Способ очистки технического з-нитро-4- -аминотолуола

Авторы патента:

C07C211/59 - углеродный скелет замещен атомами галогена или нитро- или нитрозогруппами

C07C209/84 - очистка

О П И С А Й И Е 243625

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 1/02

Заявлено 10.Х.1967 (№ 1189268/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14Х,1969. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 26.IX.1969

МПК С 07f

Комитет по делам изаоретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.551.54.07 (088.8) Авторы изобретения

Б. И. Киссин, Г. А. Тимохин и В. П. Румянцев

Зая витель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО 3-НИТРО-4-АМ И НОТОЛ УОЛА

Предмет изоб ретен ня

Известен способ очистки технического 3-нитро-4-аминотолуола, заключающийся в том, что технический продукт обрабатывают

48 j„-ной серной кислотой, раствор обрабатывают активированным углем, а затем выделяют целевой продукт добавлением к раствору воды.

Для увеличения чистоты продукта и расширения сырьевой базы предложено в качестве растворителя применять этиленгликоль или изопропиловый спирт.

Пример. 45 вес. ч. (считая íà 100%-ный) сухого технического азоамина красного «А», имеющего температуру кристаллизации 111вЂ”

112 С и содержащего 2 вЂ” 3 примесей, не растворимых в диазорастворе, смешивают с 450 ч. этиленгликоля, прибавляют 5 ч, активированного угля и нагревают при размешивании до 80 вЂ” 85е С. При этой температуре массу размешивают 1 час и фильтруют.

К фильтрату при размешивании приливают 200 ч. воды, суспензию с температурой 15вЂ”

20 С фильтруют, азоамин промывают на фильтре водой (четыре раза по 50 ч ), имеющей соответственно температуру 20, 30, 40 и

50 ОС. Промывные воды собирают отдельно от основного фильтрата.

Получают 41 вЂ” 42 ч. очищенного 3-нитро-4аминотолуола (91 вЂ” 93% от взятого на очистку). Температура кристаллизации высушенного при 60 ОС 3-нитро-4-аминотолуола

1!4,2 вЂ” 114,3 С, содержание примесей, не растворимых в диазорастворе, 0,1 вЂ” 0,3%.

Фильтрат после отделения очищенного 3нитро-4-аминотолуола (около 630 ч.) подвергают перегонке с дефлегмацией. Получают около 405 ч. этиленгликоля, содержащего 0,1вЂ”

0,3 " > азоамина. Регенерированный этиленгли10 коль вновь используют для растворения исходного азоамина.

Отгоняюгцаяся при перегонке вода, содержащая 0,03 вЂ” 0,04 j„нитро-аминотолуола, также используется для разбавления раствора

15 азоамина в этиленглпколе.

Способ очистки технического 3-нитро-4-аминотолуола путем его экстрагирования .из смеси растворителем, обработки полученного выц.е раствора активированным углем и выде25 ления целевого продукта добавлением к раствору воды, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты продукта и расширения сырьевой базы, в качестве растворителя берут этиленгликоль или изопропиловый спирт,

Способ очистки технического з-нитро-4- -аминотолуола

Способ получения галоиданилинов // 168302

Патент 168301 // 168301

Способ получения хлоранилинов // 166037

Патент 162853 // 162853

Способ получения 5-нитро-4-амино-1-нафтола // 108811

Способ получения ароматических аминов и аминонитросоединений // 72449

Способ получения 4-нитро-1-нафтиламина // 50696

Способ очистки гёксаметилендиамина // 232978

Способ очистки параоксинеозона-4-оксифенилбета- // 196882

Непрерывный одностадийный способ получения 2,6- дихлорбензонитрила // 194089

Патент 165742 // 165742

Способ очистки гексаметилендиамина // 147189

Способ очистки n, n-дибета-нафтил-р-фенилендиамина // 140065

Способ контроля степени очистки гексаметилендиамина // 111779

Способ выращивания однородных кристаллов виннокислого этилендиамина // 88624

Способ очистки технического меламина // 82174

Способ очистки анилина и альфа-нафтиламина // 76849

Способ регенерации аминов и смесей аминов // 2145596

Способ получения очищенной смеси алкилдиметиламинов // 2200151

Изобретение относится к способу получения очищенной смеси алкилдиметиламинов, в основном содержащей тетрадецилдиметиламин и/или додецилдиметиламин, которая является сырьем для производства четвертичноаммониевых соединений, и может быть использована при получении дезинфицирующих средств, одновременно обладающих моющими свойствами

Способ получения бис(трифторметил)имидо-солей // 2278109

Изобретение относится к новым способам получения бис(трифторметил)имидо солей общей формулы (I) [Ma+][(N(CF3) 2)-]a, где при а=1 Мa+ является катионом меди или серебра или при а=1 Мa+ обозначает катион общей формулы (III) [([Rb 1 Rc 2 Rd 3 Re 4]Ax)yKt] +, где Kt=N, P, As, Sb, S, Se; A=N, P, P(O), O, S, S(O), SO2, As, As(O), Sb, Sb(O); R1, R2 , R3 и R4, одинаковые или различные, обозначают Н, галоген, незамещенный алкил CnH2n+1, незамещенный C1-18-алкенил с одной или несколькими двойными связями, незамещенный C1-18-алкинил с одной или несколькими тройными связями, незамещенный циклоалкил С mH2m-1, незамещенный фенил, n=1-18, m=3-7, х=0 или 1, y=1-4, y=1 для х=0, причем, b, с, d, е обозначают, в каждом случае, 0 или 1 и b+c+d+e 0, А может включаться в различные положения R1 , R2, R3 и/или R4; группы, связанные с Kt, могут быть одинаковыми или различными; или при а=2 М a+ является катионом ртути, меди, цинка или кадмия, в котором, по крайней мере, один трифторметансульфонат общей формулы (II) (Мa+)[(OSO2CF3)-] a, где Мa+ имеет определенные выше значения, в растворе органического растворителя вводят в реакцию с бис(трифторметил)имидо-рубидием и таким образом полученная бис(трифторметил)имидо-соль общей формулы (I) может быть очищена и/или выделена обычными методами