Способ измерения параметров вязкоупругих жидких сред и устройство для его реализации

Изобретение может применяться для определения параметров вязкоупругих жидких сред и, в частности, в области нефтедобычи, для определения параметров тяжелых нефтей при разработке месторождений. Способ включает возбуждение колебаний полого резонансного устройства путем подачи непрерывного сигнала переменной частоты на два излучающих преобразователя, расположенных на внешней поверхности резонансного устройства. При этом регистрация колебаний осуществляется одним расположенным на внешней поверхности резонансного устройства принимающим преобразователем. Выполняется построение амплитудно-частотной характеристики с определением значения частоты рабочего резонанса ω_r. Затем производят заполнение полости резонансного устройства исследуемой средой, осуществляют возбуждение колебаний заполненного резонансного устройства путем подачи непрерывного сигнала переменной частоты на излучающие преобразователи с регистрацией колебаний. Причем возбуждают крутильные колебания, а значения амплитудно-частотной характеристики определяют по первой моде колебаний. В качестве резонансного устройства используют емкость с осевой симметрией, размещая ее в термостабилизированной камере. Причем размеры и материал резонансного устройства выбирают таким образом, чтобы минимизировать влияние на рабочий резонанс отличных от рабочего резонанса мод колебаний. Далее определяют коэффициент затухания α полого и заполненного исследуемой средой резонансного устройства, а также смещение значения резонансной частоты Δω_r и изменения затухания Δα по отношению к полому резонансному устройству. При этом действительную часть модуля сдвига µ и динамическую вязкость η рассчитывают по формулам:

, ,

где ω_r - значение частоты резонанса для незаполненной жидкой средой емкости, Δω_r - смещение резонансной частоты, Δα - изменение затухания, ρ - плотность, R₁ и R₂ внутренний и внешний радиусы емкости, нижние индексы f и s относятся, соответственно, к жидкой среде и емкости.

Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения параметров вязкоупругих жидких сред в широком диапазоне температур при низких капиталозатратах. 2 н. и 14 з.п. ф-лы, 9 ил.

 

Изобретение относится к средствам и методам измерения параметров вязкоупругих жидких сред, а более конкретно к определению вязкости и упругости образца жидкости с использованием метода резонансных стержней при исследовании акустических свойств жидких сред, и может применяться, в частности, в области нефтедобычи, для определения параметров тяжелых нефтей при разработке месторождений. В этой связи большой интерес представляет изучение температурной зависимости вязкоупругих свойств тяжелой нефти в связи с тепловыми способами разработки ее месторождений.

Таким образом, заявленный способ и устройство могут быть применимы для всех флюидонасыщенных (флюидо - от слова «fluid» (англ.) - текучая среда, жидкость) неконсолидированных (отсутствие целостной объединяющей структуры; значение, противоположное к «консолидированная» (лат.) - consolidatio, от con (cum) - вместе, заодно и solido - уплотняю, укрепляю, сращиваю, упрочение, укрепление чего-либо) сред, т.е., по-сути, для любой вязкоупругой среды, которую возможно поместить в трубку с обеспечением, как минимум, удовлетворительного ее контакта со стенкой, в частности, это могут быть суспензии (золи, гели) и др.

Вместе с тем, предпосылками для разработки заявленных изобретений явились следующие обстоятельства. При исследовании и разработке нефтяной скважины наиболее распространенным является метод акустического каротажа, т.е. метод изучения свойств породы по измерениям в скважине характеристик упругих волн в частотном диапазоне 5-20 кГц. Однако вязкоупругие свойства тяжелых нефтей в частотном диапазоне, характерном для акустического каротажа, нельзя определить с использованием стандартных реометрических приборов (лабораторный инструментарий), рабочая частота которых находится в пределах 0,001-100 Гц, поэтому и возникает необходимость в разработке соответствующих устройств и методов, позволяющих проводить адекватные измерения вязкоупругих свойств в частотном диапазоне акустического каротажа, в том числе, в широком интервале температур.

