Способ получения кобальтовых солей кислых полуэфиров дикарбоновых кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВЮввСКОИУ СВИДВвЮЛЬСТВУ
Союз Соавтскнн
Соцмалмстмческмн
Республик ll) 247943 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 20,10,66(2l) 1109097/23-4 с присоединением эаявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано 25.01.7 Бюллетень №3 (4б) Дата опубликования описания g2 08 76 (51) М. Кл. С 07С 63/14
С 07С 57/00
С 07С 55/02
Гасударственная квмнтвт
Севов Икннстрвв СССР
Ilo делам нзебрвтеннй н вткритнй (53) УДК547.461 21.173..07; 547. 584 21.1 73.07:.547,461 21.1 73.07 (088.F (72) Авторы изобретения
В. Н, Демин, B. М, Ручкин, B. А, Ушаков и B. Д. Валгин (7!) Заявитель Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОБАЛЬТОВЫХ СОЛЕЙ КИСЛЫХ,. ПОЛУЭфИРОВ
ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к области получе ния органических юоединений двухвалентного кобальта, которые могут найти применение в промышленности, например как ускорите ли полимеризации полиэфирных смол.
Предложенный способ заключается в на гревании гидроокиси кобальта с кислыми полуафирами дикарбоновых кислот при темпе» ратуре . 2080 С, Продолжительность про о цесса находится в интервале от 10 мин .до 24 час.
В качестве, полузфиров дикарбоновых
Ъйслот используют моноалкчл (арил)-, моно( оксиатил и т. и, эфиры дикарбоновых кислот, насышенных, ненасышенных, алифатических, ароматических, алкилароматических кислот, 1 нанример фталевой, малеиновой и т. д.
Выход продукта составляет 9095,9% дт теоретического, Пример 1. В колбу, снабженную ме ханической мешалкой, загружают 9,3 г (0,1 моль) гидроокиси кобальта, тшательно диспергированной в 25 мл воды. При вклю ченной мешалке добавляют 44,4 r (0,2 моль) н бутилфталата и реакционную смесь
2 нагревают до 7080 С в течение 30 мин,,после чего полученный бис-(нбутилфталат) кобальта фильтруют и сушат под вакуумом до постоянного веса. Выход составляет
g 154,6 r (95,2% от теоретического). Найдено, %: С 52,28; Н 5,99; Со 10,2.
Данные алементарного анализа показы вают, что полученное вешество можно пред ставить формулой
10,,(С, Н ОСС Н СО) Со 4Н О.
4 9 6 4н
0 О
Бис (нбутилфталат) кобальта хорошо растворяется (до 2 5% по весу) в аце ц тоне, метиленхлориде, бензоле, циклогекса не и т. д. Пример 2. В колбу, снабженную ме1 ! ханической мешалкой, загружают 9,3 г (0,1 моль) гидроокиси кобальта, тшательно яо, диспергированной в 25 мл воды, При, включенной мешалке добавляют 34,4 г, (0,2 моль) нбутилмалеата и реакционную
:смесь нагревают до 7080 С в течение
:.30 мин, после чего полученный бис (н»
g5 .»бутилмалеат) кобальта фильтруют и сушат
247943
66
I ч (Составителц Я,Дацриивикв
Г
Реда«тор,Л. ГеРасимова Текред,jg, Подурушина Корректор Д.Браковка
Заказ Я Я
Тнраж1 578, Подписное
Изд. М РФ
QHHHfJH Государственного «омитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., 4
Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Провктнак, 4
3 код вакуумом до иоото№нного веса. ыхаа, 95а4% ат . теоремивсжого., НайДЕМ, %4 С 40т2 . Н 6,30; СО 12,39Р
По данным влемедтарюго анализа по лучвнному ававству соответствует формула (С Н 1СН,"С Л 2 С 4Н 0 .Р Е
Бис«(эбутнлмвлват) кобальта хоройю раствор№ тса Ядо 20% не весу) э адетонеа
Щ
»» - ЙВфЮ : » » 3¹K» ., е
П р и и е р 3. 5 колбу, снабженную ме.- .
1ааннчем ОВ мэИИУЯОВ, дагруи1ают 9,3, р
,(0,1 моль, гкдроавно кобальта, тщательна диснвргироввнной э 25 мл иоды. Прн вюиэ» .ченной мен1алке добавл№ют 42,0 r (0,2 моль) этилвнгликольфжлата и реакаион 1ую смесь нагревают до 7080оС в течение
5060 мии, водле чего 1толученяай биа
«(Этилвнгликольфталат) кобальта фильтруют . и, суяат иод вакуумом до постоанного веса.
Выход 90,2% от теоретического.
Найдено, 9L: С 47,13 Н 4,45
Со 11 46.
По данным элементарного анализа полу ченюе ващество соответствует формуле = (НО аН СН - З.СС Н С-О )2Со.гН 0., н 6 4п
0 О
v формула изобретении
Слоооб получении кобальтовых солей
: кислых:: ивлуефиров. дикарбоновых кислое, о т. л и ч а ю m и и с № тем, что, o me лью получен@№ растворимых в большкнстве органических .оаатворителей соединений, кислый ноиуэфир siaiap6olokok кисдоты об»
; рабачывают "гидроокисью кобальта рри, 2080оС о последуюп1им фильтрованием, И, сушкой.
