Способ регенерации бруцина
оесо,-,, я .f4 о рното
"- ""т -"-" "4Б
И А
247960
ОЛ С МЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Созе синю
Социалистические
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.1.1968 (№ 1214496/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.V11.1969. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 9.XII.1969
Кл. 12р, 11/01
МПК С 07d
УДК 547.944.1.07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Соеете Министров
СССР
Авторы изобретения
Л. Д. Томина, Е. И. Клабуновский, Ю. И. Петров и Е. М, Черкасова
Заявитель
Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ БРУЦИНА
Известен способ регенерации бруцина при получении оптически активного бутанола-2, заключающийся в том, что оптически активную бруциновую соль кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты после ее дробной кристаллизации обрабатывают соляной кислотой, и из полученного кристаллогидрата бруцина С зНпс04Кз ° 4Н 0 в случае дальнейшего использования бруцина в разделениях удаляют воду. Степень регенерации бруцина 83%.
С целью количественной регенерации безводного бруцина, пригодного для последующих разделений при получении оптических антиподов (+ ) и 1 — 1-бутанола-2, предлагается способ регенерации бруцина, заключающийся в том, что оптически акгивную бруциновую соль кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты после ее дробной кристаллизации подвергают разложению на компоненты на адсорбенте, а именно на окиси алюминия, с последующим их количественным разделением элюированием соответствующей системой растворителей, например гептан — хлороформ — эфир 20: 30 — 35: 40 — 45 об. Выход составляет 97,3% бруцина от содержащегося в соли.
Пример 1. На колонке диаметром 25 мм, высотой слоя 600 мм на А1зОз (V степени активности) хроматографически разделяют 4 г бруциновой соли кислого втор-бутилового эфира (а)о 23,5 — 2.,73 С; (а)о 23,5 — 0,22; С 4; (t — 1, абс, этанол), в системе гептан — хлороформ — эфир 20: 30 — 35: 40 — 45 об. со скоростью 1 мл/мин. Полногу регенерации бруцина контролируют качественной реакцией с концентрированной HNO> и поляриметрически. В результате разделения получают 2,53 г бруцина (99% от содержащегося в соли), т. пл.
177 С, (а)о 23 — 120 С; 1 — 5 (абс. этанол), Н (560 мл элюата) и 1,39 г (96.,4% от взятого) оптически активного кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты, т. пл. 47,5 С, (a)D
23,5 — 37,8 С; (а)в 23,5 — 0,68; С 0,9 (абс. этанол, 1 — 2).
Пример 2. На колонке диаметром !
00 им, высотой слоя 600 мм с 4000 г АIзОз (Ъ степени активности) хроматографически разделяют 32 г бруциновой соли кислого вторбутилового эфира т. пл. 156 С; (а)р 23,5—
9,45 C; (а)о 23,5 — 0,65 С; 3,4 (абс. этанол, l — 1), в системе гептан — хлороформ— эфир 20: 30 — 35: 40 — 45 об. со скоростью
8 мл!мин. Полноту регенерации бруцина контролируют аналогично примеру 1. В результате хроматографического разделения получают
20,25 г бруцина (98.9% от содержа|цегося в сОли); т. пл, 177 С, (а)о 23 5 — 120 С; С 5; (абс. этанол и оптически активный кислый втор-бутиловый эфир фталевой кислоты);
30 т. пл. 47 С, (а)о 23,5 — 14,5 С; (а) о 23,5—
247960
0,29 С; С 1; (абс. этанол); 11,17 г (97,3 от содержащегося в соли) .
Предмет изобретения
1. Способ регенерации бруцина путем дробной кристаллизации оптически активной бруциновой соли кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты, отличсющийся тем, что, с целью количественной регенерации безводного бруцина, пригодного для последу:ощих раздеI .ф 4 лений, при получении оптических антиподов (+ ) и 1 — 1-бутанола-2, оптически активную бруциновую соль кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты подвергают разложению на компоненты на окиси алюминия, с последующим элюированием.
2. Способ по и. 1, отличпющийся тем, что в качестве элюата применяют систему растворителей гептан — хлороформ — эфир 20: 30—
10 35: 40 — 45 об.
Составитсль Г. Езерская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор А. П. Васильева
Заказ 8223/10 Тираж 480 Подписное
ЦНР!ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва )К-35, Раушская паб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