Наиболее близким к заявленному изобретению является резонансный способ измерения плотности, вязкости и вязкоупругости жидких сред, описанный в US 7552619 (G01N 9/02, опубл. 30.06.2009 г.). В упомянутом способе применяют резонансное устройство, которое представляет собой два электромеханически связанных резонатора, и характеризуется частотной характеристикой с двумя близко расположенными полюсами, соответствующими симметричной и антисимметричной модам колебаний. Этим полюсам соответствуют два близко расположенных пика на резонансной кривой. Метод включает в себя возбуждение колебаний полого резонансного устройства путем подачи непрерывного сигнала переменной частоты на, по меньшей мере, два излучающих преобразователя, расположенных на внешней поверхности резонансного устройства с регистрацией колебаний, по меньшей мере, одним расположенным на внешней поверхности резонансного устройства принимающим преобразователем, и построением амплитудно-частотной характеристики с определением значения частоты рабочего резонанса ω_r. Заполнение полости резонансного устройства исследуемой средой, возбуждение колебаний заполненного резонансного устройства путем подачи непрерывного сигнала переменной частоты на излучающие преобразователи с получением соответствующих значений амплитудно-частотной характеристики, и последующим определением вязкости и вязкоупругости по приведенным зависимостям, учитывающим полученные измерения.

Недостатком указанного способа является сложность изготовления резонансного устройства, что увеличивает капиталозатраты на реализацию всего способа в целом. Вместе с тем, наличие большого количества акустических поверхностей, из-за сложности используемого резонансного устройства, способствует созданию неконтролируемых «паразитных» резонансов, снижая добротность измерительной системы и точность способа в целом.

Целью настоящего изобретения является устранение указанных недостатков, а именно - разработка способа измерения параметров вязкоупругих жидких сред - упругого модуля и вязкости - в условиях быстродействия способа при уменьшении капиталозатрат на его реализацию, а также погрешности измерений, в условиях повышения добротности, и следовательно, точности определяемых значений в широком диапазоне температур, что составляет заявляемый технический результат.

Вместе с тем, дополнительным техническим результатом явилась возможность реализации способа измерения вязкоупругих свойств жидких сред при частотах акустического каротажа, в частности 5-20 кГц.

Заявленный технический результат достигается за счет возбуждения колебаний полого резонансного устройства путем подачи непрерывного сигнала переменной частоты на, по меньшей мере, два излучающих преобразователя, расположенных на внешней поверхности резонансного устройства с регистрацией колебаний, по меньшей мере, одним расположенным на внешней поверхности резонансного устройства принимающим преобразователем, с последующим определением значений амплитудно-частотной характеристики. На основании полученной зависимости определяют значения частоты рабочего резонанса ω_r. Далее, осуществляют заполнение полости резонансного устройства исследуемой средой, и реализуют возбуждение колебаний заполненного резонансного устройства путем подачи непрерывного сигнала переменной частоты на излучающие преобразователи, а также получением соответствующих значений амплитудно-частотной характеристики. При реализации способа возбуждают крутильные колебания. Значения амплитудно-частотной характеристики определяют по первой моде колебаний. В качестве резонансного устройства используют емкость с осевой симметрией, которую размещают в термостабилизированной камере. Размеры и материал резонансного устройства выбирают таким образом, чтобы минимизировать влияние на рабочий резонанс отличных от рабочего резонанса мод колебаний. При реализации способа также определяют коэффициент затухания α полого и заполненного исследуемой средой резонансного устройства, а также смещение значения резонансной частоты Δω_r и изменения затухания Δα по отношению к полому резонансному устройству. При этом действительную часть модуля сдвига µ и динамическую вязкость η рассчитывают по формулам:

,

, где

ω_r - значение частоты резонанса для незаполненной жидкой средой емкости, Δω_r - смещение резонансной частоты, Δα - изменение затухания, ρ - плотность, R₁ и R₂ внутренний и внешний радиусы емкости, нижние индексы f и s относятся, соответственно, к жидкой среде и емкости.

Указанный технический результат реализуется также за счет расположения излучающих преобразователей диаметрально противоположным образом на боковой стенке резонансного устройства на уровне дна.

Дополнительный технический результат, связанный с возможность осуществления способа при нужной рабочей резонансной частоте, например, из диапазона частот акустического каротажа - 5-20 кГц, реализуется за счет определения абсолютных размеров резонансного устройства - длина, внутренний и внешний радиус - при установленных соотношениях между ними при выбранном материале трубки (характеризуется, в первую очередь, модулем Юнга и модулем сдвига).

