Способ количественного определения содержания

 

<Íòseо-т„„„„

О П И С" А" И И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

243559

Союз Советоиии

Социалистичеоиид

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 6с, 1;

42l, 3/08

Заявлено 28.XI.1967 (№ 1199849/28-13) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.Ч.1969. Бюллетень № 17

МПК С 12q

G 01п

УДК 663.253.4:546.72 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий

apes Совете Министров

СССР

Дата опубли,ования описания 29 1Х.1969

Авторы изобретения

Г. Д. Ратушный и С. Г. Ратушная

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ЖЕЛЕЗА В ВИНЕ

Изобретение относится к технике анализа пищевых продуктов, а именно к способам определения содержания железа в вине.

Известный способ количественного определения содержания железа в вине заключается в катионировании вина, элюции катпонита, разделении полученного элюата на две части и колориметрировании их в присутствии я,а1дипиридила или ортофенантролина.

Предлагаемый способ позволяет определить при колориметрировании водной части элюатг закисное железо, а в другой — оощее содержание закисного и окисного железа. Это достигается тем, что перед катионированием разр шают в вине органические комплексные соединения железа путем подкисления вина 4 н. серной кислотой, катионирование проводят пропусканием подкисленного вина через катионит в водородной форме, элюцию смолы осуществляют 4 н. серной кислотой с последующей нейтрализацией кислоты в элюате 2 н. уксуснокислым натрием.

Описанным способом можно определить общее количество железа, а также раздельно закисного и окисного железа, находящихся в белых винах.

Определение общего содержания окисного и закисного железа, находящихся в вине в виде катионов и комплексов производят следующим образом.

Берут стеклянную колонну с внутренним диаметром 8 мм, заполняют ее смесью воды и ионнообменной смолы (катионита КУ-2) таким образом, чтобы катионит был все время покрыт водой, не содержал пузырьков воздуха и занимал высоту столба не менее 10 cist.

Указанную смолу предварительно обрабатывают одним из известных способов.

На дно колонны помещают вату, чтобы ка10 тионит не попал в кран.

Смолу в колонне переводят в водородную форму, пропуская через колонну со скоростью

6 — 8 капель в минуту 15 л1л 4 и. серной кислоты и промывая ее малыми порциями воды (всего около 50 лтл), В коническую колбу емкостью 75 л1л или химический стакан наливают 20 лтл прозрачного (без осадка) исследуемого вина, добавляют 2 лтл 4 н. серной кислоты, и содержимое хорошо размешивают.

Подкисленное вино количественно пропускают через колонну со смолой со скоростью 10—

15 капель в минуту и промывают смолу 40—

50 л1л воды. Затем смолу регенерируют, про25 пуская через нее со скоростью 6 — 8 капель в минуту 15 мл 4 н. серной кислоты и промывая ее малыми порциями воды. Элюат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 50 1тл, доводят водой до метки и переме30 шива1от. Отрегенерированная и промытая в

243559

12,5 D Fe закисн.: Мг/Л.

О2

12,5 D

Ср е закисн. -. окиси.: -Мг/Л. -, 2

12 5 (D, D,)

СГе окиси.: Мг/Л, /" 2

Сос|авитель В. Трубицына

Техред Л. Я. Левина

Корректор Л. В. Юшина

Редактор Кривенко

Заказ 2445j4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 колонне смола используется для пропускания следующего анализируемого вина.

Затем 10 мл элюата помещают в коническую колбу емкостью 75 мл и нейтрализуют

2 н. уксуснокислым натрием при двух каплях метилоранжа. Найденное количество 2 н. уксуснокислого натрия помещают в мерную колб емкостью 25 мл, добавляют 10 мл элюата, 1 мл ортофенантролина или а-а,-дипиридила, перемешивают и разбавляют водой до метки.

Через 45 — 60 мин определяют с помощью колориметра оптическую плотность (D>) окрашенного раствора. Затем замеряют оптическую плотность (D ) разбавленного стандартного раствора железа, приготовленного из 1 мл стандартного раствора железа (1 мл стандартного раствора содержит 0,10 мг Fe), помещенного в мерную колбу емкостью 50 мл с добавлением 1 мл .1 0% -ного раствора гидроксиламина и 1 мл 0,3%-ного раствора ортофенантролина или и — а1-дипиридила с доведением водой до метки.

Общее содержание в вине закисного железа рассчитывают по формуле

В другую мерну." олб,. емкостью 25 мл вносят ранее определсннс" количество мл 2 н. уксуснокислого натрия, необходимое для нейтрализации кислоты в 10 мл элюата, добавляют 10 мл элюата, 1 мл 10%-ного раствора гидроксиламина и 1 мл 0,3%-го ортофенантролина или а — a>-дипиридила. Содержимое колбы размешивают и доводят водой до метки.

Через 45 — 60 мин замеряют оптическую плотность D и рассчитываюг общее содержание в вине железа по формуле

Общее содержание окисного железа в вине рассчитывают по формуле где D — оптическая плотность исследуемого раствора (элюата) при определении общего содержания железа в вине:

D — оптическая плотность исследуемого

5 раствора (элюата) при определении в вине общего содержания закисного железа;

D> — оптическая плотность разбавленного стандартного железа.

10 Коэффициент 12,5 получен от произведения двух величин С, и, где

C — содержание железа в разбавленном стандартном растворе;

С,,=2 мг/л;

15 и — коэффициент разбавления исследуемого вина при ионообменной фильтрации на колонне и проведении цветной реакции п = — — = 6,25.

50 25

20 10

Возможность определения содержания железа в вине с учетом его формы позволяет прагильно оценить способ обработки вина, соот25 ветственно его изменягь, оценить способность вин к посинению или почернению, а также правильно оценить окислительно-восстановительные процессы, протекающие в винах при их хранении и выдержке.

30 Предмет изобретения

Способ количественного определения содержания железа в вине путем катионирования вина, элюции катионита, разделения полученного элюата на две части и колориметрирова35 ния их в присутствии и — a>-дипиридила или сртофенантролина, отличающийся тем, что, с целью возможности определения при колориметрировании в одной части элюата закисного железа, а в другой — общего содержания

40 закисного и окисного железа, перед катионированием проводят разрушение в вине органических комплексных соединений железа путем годкисления вина 4 н. серной кислотой, катионирование проводят путем пропуска подкис45 ленного вина через катионит в водородной форме, элюцию смолы осуществляют 4 н. серной кислотой, с последующей нейтрализацией кислоты в элюате 2 н. уксуснокислым натрием.

Способ количественного определения содержания Способ количественного определения содержания 

 

Похожие патенты:
Наверх