Способ получения присадки к смазочным маслам

Изобретение относится к способу получения модифицированной сверхщелочной алкилфенольной присадки к смазочным маслам. Сущность изобретения: на первой ступени осуществляют взаимодействие (C8-C18)-алкилфенола, элементарной серы и оксида или гидроксида кальция в присутствии этиленгликоля при молярном соотношении оксид или гидроксид кальция:этиленгликоль, равном 1:0,2-0,5. Затем на второй ступени в присутствии модифицирующих добавок осуществляют взаимодействие полученного продукта с дополнительным количеством оксида или гидроксида кальция и этиленгликоля при их молярном соотношении, равном 1:0,2-0,6, с последующей обработкой диоксидом углерода при скорости пропускания диоксида углерода, равной 0,02-0,04 моль/мин·моль алкилфенола. Модифицирующие добавки выбраны из группы: маслорастворимые сульфокислоты, сульфонаты, высшие жирные кислоты, алкенилянтарная кислота (C18-C50), сукцинимид или их смеси. Модифицирующие добавки предпочтительно используют в количестве 3-45 мас.% на алкилфенол. Технический результат - повышение коллоидной стабильности присадки при увеличении щелочного числа до 300 мг KOH/г и выше, а также улучшение антиокислительных и антинагарных свойств. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к смазочным составам, в частности к способу получения модифицированной сверхщелочной алкилфенольной присадки к смазочным маслам.

Известен способ получения сверхщелочных алкилфенольных присадок взаимодействием осерненного алкилфенола с оксидом или гидроксидом магния путем метанольной карбонатации (в растворе низкомолекулярного спирта) в присутствии модифицирующих добавок, в качестве которых используют сульфокислоту или сульфонат, карбоновую кислоту или ее ангидрид (пат. США № 4049560, 1977); использовать сульфонат предлагается также в других патентных источниках (пат. США № 4865754, 1989; EP № 1694802, 2006).

Известен также способ получения сверхщелочных алкилфенольных присадок метанольной карбонатацией (толуол + метанол + вода) в присутствии в качестве модифицирующей добавки стеариновой кислоты или ее смеси с сульфокислотой (EP № 1903093, 2008).

Недостатком этих способов является использование метанола - сильного яда - в качестве растворителя, что требует в процессе производства полной герметичности оборудования, усложняет и удорожает технологию. Кроме того, присадки, полученные метанольной карбонатацией, не обладают достаточно высоким уровнем коллоидной стабильности, что приводит к ухудшению эксплуатационных свойств моторных масел, содержащих в своем составе эти присадки.

В процессе получения сверхщелочных алкилфенольных присадок в присутствии модифицирующих добавок - карбоновых кислот - в качестве растворителя могут быть также использованы высшие спирты (например, WO 8803944, 1988).

Недостатком применения в качестве растворителя высших спиртов является необходимость включения в схему производства узла их регенерации, что существенно усложняет и удорожает технологию. Кроме того, присутствие в процессе высших спиртов отрицательно влияет на некоторые эксплуатационные характеристики присадок.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения присадки к смазочным маслам взаимодействием при температуре 150-190°С (C8-C18)-алкилфенола, элементарной серы и оксида или гидроксида кальция в присутствии этиленгликоля на первой ступени с последующим взаимодействием полученного продукта с дополнительным количеством оксида или гидроксида кальция в присутствии дополнительного количества этиленгликоля на второй ступени, с последующей обработкой полученного продукта диоксидом углерода. Процесс проводят при молярном соотношении оксид или гидроксид кальция:этиленгликоль 1:0,2-0,5 на первой ступени и 1:0,2-0,6 на второй ступени (пат. РФ № 1637315, 2001).

По этому способу присадку получают без использования растворителя, применяя определенные соотношения реагентов, что позволяет значительно упростить технологию и улучшить термическую и гидролитическую стабильность присадки.