Заявленный технический результат достигается так же за счет реализации устройства для измерения параметров вязкоупругих жидких сред, включающего резонансное устройство, содержащее, по меньшей мере, два излучающих преобразователя, и, по меньшей мере, один принимающий преобразователь, расположенные на его внешней поверхности. Устройство также содержит вычислительное устройство и соединенные с ним генератор синусоидальных импульсов, и аналого-цифровой преобразователь, вход которого соединен с принимающим преобразователем, а выход генератора синусоидальных импульсов соединен с излучающими преобразователями. Устройство снабжено термостабилизированной камерой, в которой резонансное устройство расположено вертикальным образом путем его подвеса по линии узла первой моды крутильных колебаний. Резонансное устройство представляет собой емкость с осевой симметрией, размеры и материал изготовления которой выбраны таким образом, чтобы минимизировать влияние на рабочий резонанс отличных от рабочего резонанса мод колебаний.

В качестве емкости с осевой симметрией может быть использована трубка.

Излучающие преобразователи расположены диаметрально-противоположным образом на боковой стенке резонансного устройства на уровне дна.

Принимающий преобразователь расположен на боковой стенке резонансного устройства на уровне дна на расстоянии, равноудаленном от излучающих преобразователей.

Принимающий преобразователь соединен с входом аналого-цифрового преобразователя через усилитель сигнала.

Термостабилизированная камера является воздушной.

Термостабилизированная камера выполнена с боковой стенкой, имеющей цилиндрическую форму.

Боковая стенка выполнена полой и заполнена охлаждающей жидкостью.

Термостабилизированная камера снабжена микровентилятором.

Термостабилизированная камера снабжена датчиком температуры, соединеным с термостатом.

Реализуют определение абсолютных размеров резонансного устройства при установленных соотношениях между его длиной, внутренним и внешним радиусом и выбранным материалом.

Заявленное изобретение поясняется следующими чертежами:

Фиг.1 - Схема экспериментальной установки для измерения сдвиговых вязкоупругих свойств жидких сред в интервале температур,

Фиг.2 - Зависимость нормированной АЧХ от температуры для пустой трубки длиной 150 мм. Кривые пронумерованы в порядке возрастания температуры: 1°C (1), 5°C (2), 10°C (3), 15°C (4), 20°C (5), 30°C (6), 40°C (7) и 60°C (8),

Фиг.3 - Изменение с температурой АЧХ для трубки длиной 150 мм, заполненной глицерином. Кривые пронумерованы в порядке возрастания температуры: 1°C (1), 5°C (2), 10°C (3), 15°C (4), 20°C (5), 30°C (6), 40°C (7) и 60°C (8),

Фиг.4 - Зависимость сдвига частоты и затухания от температуры для глицерина,

Фиг.5 - Сдвиговая вязкость глицерина в зависимости от величины, обратной абсолютной температуре,

Фиг.6 - Изменение с температурой АЧХ для трубки длиной 75 мм, заполненной нефтью. Кривые пронумерованы в порядке возрастания температуры: -9,3°C (1), -4,7°C (2), 1°C (3), 5°C (4), 10°C (5), 15°C (6), 20°C (7), 30°C (8), 40°C (9) и 60°C (10),

Фиг.7 - Изменение с температурой сдвига частоты и коэффициента затухания для нефти,

Фиг.8 - Температурная зависимость действительной и мнимой части модуля сдвига для нефти Мордово-Кармальского месторождения,

Фиг.9 - Температурная зависимость действительной и мнимой части модуля сдвига для нефти Мордово-Кармальского месторождения.

Методы измерения скорости и затухания акустических волн в сильновязких материалах можно разделить на рефлектометрию, импульсные, волноводно-импендансные методы, а также резонансные методы, в основе которых лежит измерение сдвига резонансной частоты и изменения добротности колебаний резонатора при его контакте с исследуемой жидкостью. Здесь и далее, в рамках заявленного технического решения в качестве «резонансного устройства» будет пониматься любой сосуд (емкость) с осевой симметрией (например, трубка).

