хуже 0,5 от предельно допустимой концентрации сероводорода в воздухе атмосферы населённых мест.
Решение изложенной технической задачи заключается в том, что заявляемый индикаторный состав, в отличие от известного индикаторного состава, содержит, вместо уксуснокислого свинца, как хромогенного реагента на сероводород, тиомеркурисоединение общей формулы [4]:
где
[R=H-(1); Cl-(2); Br-(3); F-(4)], кроме того, вместо глицерина и уксусной кислоты заявляемый индикаторный состав включает органическое основание, триэтаноламин и воду.
В таблице 1 перечислены компоненты заявляемого индикаторного состава и приведены определённые экспериментальным путём оптимальные диапазоны их относительного содержания. Превышение или снижение относительного содержания компонентов индикаторного состава за пределы указанных диапазонов приводит к ухудшению чувствительности газоанализатора.
| Таблица 1 | ||
| Относительное содержание компонентов в заявляемом индикаторном составе | ||
| № п/п | Компонент | Относительное содержание, мас.% |
| 1 | Порошкообразный полиэтилен ТУ 20808-24, 20908-040 | 80,532-81,000 |
| 2 | Тиомеркурисоединение (1-4) | 0,049-0,044 |
| 3 | Триэтаноламин в смеси с водой в соотношении (14,7:1) | 19,419-18,956 |
Назначение компонентов заявляемого индикаторного состава состоит в следующем. Полиэтилен представляет собой основу, на которую нанесены другие компоненты индикаторного состава. Тиомеркурисоединения (1-4) являются селективными хромогенными реагентами, проявляющими сопоставимую реакционную способность и сопоставимые аналитические эффекты при взаимодействии с сероводородом. Триэтаноламин используется в качестве: хемосорбента, образующего с сероводородом соли триэтаноламмония, и растворителя (с добавлением воды), в среде которого протекает аналитическая реакция.
При обдуве анализируемым воздухом, содержащим сероводород, поверхность заявляемого индикаторного состава изменяет цвет из жёлтого в фиолетовый.
Использование заявляемого индикаторного состава в газоанализаторе типа «Сирена» обеспечивает возможность определения сероводорода в воздухе атмосферы населенных пунктов в диапазоне от 0,004 до 0,02 мг/м3 в течение не менее 30 суток при непрерывно работающем газоанализаторе.
Для лучшего понимания сущности заявляемого изобретения ниже приводятся пример изготовления индикаторного состава и результаты испытаний заявляемого индикаторного состава, по сравнению с ранее известным.
Пример. Изготовление заявляемого индикаторного состава
Приготавливают раствор триэтаноламина и воды, смешивая 20,0 мл триэтаноламина с 1,5 мл дистиллированной воды. Раствор при хранении в лабораторных условиях в закрытой стеклянной емкости без доступа света устойчив не менее 3-х месяцев.
В фарфоровой ступке в течение 10÷15 мин растирают фарфоровым пестиком до получения однородной суспензии 0,012 г тиомеркурисоединения и 4,3 мл раствора триэтаноламина и воды. Затем в ступку загружают 20,0 г порошкообразного полиэтилена (предварительно просеянного через капроновое сито № 49). Растирают суспензию тиомеркурисоединения и полиэтилен 10÷15 мин (до образования однородного порошка желтого цвета, не содержащего темных вкраплений). Индикаторный состав не теряет своих свойств (при хранении в лабораторных условиях в закрытой емкости без доступа света и влаги) не менее 6 месяцев.
В таблице 2 приведены результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена», содержащего заявляемый индикаторный состав в сравнении с газонанализатором типа «Сирена», содержащим известный индикаторный состав.
| Таблица 2 | |||
| Результаты испытаний газоанализаторов типа «Сирена», содержащих известный и заявляемый индикаторные составы | |||
| № п/п | Концентрация сероводорода, мг/м3 | Выходной сигнал газоанализатора, % (± 1,5%) | |
| Известный индикаторный состав | Заявляемый индикаторный состав | ||
| 1 | 0,004 | отсутствует | 27,58 |
| 2 | 0,008 | отсутствует | 44,83 |
| 3 | 0,010 | отсутствует | 55,17 |
| 4 | 0,015 | отсутствует | 80,60 |
| 5 | 0,020 | отсутствует | 100,00 |
Данные, приведенные в табл. 2, подтверждают, что заявляемый индикаторный состав, в отличие от известного индикаторного состава, обеспечивает возможность определения сероводорода в интервале концентраций - (0,004÷0,020)мг/м3
Источники информации
1. 5ИО.155.006 ТУ.
2. 5И4.188.003 ТУ.
3. Гигиенические нормативы ГН 2.1.6.1338-03.
4. Авторское свидетельство СССР №1505945 от 30.03.87.
Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена», предназначенном для определения сероводорода в воздухе атмосферы населенных мест, содержащий основу - полиэтилен порошкообразный, хромогенный реагент на сероводород и смесевой растворитель в виде смеси триэтаноламина с водой в массовом соотношении триэтаноламин: вода равном 14,7:1, причем хромогенный реагент представляет собой тиомеркурисоединение общей формулы:
где R=H-; Cl-; Br-; F-
при следующем содержании компонентов, мас.%:
| полиэтилен порошкообразный | 80,530-81,000 |
| тиомеркурисоединение | 0,044-0,051 |
| смесь триэтаноламина с водой | 18,956-19,419 |
