Способ получения кубового алого красителя

 

248870

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 15Л 11.1968 (№ 1258338/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 18.VII.1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания ЗО.XII.1969

Кл. 22b, 17

МПК С 09Ь

УДК 668 819(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. И. Роговик, В. Г. Ставинчук, Л. Н. Кожунова, Г. В. Шалимов и Е. А. Заботина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО АЛОГО КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к способу получения алого красителя, который может применяться и как кубовый краситель и как пигмент для л аков и пл а стм а сс.

Известен способ получения кубового алого красителя путем конденсации диангидрида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с иаминоанизолом в среде последнего при температуре 200 — 250 С. Продукт реакции подвергают обработке спиртом, кислотой, щелочью с последующим переосаждением из щелочногидросульфптного куба.

Выход 83,4%.

Предлагается способ получения кубового алого красителя, позволяющий упростить технологический процесс, улучшить условия труда, сократить расход и-аминоанизола, повысить выход красителя и улучшить его качество.

Для этого конденсацию диангидрида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с и-аминоанизолом проводят в водной среде в присутствии диспергирующих веществ и хлоридов щелочных металлов при 103 — 105 С.

Полученный краситель очищают .подкислением с последующей фильтрацией реакционной массы, обработкой пасты 17О-ным раствором едкого кали и окислителями в водной среде при 70 — 75 С, В качестве диспергирующих веществ применяют диспергатор НФ, а в качестве окислителя — типохлорит калия.

Предлагаемый способ позволяет сократить расход и-аминоанизола более чем в 5 раз по сравнению с известным способом, повысить выход конечного продукта примерно на 10%.

Проведение процесса в водно-солевой среде

1О позволяет сократить количество побочных смолообразных продуктов, что повышает чистоту оттенка. В этих условиях краситель получают в виде частиц игольчатой формы.

Краситель легко фильтруется и обладает

15 высокой агрегативной устойчивостью. С его поверхности легко снимаются примеси, что дает возможность упростить технологию очистки.

Хроматографическое обследование показа2О ло, что диангидрид кислоты содержит примеси, способные образовывать в условиях реакции побочные вещества, загрязняющие краситель. Эти побочные примеси можно разрушать путем обработки готового красителя

25 окислителями в,водной среде..

Повторное использование маточника-фильтрата, содержащего и-аминоанизол в виде его соли, дает возможность значительно сократить количество сточных вод, содержащих высоко30 токсичный ароматический амин.

248870

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор А. Петрова Техред А. А. Камышникова Корректор В. И. Жолудева

"Заказ 3424/1I Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва )Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография пр. Сапунова, 2

Пример 1. 20 г диангидрида перилен-3,4, 9,10-тетракарбоновой кислоты, 20 г хлористого калия, 3 г диспергатора НФ, 30 г и-аминоанизола и 100 мл воды кипятят при 103—

105 С в течение 15 час до полного превращения диангидрида кислоты в краситель. Массу охлаждают, фильтруют. Маточник-фильтр ат используют для повторного синтеза красителя, а остаток на фильтре промывают водой и получают 50 г пасты, содержащей 28,8 г сухого красителя. Пасту обрабатывают раствором едкого кали с добавкой гипохлорита калия при

70 — 75 С в течение 6 час, фильтруют, промывают, сушат.

Выход кубового алого красителя в виде частиц игольчатой формы 28,54 г (93 p). Окрашивает целлюлозные волокна в интенсивный красный цвет с синим оттенком.

Пример 2. 20 г диангидрида перилен-3,4, 9,10-тетракарбоновой кислоты, 20 г хлористого натрия, 3 г диспергатора НФ, 30 г и-аминоанизола в 100 мл воды кипятят при 103—

106 С в течение 18 час.

Получают, как описано в примере 1, 27,2 г (88,6о/, красителя).

Краситель несколько синее лабораторного типового образца, близок по чистоте, с красящей концентрацией 100 /о.

Пример 3. 20 г диангидрида перилен-3,4, 9,10-тетракарбоновой кислоты, 20 г хлористого калия, 3 мл препарата ОП-10, 30 г и-аминоанизола в 100 мл воды кипятят при 103—

105 С в течение 18 час.

Получают, как описано в примере 1, 27,14 г (88,7% ) красителя.

Краситель несколько синее лабораторного типового образца, близок по чистоте, с красящей концентрацией 100%.

Пример 4. 50 г пасты красителя, полученной по примеру 1, с содержанием сухого продукта 28,6 г обрабатывают 1%-ным раствором едкого кали в течение 0,5 час при 90—

95 С, промывают водой и отжимают. Полученную пасту суспендируют в 100 мл 2%-ного раствора серной кислоты, добавляют 0,1 г бихромата калия и при 70 — 75 С выдерживают

6 час, после чего промывают и сушат.

Получают 28,28 г (92,4%) красителя.

Краситель несколько желтее лабораторного типового образца, несколько чище, красящая

10 концентрация 110 /о.

Пример 5. 50 г пасты красителя с содержанием сухого продукта 28,5 г очищают

1%-ным раствором едкого кали и обрабатывают бертолетовой солью в 2 -ном растворе

15 серной кислоты.

Получают 28,24 г (92 ) красигеля.

Краситель несколько синее лабораторного типового образца, несколько чище, с красящей концентрацией 10о/о.

Предмет изобретения

1. Способ получения кубового алого красителя путем конденсации диангидрида перилен3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с и-амино25 анизолом и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, а также улучшения услоЗО вий труда, процесс конденсации ведут при температуре 103 — 105 С в водной среде в присутствии хлоридов щелочных металлов и диспергирующих веществ с дальнейшей обработкой продукта конденсации окислителем при

35 температуре 70 — 75 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ,в качестве диспергирующих веществ применяют диспергатор НФ.

3 Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 40 что в качестве окислителя применяют гипохлорит калия.

Способ получения кубового алого красителя Способ получения кубового алого красителя 

 

Похожие патенты:

Тренажер // 144311
Изобретение относится к химическим средствам, используемым для удаления старых лакокрасочных покрытий

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром -2-индолиндиго (кубозоля серого С), применяемого для крашения хлопка, шерсти, шелка
Наверх