Разработанный способ представляет собой разновидность метода резонансных стержней, а именно измерение вязкоупругих модулей, основанное на измерении резонансной частоты и добротности (величины, обратной коэффициенту затухания) определенной моды собственных колебаний, заполненной образцом трубки в условиях повышенной точности измерений.

В отношении добротности образца следует отметить следующее. Добротность является характеристикой колебательной системы, определяющей остроту резонанса и показывающей, во сколько раз запасы энергии в реактивных элементах осциллятора больше, чем потери энергии на активных элементах за один период колебаний. Добротность обратно пропорциональна скорости затухания собственных колебаний в системе. То есть, чем выше добротность колебательной системы, тем меньше потери энергии в течение каждого периода. Колебания в системе с высокой добротностью затухают медленно. Иными словами, добротность определяется, в первую очередь, материалом образца и, в случае высокой добротности, характеризуется, прежде всего, «узкими пиками» рабочего резонанса, а так же тем, что рабочий резонанс существенно отстоит от резонансов других мод колебаний (2-ая, 3-я и другие моды) и иных «паразитных» резонансов на резонанской кривой. Безусловно, такая картина характерна, в большей степени, для твердых однородных материалов, добротность которых, как правило, высокая. В связи с чем, например, в соответствие с применимым для твердых материалов методом резонансной ультрозвуковой спектроскопии (RUS) по ультрозвуковому излучению модуль упругости G может быть однозначно определен.

При исследовании же вязкоупругих жидкостей, указанный метод не может быть реализован в полной мере, поскольку такие среды характеризуются низкой добротностью - «растянутые пики» резонансной кривой, наложение «паразитных» резонансов и других мод колебаний на рабочие резонансы. В этом случае возникает необходимость в разработке методов, учитывающих особенности исследуемой среды.

Как известно, комплексный модуль сдвига жидкости выражается как: G_f=µ_f-iωη_f, где µ - действительная часть модуля сдвига, η - вязкость, ρ - плотность, ω - частота, i - мнимая единица, равная √-1, индекс f относится к исследуемому жидкому образцу. В общем случае величины µ и η представляют собой "эффективный" модуль сдвига и "эффективную вязкость" и зависят от частоты ω.

В качестве постановочной рассматривалась задача о распространении крутильной волны в бесконечной трубке, заполненой вязкоупругим материалом, при условии радиальной симметрии поля возмущений и устанавливалась ее связь с задачей об определении резонансных свойств крутильных колебаний конечного отрезка трубки. С одной стороны, трубка является контейнером для образца, с другой - резонансной системой, собственные частоты которой определяются ее геометрией и размерами. Подбирая оптимальное соотношение длины трубки к диаметру и толщине, при выбранном материале трубки, добиваемся максимального удаления крутильного резонанса от «паразитных» резонансов (изгибные и др.), т.е. уменьшаем погрешность измерений, вместе с тем, повышая добротность и, соответственно, точность заявленного способа определения вязкоупругих свойств жидкости.

Так, при реализации способа, в отрезке трубки гармоническим источником возбуждаются крутильные колебания. Значения амплитудно-частотной характеристики определяются для первой моды колебаний. Это выбрано в связи с тем, что крутильные волны первой моды колебаний распространяются без дисперсии, в то время как волны последующих мод распространяются с дисперсией, т.е. скорость распространения волны зависит от частоты. Далее, регистрируется амплитуда колебаний в зависимости от частоты возбуждения, т.е. «прописывается» вся резонансная кривая (вблизи резонансной частоты кривая может быть и несимметричной). Ширина резонансной кривой дает возможность определить затухание. На основании полученных данных определяется частота резонанса ω_r и коэффициент затухания α. Затем трубка наполняется исследуемой вязкоупругой жидкостью и измеряется смещение резонансной частоты Δω_r и изменение затухания Δα.

Отрезок трубки представляет собой основную часть сложного резонатора, включающего помимо трубки дно с закрепленными на ней излучающей и приемной системами. Для отрезка трубки наименьшая резонансная частота равна ω=πc_s/L, где c_s - скорость поперечных волн в трубке (c_s практически не зависит от частоты), L - длина трубки. Наличие дна с излучающей и приемной системами можно учесть, моделируя его сосредоточенной массой, что приводит к небольшой поправке к резонансной частоте.