Однако этот способ не обеспечивает достижение достаточной коллоидной стабильности при получении присадки со щелочным числом порядка 300 мг KOH/г. Полученная по способу присадка не обладает достаточно высоким уровнем антиокислительных и антинагарных свойств, что не позволяет использовать ее в составе моторных масел, предназначенных для двигателей, работающих в тяжелых эксплуатационных условиях.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения присадки к смазочным маслам, позволяющего улучшить коллоидную стабильность присадки при существенном увеличении ее щелочности, а также обеспечить повышение уровня ее антиокислительных и антинагарных свойств.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия при повышенной температуре (C8-C18)-алкилфенола, элементарной серы и оксида или гидроксида кальция в присутствии этиленгликоля при молярном соотношении оксид или гидроксид кальция: этиленгликоль, равном 1:0,2-0,5, на первой ступени, взаимодействия полученного продукта с дополнительным количеством оксида или гидроксида кальция и этиленгликоля при их молярном соотношении 1:0,2-0,6 на второй ступени, с последующей обработкой диоксидом углерода. Способ отличается тем, что вторую ступень процесса проводят в присутствии модифицирующих добавок, выбранных из группы: маслорастворимые сульфокислоты, сульфонаты, высшие жирные кислоты, алкенилянтарная кислота (C18-C50), сукцинимид или их смеси, при скорости пропускания диоксида углерода, равной 0,02-0,04 моль/мин·моль алкилфенола.

Уменьшение скорости пропускания диоксида углерода (менее 0,02 моль/мин·моль алкилфенола) недопустимо, так как это приводит к увеличению продолжительности нахождения продукта в зоне высоких температур в процессе карбонатации и, как следствие, к ухудшению антинагарных и антиокислительных свойств присадки. Увеличение скорости (выше 0,04 моль/мин·моль алкилфенола) также недопустимо, поскольку приводит к резкому снижению уровня коллоидной стабильности полученной присадки.

Модифицирующие добавки в процессе получения присадки используют в количестве 3-45 мас.% на АФ.

Следует особо подчеркнуть, что использование модифицирующих добавок осуществляют в отличие от известных способов без применения растворителя, что упрощает и удешевляет технологию.

Использование в процессе получения присадки модифицирующих добавок при определенной скорости пропускания углекислого газа в заявленном способе приводит к улучшению коллоидной стабильности при существенном увеличении щелочности, позволяет обеспечить повышение уровня ее антиокислительных и антинагарных свойств.

Способ осуществляют по общей методике: на первой ступени смесь компонентов (С818)-алкилфенола (А), элементарной серы (Б) и оксида или гидроксида кальция (В) при перемешивании в токе азота нагревают до температуры 150-165°С и добавляют этиленгликоль (Г) при молярном соотношении В:Г, равном 1:0,2-0,5. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180-190°С и добавляют масло-разбавитель (Б). Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и модифицирующую добавку (Д) при молярном соотношении В:Г, равном 1:0,2-0,6. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С при скорости пропускания диоксида углерода, равной 0,02-0,04 моль/мин·моль АФ.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. (по прототипу)

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Изононилфенол, г 100,0 -
Б. Сера элементарная, г 14,9 -
В. Гидроксид кальция, г 10,0 (0,14 моль) 30,0 (0,41 моль)
Г. Этиленгликоль, г 3,0 (0,05 моль) 12,0 (0,19 моль)
Д. Модифицирующая добавка - -
Е. Масло-разбавитель 80,0 -

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 165°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180°С и добавляют компонент Е.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют компонент В, затем при температуре 165°С - компонент Г. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С в течение 4 ч.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 250 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 264 мм2/с, содержанием серы 3,7 мас.%.

Пример 2

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Изододецилфенол, г 90,0 -
Б. Сера элементарная, г 15,0 -
В. Гидроксид кальция, г 11,1 (0,15 моль) 48,3 (0,65 моль)
Г. Этиленгликоль, г 1,9 (0,03 моль) 18,0 (0,28 моль)
Д. Сульфокислота, г * - 10,0
Е. Масло-разбавитель, г 100,0 -
*) сульфокислота получена сульфированием масляного дистиллята с кинематической вязкостью 14 мм2/с при температуре 100°С.

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 165°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,04 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 303,4 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 184 мм2/с, содержанием серы 4,1 мас.%.

