Способ получения аптрацена, фенантрена и карбазола

 

4, ОПИСАЙИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

240693

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кч 12о 1(04

Заявлено 16.1Х.1963 (№ 857349/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.1Ч.1969. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 26ХП1.1969

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547 672.1(088.8) Авторы изобретения

Л. Д. Глузман, В. М. Поспелов и В. Ю. Тверской

Украинский научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАЦЕНА, ФЕНАНТРЕНА

И КАРБАЗОЛА

50г

Известен способ отделения антрацена и фенантрена от карбазола путем азеотропной ректификации с гликолем. Антрацен и фенантрен отгоняют в виде азеотропа, а карбазол остается в кубе. Недостатком этого способа явЛяется высокое соотношение в азеотропе антрацена и гликоля (от 1: 40 до 1: 100), кроме того, требуется большого объема аппаратура и большое количество гликоля, находящегося в цикле.

Этого можно избежать при использовании глицерина или триэтиленгликоля для отделения антрацена и фенантрена от карбазола путем азеотропной ректификации. Получаемый антрацен и фенантрен даже при простой перегонке (без ректификации) содержит не более 2 — 3% карбазола.

Процесс пригоден также для очистки технического 60 — 70% -ного антрацена и фенантрена. Если ректификации с глицерином и триэтиленгликолем подвергают сырой антрацен, то в отгоне вместе с глицерином получают смесь всех углеводородов— флуорена, метилфлуоренов, антрацена, фенантрена, которые после отделения глицерина подвергают перекристаллизации из ксилола.

При этом получают антрацен в виде кристаллов 93%-ной чистоты, а в маточном растворе — фенантрен и прочие углеводороды. После отгонки растворителя получают сырой фенантрен, пригодный для окисления или получения аренфенолформальдегидных смол.

Пример. В колбу с одношариковым дефлегматором загружают 100 г технического

5 67%-ного фенантрена с 13 — 15% карбазола, 1000 г технического глицерина и подвергают перегонке с отбором следующих фракций:

До 250= С вЂ” вода+глицерин

250 — 275 — азеотрон фенантрен— глицерин (фенантрен: глицерин= 1: 6) . . . 500 г остаток в кубе †глицерин+карбаз 550 г

15 Из второй фракции после охлаждения до

30 — 60 С выделяют твердый осадок — чистый фенантрен, отделяемый от маточного раствора фильтрованием (фугованием) . Выход осадка 85 —; выход маточного раствора

20 415 — 400 г (возвращают в цикл).

Отфильтрованный осадок подвергают промывке водой или перекристаллизации из ме. танола или других растворителей (1: 5! .

В результате получают 65 — 70 г высокопро2S центного фенантрена, пригодного для окисления и для других целей.

Кубовый остаток охлаждают, выделившийся сырой карбазол (20% от исходного фенантрена) отделяют фильтрованием, маточный

30 раствор возвращают в цикл, 240693

Предмет изобрет "íèÿ

Техред Л. К. Малова

Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина

Редактор П. А. Вербова

Заказ 1842/2 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения антрацена, фенантрена и карбазола из сырого антрацена или бинарных смесей антрацена с карбазолом, или фенантрена с карбазолом путем их азеотропной ректификации с растворителем с последующим охлаждением отгона и кубового остатка, отделением выпавших осадков и очисткой их, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и чистоты продукта, в качестве растворителя применяют глицерин или триэтиленгликоль.

Способ получения аптрацена, фенантрена и карбазола Способ получения аптрацена, фенантрена и карбазола 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения чистых продуктов из сырого антрацена путем дистилляции и кристаллизации
Наверх