В рамках предложенной теоретической модели была установлена зависимость действительной и мнимой частей сдвигового упругого модуля образца G_f=µ_f - iωη_f от сдвига резонансной частоты Δω_r и изменения коэффициента затухания Δα крутильных колебаний:

где R_{1, 2}. - внутренний и внешний диаметры трубки, индексы f и s относятся, соответственно, к жидкому образцу и материалу трубки.

Подтвердить «работоспособности» полученных зависимостей возможно путем исследования ньтоновской жидкости, не обладающей, как известно, сдвиговой упругостью (µ_f=0), Т.е. для определения вязкости достаточно

измерить одну из величин - сдвиг частоты или изменение затухания. Тогда Δα=-Δω_r, и зависимость принимает вид:

Для реализации предложенного способа измерений была использована экспериментальная установка (фиг.1).

Исследуемый образец 1 помещался в алюминиевую трубку с дном. Трубка подвешивалась вертикальным образом в воздушной камере 3, которая выполнялась с термостабилизацией для обеспечения постоянной температуры измерений и, следовательно, точности эксперимента, поскольку вязкость материала является величиной, существенным образом зависящей от температуры. Камера 3 представляла собой теплоизолированный снаружи цилиндр с полой боковой стенкой, внутри которой циркулировала охлаждающая жидкость, нагнетавшаяся термостатом 5. Температура охлаждающей жидкости в термостате автоматически регулировалась с помощью внешнего датчика 4, размещенного в камере 3. Для создания более равномерного режима термостабилизации в камере 3 был установлен микровентилятор. В диапазоне использованных для измерения температур - 10÷60°C точность поддержания температуры в камере 3 составляла 0,1°C.

При проведении измерений необходимо было учитывать, что изменение температуры приводит к сдвигу резонансной частоты и пустой трубки, т.к. изменяются ее длина и скорость сдвиговых волн в материале трубки. Результаты испытаний для пустой трубки приведены на фиг.3.

С целью осуществления бесконтактных акустических измерений, т.е. минимизации влияния подвеса на резонансные свойства, трубка опоясывалась тонкой нитью посередине, т.е. вдоль линии узла первой моды крутильных колебаний (эта линия, по сути, является линией внешней границы плоскости поперечного сечения трубки, равноудаленной от концов трубки), и к этой нити крепились нити подвеса.

Возбуждение крутильных колебаний реализовывалось в окрестности первого собственного крутильного резонанса. Колебания возбуждались двумя точечными источниками силы - излучающими преобразователями, расположенными диаметрально противоположно на боковой стенке резонансного устройства на уровне дна (иными словами, на окружности дна трубки, в случае использования трубки), в качестве которых были использованы пьезоэлектрические акселерометры. Оси чувствительности акселерометров располагались параллельно касательной к поверхности резонансного устройства в точке прилегания акселерометра, а сами акселерометры были ориентированы противоположно.

Регистрация сигнала выполнялась с помощью третьего акселерометра - принимающего преобразователя, расположенного, подобно излучающим, на боковой стенке резонансного устройства на уровне дна на расстоянии, равноудаленном от излучающих преобразователей (иными словами, на окружности дна трубки, посередине между ними, в случае использования трубки).

Для получения резонансной кривой крутильных колебаний, использовался программируемый, перестраиваемый по частоте генератор синусоидальных сигналов 6, предварительный усилитель сигналов и двухканальный аналогово-цифровой преобразователь (АЦП) 7. Управление генератором и АЦП осуществлялось с вычислительного устройства (компьютера) 8 с помощью пакета Matlab. Каждая точка частотной характеристики измерительной системы вычислялась в реальном времени как отношение спектральных компонент заданной частоты для сигнала, регистрируемого приемником, и для сигнала, подаваемого на излучатели.

Точность предлагаемой системы измерений определяется тем, насколько далеко отстоят от используемой первой моды крутильных колебаний (которая и является, по сути, рабочим резонансом системы) мод колебаний других типов: изгибной, колокольной, второй, третьей крутильной моды и других, что в рамках заявленного изобретения образует понятие «паразитные» резонансы.

