Способ регенерации третичнб1х аминов из их хлоргидратов

 

Мс ° . сгБн

ВсЕсв.рр нду

243624

gaTNCTHO-ÒÂÕèûч д ff

-И"- чМ

ОП S --ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Завиаи мое от а вт. свидетельства № —, Заявлено 28 |Ч.1967 (№ 1157502/23-4) Кл. 12q, 1/02 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 14.Ч.1969. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 26.IX.1969

МПК С 07с

УД К 547.333.3.07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Сосете Министров

СССР

Авторы изобретения В. А. Голубева, Г. П. Позолотова, Л. Н. Чудов и Ю. Б. Пятнова

Заявитель Щелковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ТРЕТИЧНЪ|Х АМИНОВ

ИЗ ИХ ХЛОРГИДРАТОВ

15 Предмет изобретения

Изобретение относится к области регенерации аминов.

Известен способ регенерации полиаминов из их хлоргидратов при действии на последние водных растворов неорганических оснований при повышенном давлении и температуре

160 — 250 С. Выход целевых продуктов 50—

70о/о

Предложен способ регенерации третичных аминов из их хлоргидратов, заключающийся в том, что хлоргидраты аминов, например диметиланилин, обрабатывают газообразным аммиаком при температуре 40 — 80 С. Выход целевых продуктов около 97%.

Пример 1. В 369,9 г эмульсии, содержащей 57,2 г хлоргидрата диметиланилина в четыреххлористом углероде, при интенсивном перемешивании и температуре 50 — 60 С пропускают 6,57 г газообразного аммиака в течение 70 мин. Отфильтровывают хлористый аммоний, промывают 40 мл четыреххлористого углерода и сушат. Выход 19,1 г (98,1%), содержание основного вещества 99,7%. Фильтрат подвергают ректификации, выход диметиланилина 42,6 г (97%).

Пример 2. Аналогично регенерируют диметиланилин в 15%-ной эмульсии хлоргидрата диметиланилина в бензоле или толуоле.

Выход 98%.

Пример 3. Газообразный аммиак пропускают в вышеописанных условиях в раствор

52,5 г хлоргидрата диметиланилина, находя10 щегося в 214 мл. хлороформа или дихлорэтана. Осадок хлористого аммония отфильтровывают, фильтрат ректифицируют. Выход диметиланилина 39,7 г (98,3%).

Способ регенерации третичных аминов из их хлоргидратов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, хлоргид20 раты аминов, например диметиланилин, обрабатывают газообразным аммиаком при температуре 40 — 80 ОС с последующим выделением продукта известными приемами.

Способ регенерации третичнб1х аминов из их хлоргидратов 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области химии, а именно к способу выделения анилина из продукта гидрирования нитробензола
Изобретение относится к улучшенному способу выделения N-монометиланилина из катализатов N-гидроалкилирования анилина метанолом

Изобретение относится к переработке промышленных отходов аммиачного производства, в частности к утилизации отработанного раствора моноэтаноламина при очистке конвертированного газа
Изобретение относится к усовершенствованию способа рекуперации анилина из концентрированных водных растворов сточных вод путем его экстракции органическим растворителем, таким как бензол, толуол, и регенерации растворителя

Изобретение относится к способу одновременного получения гексаметилендиамина и аминокапронитрила гидрированием адипонитрила

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения, по меньшей мере, одного из продуктов акролеина и акриловой кислоты путем частичного окисления пропилена, при котором а) предварительно очищенный пропан превращают на первой стадии реакции в присутствии и/или при исключении молекулярного кислорода, по меньшей мере, одного дегидрирования из группы, включающей гомогенное дегидрирование, гетерогенное каталитическое дегидрирование, гомогенное оксидегидрирование и гетерогенное каталитическое оксидегидрирование, причем получают газовую смесь 1, содержащую не превращенный пропан и образованный пропилен, и b) при необходимости, из общего количества или из частичного количества газовой смеси 1 отделяют частичное количество содержащихся в ней отличных от пропана и пропилена составляющих, например, таких как водород, моноокись углерода, водяной, пар, и/или, при необходимости, превращают его в другие соединения, например, такие как вода и двуокись углерода, и причем получают газовую смесь 1', содержащую пропан и пропилен, и на, по меньшей мере, одной следующей стадии реакции, с) газовую смесь 1, или газовую смесь 1', или смесь из образованной газовой смеси 1' и оставшейся газовой смеси 1 в качестве составляющей газовой смеси 2 подвергают гетерогенному каталитическому газофазному частичному окислению пропилена, содержащегося в газовой смеси 1 и/или газовой смеси 1', причем получают газовую смесь 3, содержащую, по меньшей мере, один продукт, d) на, по меньшей мере, одной стадии отделения из газовой смеси 3 отделяют продукт и от при этом оставшегося остаточного газа, по меньшей мере, пропан возвращают на первую стадию реакции, где предварительно очищенный пропан из сырого пропана, который содержит 90% масс

