Способ получения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
245941
Секта Соеетскик
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 22b, 2/04
Заявлено 12 Ч.1968 (№ 1239849, 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Ч1.1969. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 12.XI.1969
МПК С 09b
УДК 668.812АЗ(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А, В. Артюхов, В. В, Ванифатьев, И. И, Красюк, О. А. Чумак, К. И. Евстафьева и В. И. Кенс
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4,8,9-ДИБЕНЗПИРЕН-5,10-ХИНОНА
Изобретение относится к области получения красителей.
Известен способ получения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона ацилированием нафталина хлористым бензоилом в среде хлористого алюминия с последующим разложением (гидратацией) образующихся алюминийхлоридных комплексов изомерных 1,5- и 1,8-дибензоилнафталина в расплаве солей хлористого алюминия и хлористого натрия в присутствии окислителя с выходом 50% от теоретического, считая по нафталину.
С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ получения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона, отличающийся тем, что реактивную массу после ацилирования непосредственно фильтруют при температуре 25 — 30 С, далее промывают сухим хлорбензолом и полученный осадок — алюминийхлоридный комплекс 1,5-дибензоилнафталина подвергают циклизации.
При проведении процесса предложенным способом исключаются четыре технологические стадии (разложение и гидратация алюминийхлоридных комплексов 1,5- и 1,8-дибензоилнафталинов, фильтрация и промывка до нейтральной реакции 1,5-дибензоилнафталина, сушка, а также размол сухого 1,5-дибензоилнафталина) и повышается выход готового продукта на 5 — 7%.
Пример Л. Получение алюминийх л о р и д н о г о к о м п л е к с а 1,5-д и б е нзо ил н а фта лин а. В колбу в приготовленную смесь, состоящую из 38,4 г хлористого бензоила и 47 г хлористого алюминия, при температуре 60 — 70 С вносят в течение 5—
6 час 14,8 г нафталина.
10 Массу нагревают и при температуре 90 С размешивают 3 час, затем охлаждают до 65 С и придают 75 г сухого хлорбензола.
При 25 — 30=С фильтруют и промывают хлорбензолом осадок, представляющий собой
1s алюминийхлоридный комплекс 1,5-дибензоилнафталина 36 г в пересчете íà 100%-ный продукт.
Б, Получен ие 3489-дибензпирен5,10-хин о н а. В сухую колбу вносят осадок
20 алюминпйхлорпдного комплекса 1,5-дибензоилнафталина в количестве 36 г, При температуре 120 — 125 С в вакууме отгоняют хлорбензол.
В сухой комплекс вводят жидкий расплав
25 солей хлористого алюминия 126 — 140 г, хлористого натрия 26 — 29 г при 123 — 130 С. Размешивают 15 — 30 мин и в течение 5 — 6 час при температуре 125 — 132 С подают окислитель.
Краситель выделяют из плава обычным мето80 дом, Получают 22,4 г красителя высокого ка245941
Предмет изобретения
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. И. Тарасова
Заказ 28б1/3 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 чества с выходом 57о/о от теоретического, считая на нафталин.
Способ получения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10хинона ацилированием нафталина хлористым бензоилом в присутствии хлористого алюминия с применением фильтрации, циклизации в расплаве солей хлористого алюминия и хлористого натрия в присутствии окислителя с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения выхода продукта, реакционную массу после ацилирования непосредственно фильтруют при температуре 25 — 30 С, промывают сухим хлорбензолом и полученный осадок — алюминийхлоридный комплекс 1,5-дибензоилнафта10 лина подвергают циклизации.