Для определения спектра собственных частот и минимизирования влияния «паразитных» резонансов, было выполнено моделирование колебаний трубки методом конечных элементов и подбор геометрии с использованием программного продукта Comsol. Программный продукт Comsol относится к классу программ, предназначенных для расчета тепловых, акустических, электрических, химических и т.д. задач. Полная информация по программному продукту представлена на сайте.

Таким образом, подбирая геометрию трубки, а именно соотношение между длиной, внутренним и наружным радиусами, при выбранном материале трубки, добиваемся максимального удаления рабочего резонанса от «паразитных». Вместе с тем, при определении абсолютных величин размеров резонансного устройства, соблюдая установленные между ними соотношения (между его длиной, внутреннем и внешнем радиусе для выбранного материала трубки) реализуем возможность осуществления способа при нужной рабочей резонансной частоте (например, из диапазона частот акустического каротажа, 5-20 кГц).

Так, в качестве примера, иллюстрирующего возможность удаления «паразитных» резонансов от рабочего, в зависимости от геометрических параметров трубки, в частности, при изменении ее длины при сохранении прочих выбранных размеров, приводим следующие результаты моделирования.

Трубки имели внутренний радиус 12,9 мм, внешний - 16,7 мм, толщину дна 1 мм, отличались только длиной - 149,6 мм и 74,8 мм, и выбирались так, чтобы измерение вязкоупругих свойств осуществлялось на частотах 10 и 20 кГц. Плотность алюминиевого сплава, использованного для изготовления трубок, составляла 2,78 г/см³.

В качестве образца 1 при моделировании использовался резиноподобный материал, обладающий как упругостью, так и вязкостью, модулем сдвига в диапазоне 10⁵÷10⁶ Па и коэффициентом Пуассона 0,48.

Для длинной трубки (149,6 мм) моделирование дало следующие собственные частоты: 6,5÷6,6 кГц («паразитный» резонанс), 10 кГц (рабочий резонанс) и 11,3÷14 кГц («паразитный» резонанс). Для короткой трубки (74,8 мм) аналогичные частоты практически не зависели от модуля сдвига образца и составляли 18,9 кГц («паразитный» резонанс), 19,8 кГц (рабочий резонанс) и 23,3 кГц («паразитный» резонанс). Следовательно, используемый крутильный резонанс удален от ближайших резонансов других мод на 1,3 кГц для длинной трубки и на 0,9 кГц для короткой, т.е. длинная трубка в рассматриваемом примере оказалась наиболее приемлемой.

Данный пример иллюстрирует зависимость расположения «паразитного» резонанса относительно рабочего при варьировании только длины трубки, при уже выбранных значениях внутреннего и внешнего диаметра при выбранном материале трубки. Понятно, что с помощью указанного программного продукта одновременно обрабатывается несколько необходимых параметров (осуществляется их подбор) с целью поиска их оптимального соотношения.

Для проверки соответствия теоретического описания экспериментальным данным были проведены также тестовые измерения для глицерина, т.е. для жидкости, не обладающей сдвиговым упругим модулем в исследуемом диапазоне частот и температур. АЧХ для трубки с резонансной частотой 10 КГц приведены на фиг.3. Сдвиг частоты и изменение затухания колебаний в трубке с глицерином приведены на фиг.4.

В отсутствие модуля сдвига (для ньютоновской жидкости) сдвиг частоты и изменение затухания равны и, соответственно, представленные на фиг.5 кривые, должны совпадать. Однако полученное различие кривых определяется, по-видимому, не совсем адекватной аппроксимацией вклада других мод частотно-независимым слагаемым и считается систематической ошибкой измерений. Из фиг.5 следует, что эта ошибка больше для измерительной системы с более короткой трубкой. Для измерительной системы с частотой 10 КГц ошибка составляет 6% и достигает 15% для измерительной системы с частотой 20 КГц.

Расчет вязкости глицерина, выполненный по формуле (3), показал значения, близкие к значениям, полученным при измерениях вязкости с помощью стандартного ротационного реометра. Эти результаты приведены на фиг.5, где вязкость построена в координатах, показывающих, что для глицерина выполняется закон Аррениуса, т.е. кривая зависимости логарифма вязкости от обратной температуры представляет собой прямую линию. Энергия активации вязкого течения для глицерина, рассчитанная по экспериментальным данным в соответствии с законом Аррениуса, получилась равной 68 кДж/моль, что близко к табличному значению 63±4 кДж/моль.

