Способ получения 1-гидрокси-2,4,4-трихлорциклопён-тен-3,5- диона



 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

245065

Союэ Советских

Социалистических

Респуйлик ".;" =ьь" ЮЗ11 А Я 115;1;19тЦ;,1

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 09ЛЧ.1968 (№ 1232104/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Ч1.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.Х.1969

Кл, 12о, 10

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.514.472:661.723. .13 (088.8) Авторы изобретения В. Д, Симонов, Р. Т. Газизов и А. В. Иванов

Заявитель Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений

С11ОСОВ йОЛУЧЕНИЯ 1-1 ИДРОКСИ-2,4,4-ТРИХЛОРЦИКЛОт1ЕНТЕЙ-3,5-ДИОНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения енолов, которые могут найти применение как полупродукты для син геза пестицидных препаратов, Известен способ получения 1-гидрокси-2,4;4. трихлорциклопентен-3,5-диона в две стадии из тетрахлорциклопентен-3,5-диона. На первой стадии тетрахлорциклопентен-3,5-дион взаимодействует с избытком метанола с образовани ем 1-метокси-2,4,4-трихлорциклопентен-3,5-диона, который затем превращают в 1-гидрокси2,4,4-трихлорциклопентен-3,5-дион с помощью спиртового раствора хлористого водорода.

С целью упрощения технологии и улучшения качества целевого продукта, предложен способ получения 1-гидрокси-2,4,4-трихлорциклопентен-3,5-диона взаимодействием тетрахлорциклопентен-3,5-диона с водным раствором NagCOg комнатной температуры с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1, В двухгорлую колбу с термометром и механической мешалкой загружают

19,7 г тетрахлорциклопентен-3,5-диона и

212 мл 5%-ного Na CO3. Смесь интенсивно перемешивают при температуре 17 С 1,5 час.

Затем реакционную смесь подкисляют соляной кислотой до рН 1, экстрагируют эфиром и сушат. После отгонки эфира и перекристаллизации из четыреххлористого углерода или из смеси бензола с и-гептаном получают 17,1 г

1-гидрокси - 2,4,4-трихлорциклопентен- 3,5-диона в виде белых кристаллов с т. пл. 124—

125 С, что составляет 95 вес. % от теории.

Пример 2. Аналогично примеру 1, под1О вергая взаимодействию 23,4 г тетрахлорциклопентен-3,5-диона с 252 мл 5%-ного NagCOg в течение 2 час при 22 С, получают (после перекристаллизации) 20,6 г целевого продукта, что составляет 96 вес. % от теории.

Способ получения 1-гидрокси-2,4,4-трихлорциклопентен-3,5-диона из тетрахлорциклопен20 тен-3,5-диона, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества целевого продукта, тетрахлорциклопентен-3,5-дион подвергают взаимодействию с водным раствором Na>CO> комнатной темпе25 ратуры с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Способ получения 1-гидрокси-2,4,4-трихлорциклопён-тен-3,5- диона 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Изобретение относится к способу получения 1-гидроксиадамантан-4-она, который является иммуностимулирующим средством, эффективным при лечении заболеваний сосудистой системы конечностей аутоиммунного генеза, хронического стоматита, герпеса и др

Изобретение относится к новым фотоинициаторам, способам их получения, а также композициям, отверждаемым излучением, и применению этих композиций при изготовлении покрытий

Изобретение относится к ароматическим кетонам, в частности к получению 1-фенил-2,2-дихлор-З-алкоксипропанонов формулы ROCH CCl-jCOC Hj, где R - пропил, бутил, изоамил, которые используются в органическом синтезе

Изобретение относится к способу получения гексагидро-изо-альфа-кислот из изо-альфа-кислот (или тетрагидро-изо-альфа-кислот), в котором изо-альфа-кислоты (или тетрагидро-изо-альфа-кислоты) смешивают с гетерогенным рутенийсодержащим катализатором, который катализирует гидрирование изо-альфа-кислот или тетрагидро-изо-альфа-кислот с получением гексагидро-изо-альфа-кислот, в отсутствие растворителя или в присутствии фазы растворителя (например, диоксида углерода, воды, этанола или другого органического растворителя или их смесей), и в отсутствие или в присутствии других хмелевых соединений (таких как бета-кислоты). Затем образовавшуюся смесь подвергают воздействию температуры, при которой реакционная среда, содержащая изо-альфа-кислоту (или тетрагидро-изо-альфа-кислоту), имеет достаточно низкую вязкость, чтобы ее можно было легко смешивать с гетерогенным рутенийсодержащим катализатором, и выдерживают в атмосфере, содержащей водород в течение времени реакции, достаточном для проведения эффективного превращения реагирующего вещества, представляющего собой изо-альфа-кислоту (или тетрагидро-изо-альфа-кислоту), в гексагидро-изо-альфа-кислоту. Способы позволяют получать целевые продукты с высокой селективностью и без применения дополнительной стадии восстановления с помощью неорганического восстановителя. 2 н. и 19 з.п. ф-лы, 2 ил.,10 табл., 11 пр.

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-31T20:30:05
Наверх