Способ получения этилендигликолевой кислоты

 

* - : "бис-. коттон.-, и,.:;=,, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

241426

Союз Советских

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства Хе

Заявлено 10.11.1968 (№ 1216854/23-4) Кл. 12о, 21 с присоединением заявки Хе

Приоритет

Опуоликовано 18.1Ъ .1969. Бюллетень X" 14

Дата опубликования описания 26ХП1.1969.ЧПК С 07с

УДК 547.462.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Е. Д. Николайчук, Б. В. Коваленко, В. A. Кравчук и Е. 3. Стадниченко

Заявитель

Украинский полиграфический институт имени Ивана Федорова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗТИЛЕНДИГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения этилендигликолевой кислоты, используемой в синтезе полиамидных .смол и других полимеров.

Известно получение этилендигликолевой кислоты путем окисления триэтиленгликоля

60з/,-ной азотной кислотой в четырехкратном избытке ее при температуре 40 — 90 С, катализатором служит ванадат аммония.

Недостаток способа заключается в трудности контроля и получении большого количества различных побочных веществ, снижающих содержание и выход основного вещества.

Согласно предложенному способу недостаток может быть устранен, если вести окисление 45 — 56о/,-ной азотной кислотой при восьмикратном и более избытке ее по отношению к триэтиленгликолю. К тому же процесс не требует использования катализатора. Выход продукта при этом до 90 — 91с/р.

Пример. К 466,6 мл азотной кислоты (d 1,35), предварительно подогретой до 72 С, добавляют 5 мл триэтиленгликоля. Смесь в течение 5 мин энергично перемешивают, после чего выдерживают при этой же температуре до появления паров двуокиси азота характерной бурой окраски (5 — 10 лтин). Остаток триэтиле нтликоля (61,76 лот) вводят в реакционную смесь со скоростью одной капли в 2—

3 сек при постоянном энергичном перемешивании и, температура реакционной среды 70—

95 С, продолжают в течение 30 — 40 мин до полного прекращения выделения двуокиси азота.

Избыток воды и азотной кислоты отгоняют на вакуумной установке при температуре 50—

55 С и 20 — 25 лтлт рт. ст. до получения прозрачной сиропообразной массы, представляющей собой этилендигликолевую кислоту, которую затем переливают в чашку и помещают в эксикатор для выдерживания в течение 24—

28 час над концентрированной серной кислотой до образования сплошной кристаллической массы молочного цвета. При периодическом механическом перемешивании этиленди15 гликолевая кислота кристаллизуется гораздо быстрее.

Выход этплендигликолевой кислоты составляет 90 †9/, от теоретического.

Кислотное число найдено 632 †6, теоретическое 635.

Температура плавления 50 С.

Способ получения этилендигликолевой кислоты путем окисления трпэтиленглнколя избытком азотной кислоты при нагревании до

95 С, orëè÷àþè èéñÿ тем, что, с целью ловышения выхода продукта, окисление ведут 45—

30 56з/о-ной азотной кислотой, которую берут в восьмикратном и более избытке.

Способ получения этилендигликолевой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению оксикислот из непищевого сырья, в частности лимонной кислоты
Изобретение относится к получению дикислот или смесей дикислот из водных растворов, образующихся при промывке продуктов окисления циклогексана

Изобретение относится к получению бензолполикарбоновых кислот, используемых в промышленности для производства эпоксидных смол, ингибиторов коррозии, а также азопигментов и как пластификаторов виниловых полимеров
Наверх