Таким образом, полученные экпериментальные данные для глицерина (является ньютоновской жидкостью, т.е. жидкостью с действительной частью сдвигового упругого модуля, равной нулю) - кривые изменения затухания и изменения резонансной частоты совпадают (с поправкой на погрешность) на всех температурах - подтверждают правомерность определения для вязкоупругих жидких сред их параметров на основании установленных зависимостей (1), (2).

К достоинствам предлагаемого метода измерений следует отнести то, что сдвиг частоты и затухания не зависит от длины трубки, т.е. от резонансной частоты крутильных колебаний, а также то, что измерения не требуют знания модуля сдвига материала трубки. Все, что дополнительно требуется, - это измерение плотности образца и материала трубки.

В рамках заявленного изобретения, в качестве начального условия было принято условие известности плотности образца при изменении температуры.

Температурная зависимость плотности исследуемой жидкости определялась с помощью принципа Архимеда. Груз из кварцевого стекла калиброванного объема (10,000±0,005 см³) взвешивался сначала в воздухе, а затем в исследуемой жидкости, температура которой поддерживалась постоянной с точностью 0,1°C в диапазоне 0÷40°C. Температура исследуемой жидкости контролировалась с помощью термопары, обеспечивающей указанную точность измерений. Точность весов составляла 0,0001 г. Термостабилизация осуществлялась с помощью подключенного к термостату змеевика, охватывающего стакан с исследуемой жидкостью и теплоизолированного с внешней стороны пеноматериалом. В пределах погрешности измерений температурные зависимости обеих использованных жидкостей (глицерина и нефти) можно считать линейными. Зависимости плотности от температуры для глицерина ρ_gl(T) и нефти Мордово-Кармальского месторождения ρ_oil(T), которая использовалась как исследуемая среда, получились следующими:

ρ_gl(T)=1277.0±0.3-(0.71±0.02)·T

ρ_oil(T)=959.3±0.2-(0.74±0.007)·T′

где плотность дана в кг/м³, температура - в градусах Цельсия.

Приводим пример реализации заявленного резонансного метода измерения параметров вязкоупругих жидких сред при использовании в качестве исследуемой среды нефти Мордово-Кармальского месторождения. Результаты проведенных экспериментов представлены на фиг. 6, 7, 8, 9.

При установленной постоянной температуре, равной 20°C, в термостабилизированной воздушной камере 3 с генератора синусоидальных сигналов 6 генерировался непрерывный изменяемый во времени сигнал с частотой в диапазоне 19800-20600 Гц, подаваемый на излучатели - точечные источники силы, расположенные на полой трубке, которые, в свою очередь, возбуждали крутильные колебания. Соотношение геометрических параметров трубки, а именно длины, внутреннего и внешнего радиуса, а также выбранный материал трубки составили: длина трубки 75 мм, внутренний радиус 12,9 мм, внешний 16,7 мм, материал - алюминиевый сплав с плотностью 2,78 г/см³.

Регистрация крутильных колебаний осуществлялась третьим акселерометром, расположенным на окружности дна посередине между излучающими преобразователями. В результате этого была получена амплитудно-частотная характеристика, на основании которой установлено значение частоты резонанса ω_r=20269,5 Гц и значение коэффициента затухания α=8,1 с^-1, определяемые с помощью метода симплексной аппроксимации резонансной кривой.

Далее трубка заполнялась нефтью Мордово-Кармальского месторождения. Плотность нефти, рассчитанная по формуле: ρ_oil(T)=959.3±0.2-(0.74±0.007)·T, составила 974 кг/м³.

При изменении частоты от 19800 Гц до 20600 Гц, подаваемой с генератора синусоидальных сигналов 6 на излучатели, была также получена амплитудно-частотная характеристика для заполненной нефтью трубки. На основании полученной зависимости были определены значения частоты резонанса ω_r=20232,3 Гц и коэффициент затухания α=34,1 с^-1.

Таким образом, смещение резонансной частоты равно Δω_r=-37,2 Гц, а изменение затухания Δα=26 с^-1.