Изобретение относится к химической установке, позволяющей объединить потоки сточных вод, полученных при производстве нитробензола и анилина, которая может быть использована в производстве диаминодифенилметана (DADPM). Изобретение также относится к производству DADPM с использованием указанной установки. Установка включает первую технологическую единицу, содержащую реактор для получения нитробензола путем нитрования бензола для предоставления первого потока сточных вод, содержащих нитробензол; по меньшей мере, вторую технологическую единицу, содержащую реактор для получения анилина путем восстановления водородом нитробензола для предоставления второго потока сточных вод, содержащих анилин; аппарат очистки анилина для удаления нитробензола из анилина, отгоночную колонну для отделения анилина от потока сточных вод. При этом первый поток сточных вод предоставляют в отгоночную колонну под точкой ввода второго потока сточных вод, где указанная отгоночная колонна отделяет анилин и нитробензол от указанных первого и второго потоков сточных вод, а отделенные анилин и нитробензол предоставляют в указанный аппарат очистки анилина. Для установки обычно используют отгоночную колонну, имеющую «n» теоретических тарелок, обозначаемых символами от «А1» до «An», причем «А1» соответствует верхней тарелке, a «An» соответствует нижней тарелке, указанный второй поток стоков вводят в отгоночную колонну у теоретической тарелки «Ax», где «x» составляет не менее 1, а указанный первый поток стоков вводят в отгоночную колонну у теоретической тарелки «А[y]», где «[y]» представляет собой целочисленную часть величины «y», а сама величина «у» удовлетворяет уравнению 0,5*(n+1)+0,5*x<y<0,85*(n+1)+0,15*x. Установка также может дополнительно включать в себя реактор для производства диаминодифенилметана (DADPM) для преобразования указанного анилина указанного анилинового потока в DADPM. Изобретение позволяет получить продукты высокого качества при значительном экономическом эффекте за счет отсутствия необходимости в обработке каждого потока в отдельности. 5 н. и 13 з.п.ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу удаления органического амина из жидкого углеводородного потока, содержащего амин, имеющий температуру кипения выше 100°C, который является жидким при комнатной температуре и нормальном давлении. Изобретение может быть использовано в процессах, в которых сырьевой поток или поток продукта содержит углеводороды и амины. Способ содержит стадии: a) добавления воды к углеводородному потоку, содержащему амин в количестве 5-70 мас.% по отношению к общему количеству углеводородного потока, b) барботирование диоксида углерода через углеводородный поток, содержащий амин при температуре 30-80°C, и c) отделение образовавшейся твердой фазы, содержащей амин от жидкой фазы фильтрацией, с последующим при необходимости извлечением амина из твердой фазы нагреванием ее в воде или водном растворе. Предпочтительно углеводородный поток, содержащий амин, выбранный из 2-этилгексиламина и/или н-додециламина, представляет собой выходящий поток из реактора для получения линейных альфа-олефинов (LAO) или фракцию такого выходящего потока. Воду добавляют в количестве 15-60%, более предпочтительно 25-50% по отношению к общему количеству углеводородного потока, барботирование проводят в течение 5-60 мин, предпочтительно 10-50 мин, более предпочтительно 20-40 мин. Объемная скорость диоксида углерода находится в интервале от 50 до 150 см3/мин, в зависимости от общего количества смеси жидких углеводородов, находящихся в реакторе. Добавляемую воду обычно по меньшей мере один раз заменяют частично свежей водой во время барботирования диоксида углерода в температурном интервале 50-80°C через углеводородный поток. Способ позволяет упростить процесс, т.к. упрощается выделение аминов за счет образования твердой гелеобразной фазы, которая не растворяется ни в органической ни в водной фазе. При этом не требуется дополнительных средств для выделения и амины легко вступают в реакцию. 13. з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу выделения осушенного анилина из продукта газофазного каталитического гидрирования нитробензола газообразным водородом. Способ включает конденсацию анилина и воды, отделение от конденсата избыточного водорода, сепарацию конденсата на анилиновую воду и анилин-сырец, извлечение анилина из анилиновой воды азеотропной ректификацией и сушку анилина сырца. Отличительная особенность способа заключается в том, что для сушки анилина-сырца растворенную воду из анилина-сырца десорбируют парогазовой смесью, полученной в процессе каталитического гидрирования нитробензола, с начальной температурой 150-170°C при давлении, близком к атмосферному, и при подаче противотоком парогазовой смеси и анилина-сырца. При необходимости осушенный анилин-сырец после десорбции парогазовой смесью дополнительно десорбируют свежим водородом с начальной температурой 40-100°C. Способ позволяет повысить энергоэффективность процесса при сохранении высокого выхода и качества продукта. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 пр.
Наверх