Способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе
Владельцы патента RU 2407004:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU)
Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности применительно к получению, извлечению и определению витаминов. Способ характеризуется тем, что готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего раствор пиридоксина гидрохлорида фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют карбонат калия, пиридоксин гидрохлорид экстрагируют спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору пиридоксина гидрохлорида добавляют этиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта 10:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре при длине волны 310 нм. Достигается экспрессность, точность и надежность анализа.
Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности и может быть использовано при разработке способов получения, извлечения и определения витаминов.
Техническая задача изобретения заключается в разработке экспрессного, воспроизводимого и надежного способа практически полного однократного извлечения пиридоксина гидрохлорида (витамин B6) из водного раствора и его определении в водном концентрате УФ-спектрофотометрическим методом.
Для решения технической задачи изобретения разработан способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего раствор пиридоксина гидрохлорида фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют карбонат калия, пиридоксин гидрохлорид экстрагируют этиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору пиридоксина гидрохлорида добавляют этиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта 10:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре при длине волны 310 нм.
Технический результат заключается в экспрессном, воспроизводимом, надежном и практически полном однократном (до 97%) извлечении пиридоксина гидрохлорида из водного раствора и его последующем УФ-спектрофотометрическом определении в водном концентрате.
Предлагаемый способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе осуществляют по следующей методике.
Готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего раствор пиридоксина гидрохлорида фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют карбонат калия, пиридоксин гидрохлорид экстрагируют этиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору пиридоксина гидрохлорида добавляют этиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта 10:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре при длине волны 310 нм.
Коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) рассчитывают по формулам:
где Аисх и Аэкстр - оптические плотности водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида до и после экстракции соответственно; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.
Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.
Пример. Готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего 4 см3 раствора пиридоксина гидрохлорида с концентрацией 0,5 мг/см3 фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором карбоната калия. К 10 см3 полученного раствора пиридоксина гидрохлорида с концентрацией 0,02 мг/см3 добавляют 1 см3 этилового спирта и экстрагируют в течение 5 мин, после расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии на спектрофотометре Shimadzu UV mini - 1240 в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 310 нм измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида. Коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) рассчитывают по формулам:
где Аисх и Аэкстр - оптические плотности водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида до и после экстракции соответственно; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.
Как видно из примера, достигается экспрессное, воспроизводимое, надежное и практически полное однократное (до 97%) извлечение пиридоксина гидрохлорида этиловым спиртом при соотношении объемов водно-солевого раствора и этилового спирта 10:1 и использовании в качестве высаливателя карбоната калия.
Если использовать водно-солевые растворы пиридоксина гидрохлорида, приготовленные с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применять другие экстрагенты и соотношения объемов фаз водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта, например 20:1, то степень извлечения не достигнет 97%.
Предлагаемый способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе характеризуется экспрессностью, воспроизводимостью, надежностью и позволяет однократно практически полностью извлекать пиридоксин гидрохлорид (до 97%), определять пиридоксин гидрохлорид в водном концентрате УФ-спектрофотометрическим методом и может быть применен при разработке способов получения, извлечения и определения витаминов.
Аналоги не обнаружены.
Способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего раствор пиридоксина гидрохлорида фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют карбонат калия, пиридоксин гидрохлорид экстрагируют спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору пиридоксина гидрохлорида добавляют этиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта 10:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ спектрофотометре при длине волны 310 нм.
