Патент ссср 245073

 

Эээф19Ве1 а и нтбнфйр- t гнфи етен. и".

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

245073

Союэ Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 16

Заявлено ОЗ.Ч111.1967 (№ 1176591/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02 1Ч.1970. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 24Х11.1970

МПК С 07с

УДК 547.398.1(088.8) комитет ао делан

«аобретений и открытий при .Совете Министров

СССР

Авторы изобретения С. Ф. Булушев, 3. А. Дульцева, P. И. Помиленко, В. И. Сенюков, Г. А. Чистякова, А. А. Шерман и С, С. Щербакова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА =-ОКСИКАПРОНОВОИ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения амида в-оксикапроновой кислоты, который может быть использован при синтезе р-капролактама и ряда высокомолекулярных соединений.

Предложенный способ основан на взаимодействии е-капролактона с жидким аммиаком при температуре порядка 90 — 150 С и давлении, соответствующем парциальному давлению аммиака при данной температуре, конденсацию проводят в присутствии дегидратирующих агентов, например прокаленной окиси алюминия, или без них.

Пр им ер 1. В трубчатый реактор (диаметром 20 лтм), заполненный металлическими кольцами, нагретый в токе аммиака до температуры 100 С и находящийся под давлением 50 — 60 атм, со скоростью 0,2 мл/час на

1 мл объема реактора подают в-капролактон (99,8% -ной чистоты) и жидкий аммиак при молярном соотношении 1: 1. Из реактора, пройдя водяной холодильник, реакционная смесь поступает в приемник. Смесь представляет собой кристаллический серовато-белый продукт, содержащий до 95% амида оксикапроновой кислоты с 5% аммониевой соли оксикапроновой кислоты и незначительное количество аммиака. В результате перекристаллизации из тетрагидрофурана получают белый кристаллический продукт с т. пл. 53 — 54 С, содержащий 10,6% азота.

Пример 2. В трубчатый реактор, заполненный 200 сма прокаленной при 600 С окиси алюминия, нагретый до температуры 100 С и находящийся под давлением 50 — 60 атм, подают в-капролактон со скоростью 42 мл/час и жидкий аммиак — 11,5 лтл/час при моляр10 ном соотношении капролактон: аммиак 1: 1.

После охлаждения при помощи водяного холодильника реакционная смесь застывает в приемнике в белую кристаллическую массу, имеющую т. пл. 52 — 54 С, содержащую более

15 99% амида оксикапроновой кислоты (с 10,5%

Х). Выход продукта теоретический, считая на взятый е-капролактон.

Предмет изобретения

20 Способ получения амида е-оксикапроновой кислоты, отличающийся тем, что е-капролактон подвергают взаимодействию с жидким аммиаком при температуре порядка 90 — 150 С и давлении, соответствующем пар циально му

25 давлению аммиака при данной температуре, в присутствии дегидратирующих агентов, например прокаленной окиси алюминия, или без них.