Пример 3

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Изододецилфенол, г 90,0 -
Б. Сера элементарная, г 15,0 -
В. Гидроксид кальция, г 11,1 (0,15 моль) 48,3 (0,65 моль)
Г. Этиленгликоль, г 1,9 (0,03 моль) 25,0 (0,39 моль)
Д. Сульфонат кальция (Хайтек-614), г - 10,0
Е. Масло-разбавитель, г 100,0 -

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 165°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,04 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 308,5 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 220 мм2/с, содержанием серы 4,0 мас.%

Пример 4

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Изононилфенол, г 97,0 -
Б. Сера элементарная, г 20,0 -
В. Гидроксид кальция, г 10,0 (0,14 моль) 49,4 (0,67 моль)
Г. Этиленгликоль, г 3,0 (0,05 моль) 19,6 (0,31 моль)
Д. Октадецилянтарная кислота, г - 5,0
Е. масло-разбавитель, г 100 -

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 165°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 190°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,02 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 307,0 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 187 мм2/с, содержанием серы 4,9 мас.%.

Пример 5

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Изононилфенол, г 95,0 -
Б. Сера элементарная, г 17,8 -
В. Гидроксид кальция, г 11,1(0,15 моль) 48,3 (0,65 моль)
Г. Этиленгликоль, г 4,2 (0,06 моль) 18,0 (0,28 моль)
Д. Сукцинимид (С-5А), г - 5,0
Е. Масло-разбавитель, г 100 -

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 150°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 190°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,02 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 308,5 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 201 мм2/с, содержанием серы 4,2 мас.%.

Пример 6

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Октилфенол, г 68,9 -
Б. Сера элементарная, г 11,5 -
В. Гидроксид кальция, г 11,1 (0,15 моль) 38,9 (0,53 моль)
Г. Этиленгликоль, г 4,8 (0,075 моль) 20,4 (0,32 моль)
Д. Смесь 65% сульфоната кальция (С-150) и 35% сукцинимида (С-5А) 31,1
Е. Масло-разбавитель, г 100 -

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 165°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,03 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 303,4 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 218 мм2/с, содержанием серы 3,9 мас.%.

Пример 7

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. С8-Алкилфенол, г 95,0 -
Б. Сера элементарная, г 16,0 -
В. Гидроксид кальция, г 10,0 (0,14 моль) 48,3 (0,65 моль)
Г. Этиленгликоль, г 3,0 (0,05 моль) 18,0 (0,28 моль)
Д. Стеариновая кислота, г - 5,0
Е. Масло-разбавитель, г 100 -

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 150°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,02 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 301,0 мг КОН/г, кинематической вязкостью при 100°С 192 мм2/с, содержанием серы 3,8 мас.%.

Пример 8

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Изододецилфенол, г 90,0 -
Б. Сера элементарная, г 15,0 -
В. Гидроксид кальция, г 10,0 (0,014 моль) 49,4 (0,67 моль)
Г. Этиленгликоль, г 3,0 (0,05 моль) 18,0 (0,28 моль)
Д. Смесь олеиновой (50%) и стеариновой (50%) кислот, г - 10
Е. Масло-разбавитель, г 100 -

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 165°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,03 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 305,7 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 256 мм2/с, содержанием серы 3,6 мас.%.

Пример 9

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Изододецилфенол, г 90,0 -
Б. Сера элементарная, г 15,0 -
В. Гидроксид кальция, г 10 (0,14 моль) 49,4 (0,67 моль)
Г. Этиленгликоль, г 3,0 (0,0$ моль) 18,0 (0,28 моль)
Д. Смесь пальмитиновой (60%) и стеариновой (40%) кислот, г - 10,0
Е. Масло-разбавитель, г 100,0 -

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 165°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,03 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 300,4 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 234 мм2/с, содержанием серы 3,4 мас.%.

Пример 10

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Изононилфенол, г 95,0 -
Б. Сера элементарная, г 16,0 -
В. Гидроксид кальция, г 10,0 (0,014 моль) 48,3 (0,65 моль)
Г. Этиленгликоль, г 3,0 (0,05 моль) 18,0 (0,28 моль)
Д. Олеиновая кислота, г - 5,0
Е. Масло-разбавитель, г 100,0 -

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 165°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,04 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 303,2 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 268 мм2/с, содержанием серы 3,9 мас.%.

