Способ получения алкилсульфатов

 

Е 243127

О П

Сова Советскит

Воциалисти IBGKHx

Республик

ИЗОЫ ИтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28Х11.1967 (№ 1175987/23-4) Кл. 23е, 2 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05Х.1969. Бюллетень J¹ 16

Дата опубликования описания З.Х.1969

МПК С 11d

УДК 661.185(088.8) Комитет по делам ивобретеиий и открыти", при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. С. Сухотерин, И. Б, Кондратьева, И. К. Гетманский и Д. М. Боляновский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ

56

20,5

3,5

Изобретение относится к ооласти получения алкилсульфатов, Известны способы получения алкилсульфаТоВ сульфатированием вторичных спиртов серной кислотой, олеумом, хлорсульфоновой кислотой, дающие низкую глубину сульфатирования. Известен также способ сульфатирования комплексом хлорсульфоновой кислоты и серного эфира, дающий большую глубину сульфатирования, но он требует применения летучего и взрывоопасного расгворителя.

С целью упрощения процесса по предлагаемому способу в качестве сульфатирующего агента применяют сульфаминовую кислоту и карбамид, взятые в соотношении 1: 1.

Способ осуществляют следующим образом.

На сульфоагент (приготовленный из сульфоаминовой кислоты и мочевины, взятых в мольном соотношении 1:1), нагретый до 115 С, подают вторичные спирты (в мольном соотношении спирты:сульфоаминовая кислота:карбамид 1:1:1). Температуру сульфатирования выдерживают в интервале 112 — 120 С, длительность сульфатирования 1 — 1,5 час. Сульфатированный продукт охлаждают до 70" С и донейтрализовывают 5%-ным водным аммиаком до рН 7,5 — 8. Готовую пасту разбавляют водой, добавляют спирт и проводят экстракцию несульфируемых соединений экстракционным бензином, Для приготовления сульфоагента сульфоаминовую кислоту с карбамидом, взятые в мольном соотношении 1: 1, при перемешивании нагревают до 70 С, при этом образуется однородная сир опообразная жидкость, которую и используют в качестве сульфоагента.

При приготовлении сульфоагента реакция идет спокойно, без выделения дурно пахнущих газов.

10 П р им е р. В реактор загружают 2,35 кг карбамида и 3,95 кг сульфоаминовой кислоты, нагревают до 70" С и перемешивают 15 мин. Затем температуру поднимаюг до 115 С и при этой температуре на сульфоагент постепенно

15 подают 10,0 кг вторичных спиртов. Далее сульфопродукт выдерживают при перемешиванин в течение получаса при тех же температурных условиях. Затем сульфируемый продукт охлаждают до 70 С и нейтрализуют 5%20 ным раствором аммиака до рН 7,5 — 8. Выход нейтрализованной пасты 16,7 кг.

Состав пасты, Алкилсульфаты

25 Несульфируемые

Соли

Влага

Несульфируемые соединения выделяют из

30 водноспиртового раствора паст путем экстрак243127

Соли

Влага

7,2 до 100

Несульфированные

Составитель И, Кривошеина

Редактор О. Филиппова Текред А. А. Камышникова Корректоры: В. Савина и Л. Голованова

Заказ 2298/14 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, в ции бензином по методу, внедренному на Шебекинском химкомбинате, и однократно промывают водой, которую используют для разбавления паст.

Очищенные пасты имеют следующий состав, %;

Алкилсульфаты 40

Предмет изобретения

5 Способ получения алкилсульфатов действием на вторичные спирты сульфатирующим агентом, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса, в качестве сульфатирующего агента применяют сульфаминовую кислоту и

10 карбамид, взятые в соотношении 1: 1.