Патент ссср 241000
МЭЙДА:.. : о= l..: кгг:,;,:
1777 1
ОПИС
АНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
24I000
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
1;л. 39с, 1
Заявлено 31.V.1967 (№ 1157198/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.IV.1969. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 19Х111.1969
Комитет по делам,ЧПК С 08g
УДК 678.632-9(088.8) изобретений н открытий прн Совете Министров
СССР
Авторы изобретения П. М. Богатырев, А. А. Благонравова, Г. А. Левкович, Б. P. Лившиц, Э. И. Корф, М. P. Гейниш, Н. М. Нестерова, К. Д. Ильина, Ф. Н. Каплинская, Е. Н. Перцова, Б. А. Аронов, Г. C. Иоффе, Б. В. Миронов, М. А. Шешин, П. И. Костельман, А. A. Горшенков, М. М. Самошина, H. A. Базарнов, В. И. Парамонов, А. Я. Володина и Г. П. Буянова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ
Известен способ получения фенолальдегидных смол на основе дифенилолпропана, используемых для производства грунтов. Дифенилолпропан дефицитный продукт, применение которого необходимо при получении эпоксидных смол, поликарбонатов.
Пример 1.
Загрузочная рецептура
5 кг
2,5 кг
0,64 кг
Кубовый остаток канифоль 100%-ная
Формалин 37o1о-ный
Целью насгоящего изобретения является сокращение расхода дефицитного сырья, а также квалифицированное использование отходов.
5 кг кубового остатка полностью расплавляют в аппарате при 80 — 90 С. Затем при перемешивании к расплаву порциями добавляют
2,5 кг канифоля. Смесь гомогенизируют при
90 — 100 С в течение 1 77ас, затем в течение
1 — 1,5 час загружают 0,64 кг 37 %-ного раствора формальдегида. При этом температура снижается до 80 — 85 С и смесь выдерживают при данной температуре 3 час. Далее температуру смеси постепенно поднимают в течение 2—
2,5 час до 180 С с одновременной отгонкой воды и вь7держива7от при этой температуре около 30,чан до достижения температуры плавления продукта 54 — 56 С и его полной прозрачности, После этого смолу быстро охлаждают до 110 С и выгружают нз аппарата в противени.
Выход смолы 95 — 100% считая на сумму кубового остатка и канифоли.
Для расширения сырьевой базы смол и квалифицированного использования отходов производства в качестве фенольной составляющей используют кубовый остаток производства перекристаллизованного дифенилопропана, вес. %: фенол до 10 дифенилолпропан 20 — 22 о-изомер дифенилолпропана триметилоксифенилхроман бис-(диметилоксифенил-фенол димер изопропенилфенола
68 — 70
В качестве альдегида может быть использован формальдегид или образующие его веще- Пример 2. Процесс проводится в присутства, ацетальдегид и др., а также их смеси. 30 ствии растворителя.
241000
Загрузочная рецепту
Кубовый остаток
Канифоль 100%-ная
Формалин 37>/<-ный
Толуол (для обезжиривания и плавления ка нифоли) ра
50 кг
2,5 кг
0,64 кг
З,З кг до 10
20 — 22 фенол дифенилолпропан о-изомер дифенилолпропана триметилокси фен илхроман бис- (диметилоксифенил) -фенол димер изопропенилфенола
68 — 70
Составитель О. А. Цыпкина
Техред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева
Редактор В. Смирягина
Заказ 1844/17 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Канифоль предварительно растворяют в толуоле (50% рецептурного количества) при
120 — 130 С. После полного растворения ее отгоняют толуол при 120 — 140 С и атмосферном давлении. Затем при 120 — 140 С загружают отдельными порциями кубовый остаток. Смесь гомогенизируют, охлаждают до 110 — 100 С и в течение 1 час загружают формалин, при этом температура снижается до 80 — 85 С. При данной температуре производят конденсацию
4 час. По окончании конденсации смолу растворяют в оставшемся количестве толуола.
Температуру медленно повышают до 130—
140 С и производят отгонку воды и толуола, после чего смолу выдерживают при данной температуре до повышения температуры плавления смолы до 55 — 60 С (по капилляру).
Готовую смолу при 115 — 110 С сливают в противни, Как и в примере 1, смола полностью соответствует техническим условиям.
Пример 3.
Загрузочная рецептура
Кубовый остаток 142 г
Формалин 37о/>-ный 25,3 г
Паральдегид 70%-ный 23,5 г
Раствор едкого натра 10%-ный 14 г
Серная кислота 20а/а-ная 9,0 г
Кубовый остаток конденсируют сначала с формалином в присутствии щелочного катализатора при 60 С 3 час, затем при 40 — 45 С нейтрализуют серной кислотой до слабо кислой реакции. При 50 С в течение 1 час загружают формальдегид, после чего при 60 С проводят конденсацию в течение 3 час. По окончании конденсации водный слой сливают, а смолу промывают горячей водой при 60 — 70 С до отсутствия ионов 04 в промывной воде. Затем смолу сушат под вакуумом при 60 — 70 С до получения прозрачной смолы.
Обезвоженную смолу подвергают термообработке при атмосферном давлении и температуре 110 — 120 С до получения температуры плавления смолы 60 — 70 С по капилляру.
Предмет изобретения
Способ получения фенолальдегидных смол гю на основе двухатомных фенолов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы смол и квалифицированного использования отходов производства, в качестве фенольной составляющей используют кубовый остаток производства перекристаллизованного дифенилолпропана, вес и/> .