Пример 11

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Изононилфенол, г 87,0 -
Б. Сера элементарная, г 14,5 -
В. Гидроксид кальция, г 10,0 (0,14 моль) 49,4 (0,67 моль)
Г.Этиленгликоль, г 3,0 (0,05 моль) 18,0 (0,28 моль)
Д. Смесь октадецилянтарной (70%) и олеиновой (30%) кислот, г - 13,0
Е. Масло-разбавитель, г 100,0 -

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 165°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,03 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 308,3 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 201,0 мм2/с, содержанием серы 3,5 мас.%.

Пример 12

Загрузка реагентов 1 ступень 2 ступень
А. Изононилфенол, г 92,0 -
Б. Сера элементарная, г 15,5 -
В. Гидроксид кальция, г 11,1 (0,15 моль) 48,3 (0,65 моль)
Г. Этиленгликоль, г 1,9 (0,03 моль) 18,0 (0,28 моль)
Д. Смесь сульфокислоты* (70%) и олеиновой кислоты (30%), г - 8,0
Е. Масло-разбавитель, г 100 -
*) сульфокислота получена сульфированием масляного дистиллята с кинематической вязкостью 14 мм2/с при температуре 100°С.

На первой ступени смесь компонентов А, Б, В при перемешивании в токе азота нагревают до 165°С и добавляют компонент Г. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 180°С, после чего добавляют компонент Е. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в токе азота до полного удаления растворенного в нем сероводорода, образовавшегося в результате реакции.

На второй ступени к реакционной смеси добавляют дополнительное количество компонентов В, Г (при 165°С) и компонент Д. Обработку диоксидом углерода ведут при 170°С и скорости подачи газа 0,04 моль/мин·моль АФ.

После удаления из продукта твердого остатка и летучих компонентов получена присадка со щелочным числом 305,7 мг KOH/г, кинематической вязкостью при 100°С 209,0 мм2/с, содержанием серы 4,2 мас.%.

Аналогичные результаты получены при использовании оксида кальция в присутствии воды.

Полученные присадки испытывают в виде их растворов в минеральном масле.

Коллоидную стабильность (КС) оценивают по количеству осадка в верхнем слое разбавленного 1:1 бензином 10%-ного раствора присадки в масле после его центрифугирования при 3000 об/мин в течение 30 мин (Методы анализа, исследований и испытаний нефтей и нефтепродуктов. Под ред. Е.М.Никонорова, М., 1998, ч.3, с.108-142).

Антинагарные и антиокислительные свойства присадки в составе композиции моторного масла М-10ДМ оценивают на лабораторной установке высокотемпературного каталитического окисления при температуре 230°С в течение 5 часов. (Композиция испытуемого масла содержит, помимо алкилфенольной присадки, среднещелочной сульфонат кальция и диалкилдитиофосфат цинка. Образцы готовят на одном базовом масле). Обобщенный показатель антиокислительных и антинагарных свойств (ОП5) рассчитывают по формуле

ОП5=Δυ40·D, где

Δυ40 - прирост кинематической вязкости при 40°С испытуемого масла в результате окисления;

D - оптическая плотность испытуемого масла после окисления. Чем ниже значение ОП5, тем лучше свойства масла с испытуемой присадкой (А.Я.Левин, Г.Л.Трофимова и др. Новые лабораторные методы оценки качества масел и присадок. ХТТМ, № 2, 2006, с.50-51).

Результаты оценки качества присадок представлены в таблице.

Из данных таблицы следует, что все образцы, синтезированные по предлагаемому способу, обладают повышенной коллоидной стабильностью и более высоким уровнем антиокислительных и антинагарных свойств по сравнению с прототипом.

Таким образом, использование модифицирующих добавок в условиях предлагаемого способа приводит к улучшению коллоидной стабильности присадок при увеличении их щелочного числа до 300 мг KOH/г и выше, а также к улучшению антиокислительных и антинагарных свойств. Это дает возможность применять присадки, полученные предлагаемым способом, в моторных маслах различных групп в меньших концентрациях, что позволяет существенно снизить затраты на легирование при производстве моторных масел. Для разных марок это снижение составляет 20-25%.

