Способ получения аммонийных солей фосфорсодержащих соединений

 

246840

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссаа Соеетскив

Социалистические

Республик

11(.1.-СЕЮЗЫ Я

i ПАТЕИТНОТЕХИИ ЧЕС1(А Я

БИБЛИОТЕКА

Зависимое от авт. свидетельства _#_

Кл. 39с, 16

Заявлено 12ЛЧ.1968 (№ 1233759/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 08g

УДК 678.85(088,8) Комитет по лелем изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 20.Ч1.1969. Б|оллетень № 21

Дата опубликования описания 26.Х1.1969

Авторы изобретения

А. H. Пудовик и P, A. Черкасов

Заявитель

Казанский государственный университет имени

В. И. Ульянова-Ленина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНЫХ СОЛЕЙ

ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИ Н ЕН И Й

Известен способ получения аммонийных солей полных эфиров дитиофосфатов реакцией О,О-S-триалкилдитиофосфатов с первичными, вторичными или третичными аминами.

Однако таким способом получают лишь низкомолекулярные (до 500) соединения. Кроме того, реакция очень длительна (5 и более часов).

Чтобы увеличить молекулярный вес целевых продуктов и сократить время реакции, предлагается в качестве исходных фосфорсодержащих соединений применять полиалкилен-(0,0 - диалкил-(арилдитиофосфорил) сукцинаты общей формулы

О О !! !! н(0 Б О С сН (.Нт С ) ОН !

Вр(8)(ОВ ) где R — алкилен, R — Н, алкил, арил, замещенный алкил или арил.

Применяемые амины имеют формулу

NREM(Кш RI< где R" Кш К вЂ” имеет то же значение, что и R в приведенной формуле.

По новому способу получают высокомолекулярные (мол. в. порядка 5 000) аммонийные производные дитиофосфатов. Реакция длится 1 — 2 час.

Аммонийные соли дитиофосфатов с повышенным молекулярным весом продолжительно действуют как добавки к полимерным материалам и как биологически активные вещества.

Пример 1. Продукт взаимодействия три5 этиламина с полидиэтплен-(0,0-диэтилдитиофосфорил) сукцинатом.

К 8 г полидиэтилен-(О,О-диэтилдитиофосфорил) сукцината, полученного присоединением диэтилдитиофосфорной кислоты к поли10 диэтиленфумарату с мол. в. 3660 прибавляют

80 мл абcîëþòíîão диоксана. К раствору полимера по каплям добавляют 2 г триэтиламина. Смесь нагревают на водяной бане при

60 — 70 С 2 час. Выпавшую из раствора соль

15 отделяют, промывают бензолом и эфиром и высушивают в вакууме (1 — 2 мм рт. ст.) при

80 — 100 С до постоянного веса. Получают

9,3 г полимера. Это вязкая желтая текучая смола, содержащая, %: P 7,35; $14,66; N2,38.

20 Степень завершенности реакции (по данным анализа) 0,88 — 0,9.

Пример 2. Продукт взаимодействия диэтиламина с полидиэтилен-(О,О-диэтилдитиофосфорил)сукцинатом.

25 К 8 г того же исходного полимера (пример 1) в 30 мл абсолютного диоксана добавляют по каплям 1,6 г диэтиламина. Смесь нагревают 1,5 час на водяной бане при 60—

65 С. Выпавшую соль отделяют и обрабатыÇ0 вают по примеру 1. Получают 9,4 г полимера.

246840

Составитель Л. М. Чурсина

Техред Л. Я. Левина

Корректоры: М. Коробова и Л. Корогод

Редактор С. Лазарева

Заказ 3047/1 Тираж 480 Подписное

LIHIIHIlH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография. пр: Сапунова, 2

Это оранжевая густая текучая смола, содержащая,

0,98 — 1,0.

Пример 3. Продукт взаимодействия бутиламина с полидиэтилен- (0,0-диметилдитиофосфорил)сукцинатом.

5 г полидиэтилен-(0,0-диметилдитиофосфорил)сукцината, полученного присоединением диметилдитиофосфорной кислоты к полиди- 10 этиленфумарату с мол. в. 3 600, растворяют в

25 мл абсолютного диоксана. К раствору полимера по каплям добавляют 1,1 г бутиламина. Смесь нагревают 1 час на водяной бане при 60 — 70 С. Выделившийся из раствора по- Is лимер отделяют, промывают бензолом и эфиром и высушивают при 80 — 100 С в вакууме (1 — 2 мм рт. ст.) до постоянного веса. Получают 5,8 г полимера. Это вязкая текучая темно-желтая смола, содержащая, в/,: P 6,62; 20

S 13,28; N 2,90. Степень завершенности реакции (по данным анализа) 0,88 — 0,90.

Предмет изобретения

Способ получения аммонийных солей фосфорсодержащих соединений путем обработки фосфорсодержащего соединения аминами, отличающийся тем, что, с целью увеличения молекулярного веса целевых продуктов и сокращения времени реакции, в качестве исходного фосфорсодержащего соединения применяют полиалкилен-(0,0-диалкил-(арилдитиофосфорил) сукцинаты общей формулы

0 0

It

Н(-0-В-0-С-СН-0Н -С-) ОН

2 п

8И8){оя ) где R — алкилен, R — Н, алкил, арил,, замещенный алкил или арил.

Способ получения аммонийных солей фосфорсодержащих соединений Способ получения аммонийных солей фосфорсодержащих соединений 

 

Похожие патенты:
Наверх