Патент ссср 249393

 

О П И С А Н И Е 249393

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оа Советских

Социалистических

Республик

1», /, Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12q, 3

Заявлено 18.1,1967 (№ 1127861/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.VIII.1969. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 23.XI I.1969

МПК С 07с

УДК 547.631.3 07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения В. В. Коршак и А. А. Изыйеев

Заявители Институт элементоорганических соединений AH СССР и Институт естественных наук Бурятского филиала Сибирского отделения АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3,4,4 -ТЕТРААМИНОДИФЕНИЛМЕТАНА

Изобретение относится к классу ароматических аминов.

Известен способ получения 3,3, 4,-1 -тетрааминодифенилметана, заключающ1шся в том, что 3,3 -динитро-4,4 -днам инодпфенплметап

ВосстяняВлиВя10т ОЛОВОМ В соляной кисло ге при,нагревании до 90 — 100 С. Выход продукта 10 — 15%

Для увеличения выхода продукта предложен способ получения 3,3,4,4 -тетрааминодифенилметана, заключающийся в том, что 3,3 -динитро-4,4 -диаминодифенилметан восстанавливают чугунными стру кками в водной среде прн нагревании до 100 †1 С. Выход целевого продукта 40,0 — 47,5%.

Пример 1. Конденсация о-нптроапилина с формальдегидом.

10 г о-нитроанилина растворяют в смеси

100 лл этанола и 100 л г воды и при 60 С в течение 10 — 15 лгин добавляют 5 г 40%-ного раствора формальдегида и отгоюиот на водяной бане 150 л1л жидкости. После отгонки растворителя выделяется достаточно чистьш метилен-ди-о-нитроанилин с почти количественным выходом, т. пл. 195 — 196 С.

Найдено, О/,: С 34,58; Н 4,41; Х 19,41.

С1з Нге У 04

Вычислено, о/,: С 34,72; Н 4,28; Yi 19,!8.

Пример 2. Получение 3,3 -динитро-4,4 дпаминодифенилметана 9,92 г мети,III H-ди-онитроанплпна загружают в колбу с обратным холодильником, мешалкой и труокой для пропусканпя газообразного хлористого водорода добавляют 100 лл коццентрпров»IIIой соляной

5 кислоты. Смесь нагревают до кипения и прп перемешпва пп пропускают медлепньш ток сухого хлористого водорода в течение 8 час II оставляют на,ночь. Осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и пере10 крпстализовывают из смеси ледяной уксусной кислоты и нитробензола. Получают 3,3 -динитро-4,4 -диаминодифенилметан — красные кристаллы, т. пл. 230 — 231 С. Выход 4,71 z (47,50%) .

1s 1-1айдено, о/,: С 54,63; Н 4,37: Х 19,63.

С1а IIX.10

Вычислено, 1/„: С 54,72; Н 4,28: 1ч 19,48.

Пример 3. Восстановление 3,3 -дшштро4,4 -диаминодифенилметапа.

20 4,71 г 3,3 -динптро-4,4 -дпаминодпфенплметана ЗЯГPI F310ò В колОУ с 06PBTIIbI;, хОЛОДильником и мешалкой, добавляют 50 лл воды, 20г чугунной стружки и 0,5лл концентрированной соляной кислоты. Реакционную массу пе25 ремешпвают при 100 С в течение 40 л1ик горячий раствор фильтруют в 20 л1л водного раствора поваренной соли, промывают 15 лл горячей воды. Выпавшие розовые кристаллы отфильтровывают и сушат в вакууме. Получа30 ют З,З,4,4 -тетраам инодпфеш1лме гап — розо249393

Составитель М. Мещерякова

Редак1ор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор Г. С. Мухина

Заказ 3348, 4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вый кристаллический порошок, т. пл. 138-—

139 С. Выход 2,92 г (62а/о).

Найдено, а7о: С 68,17; Н 7,02; N 24,37.

С1зНтвК4

Вычислено, %: С 68,34; Н 7,05; N 24,63.

Предмет изобретения

1. Способ получения 3,3,4,4 -тетрааминодпфенилметана из 3,3 -динитро-4,4 -диаминодифенилметана восстановлением при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, .восстановление проводят чугунными стружками в водной

S среде.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 100 — 110 С.