Результаты оценки качества присадок
Пример Свойства присадок
Коллоидная стабильность (КС), % Антиокислительные и антинагарные свойства (ОП5), усл.ед.
1 (прототип) 84,0 27,5
2 86,0 26,5
3 88,5 26,0
4 90,0 26,0
5 92,0 24,5
6 92,5 24,0
7 88,0 26,0
8 90,0 25,5
9 88,5 26,0
10 91,0 25,5
11 92,0 24,5
12 87,0 25,0

1. Способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия при повышенной температуре (C8-C18)алкилфенола, элементарной серы и оксида или гидроксида кальция в присутствии этиленгликоля при молярном соотношении оксид или гидроксид кальция:этиленгликоль, равном 1:0,2-0,5, на первой ступени, взаимодействия полученного продукта с дополнительным количеством оксида или гидроксида кальция и этиленгликоля при их молярном соотношении, равном 1:0,2-0,6, на второй ступени с последующей обработкой диоксидом углерода, отличающийся тем, что вторую ступень процесса проводят в присутствии модифицирующих добавок, выбранных из группы: маслорастворимые сульфокислоты, сульфонаты, высшие жирные кислоты, алкенилянтарная кислота (C18-C50), сукцинимид или их смеси, при скорости пропускания диоксида углерода, равной 0,02-0,04 моль/мин·моль алкилфенола.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что модифицирующие добавки используют в количестве 3-45 мас.% на алкилфенол.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области защиты металлов от износа, коррозии и обеззараживания. .

Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к способу получения сверхщелочной алкилфенольной присадки к смазочным маслам, обладающей моющими, диспергирующими, антиокислительными и антикоррозионными свойствами.

Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к способу получения алкилфенольной присадки к смазочным маслам, обладающей моющими, диспергирующими, антиокислительными и противоизносными свойствами.

Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к способу получения присадки к смазочным маслам. .

Изобретение относится к нефтехимии и касается способа получения присадки алкилфенолятно-алкилсалицилатного типа. .

Изобретение относится к области нефтепереработки. Способ включает в себя получение малозольной алкилсалицилатной детергентно-диспергирующей магниевой присадки путем нейтрализацией алкил(C8-18)салициловой кислоты расчетным количеством оксида магния MgO в присутствии воды, бензина прямой перегонки с интервалами кипения 80-180°C и масла M-6 при температуре 70-80°C в течение 1-2 часов. В качестве оксида магния используется его активная форма, характеризующаяся йодным числом не менее 75 мг-экв I2/100 г MgO. Реакционная масса поступает в реактор-карбонататор, где после добавления промотора - метанола и бензина-растворителя при 60°C при перемешивании проводилась карбонатация смеси подаваемым в реактор углекислым газом (мольное соотношение MgO:CO2=1:1). После завершения карбонатации реакционная масса выдерживается в течение 30-120 минут при температуре 45-65°C, после чего температура в реакторе постепенно повышается до 90°C и из реакционной массы при пониженном давлении отгоняется промотор и вода. В дальнейшем проводится очистка реакционной массы от не вступившего в реакцию MgO центрифугированием при скорости. Бензин-растворитель удаляется перегонкой под вакуумом. Способ получения детергентно-диспергирующей присадки отличается простотой, технологичностью и малоотходностью, а полученный продукт обладает высоким щелочным числом при малой зольности и отличается комплексом улучшенных противоизносных свойств масла-основы. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения акилфенольной присадки к смазочным маслам. В масляную суспензию с содержанием гидроксида кальция и воды в весовом соотношении к маслу равном 1:0,43-0,49:0,02-0,03 соответственно при 70-90°С вводят этиленгликоль и додецилфенол или нонилфенол при мольном соотношении алкилфенол : этиленгликоль : гидроксид кальция 1:0,84-0,96:1,46-1,56 для образования комплексных солей алкилфенолята кальция и их нейтрализации. Образованные комплекные соли подвергают конденсации при 120-130°С с 40% безметанольным раствором формальдегида или ацетальдегидом, взятыми в количестве 0,25-0,51 моля. Конденсированный продукт карбонатицируют, пропуская через него СO2 со скоростью 53-80 мл/мин в течение 2,5-3 ч. Отгоняют летучие компоненты и полученную присадку очищают от примесей. 3 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 8 пр.
Наверх