С помощью формул (1) и (2) были вычислены действительная часть модуля сдвига (модуль накопления) µ и эффективная вязкость η, определяющие искомые "эффективные" вязкопругие свойства образца на частоте первого крутильного резонанса ω_r. Значения этих величин при температуре 20°C получились равными µ=14630 Па и η=0.364 Па·с, соответственно.

Аналогичные измерения проводились при других температурах из диапазона -10…+60°C. Частотная характеристика для каждой температуры снималась трижды и ошибка воспроизводимости результатов была не более 0,3%.

Вид полученных кривых (фиг.7, фиг.8) говорит о том, что исследованная нефть проявляет вязкоупругие свойства в области температур ниже 20°C. Действительная часть модуля сдвига не приведена для температур выше 30°C, так как значения модуля сравнимы с погрешностью измерений.

Зависимость сдвиговой вязкости от температуры, представленная на фиг.9, показывает, что для исследованной нефти наблюдается отклонение от закона Аррениуса, характерное для стеклующихся жидкостей. Энергия активации вязкого течения для высокой температуры (60°С) равна 38 кДж/моль, для низкой (-9,3°C) - 78 кДж/моль.

Предлагаемый метод измерения может использоваться в промышленных установках для исследования вязкоупругих свойств жидких образцов в реальном времени при их протекании через трубы в условиях повышенных давлений.

1. Способ измерения параметров вязкоупругих жидких сред, включающий возбуждение колебаний полого резонансного устройства путем подачи непрерывного сигнала переменной частоты на, по меньшей мере, два излучающих преобразователя, расположенных на внешней поверхности резонансного устройства с регистрацией колебаний, по меньшей мере, одним расположенным на внешней поверхности резонансного устройства принимающим преобразователем, с построением амплитудно-частотной характеристики и определением значения частоты рабочего резонанса ω_r, заполнение полости резонансного устройства исследуемой средой, возбуждение колебаний заполненного резонансного устройства путем подачи непрерывного сигнала переменной частоты на излучающие преобразователи с регистрацией колебаний и получением значений амплитудно-частотной характеристики заполненного резонансного устройства, отличающийся тем, что, возбуждают крутильные колебания, значения амплитудно-частотной характеристики определяют по первой моде колебаний, в качестве резонансного устройства используют емкость с осевой симметрией, размещая ее в термостабилизированной камере, причем размеры и материал резонансного устройства выбирают таким образом, чтобы минимизировать влияние на рабочий резонанс отличных от рабочего резонанса мод колебаний, определяют коэффициент затухания α полого и заполненного исследуемой средой резонансного устройства, а также смещение значения резонансной частоты Δω_r и изменения затухания Δα по отношению к полому резонансному устройству, при этом действительную часть модуля сдвига µ и динамическую вязкость η рассчитывают по формулам:


где ω_r - значение частоты резонанса для незаполненной жидкой средой емкости; Δω_r - смещение резонансной частоты; Δα - изменение затухания; ρ - плотность; R₁ и R₂ внутренний и внешний радиусы емкости, нижние индексы f и s относятся, соответственно, к жидкой среде и емкости.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что излучающие преобразователи располагают диаметрально-противоположным образом на боковой стенке резонансного устройства на уровне дна.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют определение абсолютных размеров резонансного устройства при установленных соотношениях между его длиной, внутренним и внешним радиусом при выбранном материале резонансного устройства.

4. Устройство для измерения параметров вязкоупругих жидких сред, включающее резонансное устройство, содержащее, по меньшей мере, два излучающих преобразователя, и, по меньшей мере, один принимающий преобразователь, расположенные на его внешней поверхности, вычислительное устройство, и соединенные с ним генератор синусоидальных импульсов, и аналого-цифровой преобразователь, вход которого соединен с принимающим преобразователем, а выход генератора синусоидальных импульсов соединен с излучающими преобразователями, отличающийся тем, что устройство снабжено термостабилизированной камерой, в которой резонансное устройство расположено вертикальным образом путем его подвеса по линии узла первой моды крутильных колебаний, причем резонансное устройство представляет собой емкость с осевой симметрией, размеры и материал изготовления которой выбраны таким образом, чтобы минимизировать влияние на рабочий резонанс отличных от рабочего резонанса мод колебаний.

5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что в качестве емкости с осевой симметрией может быть использована трубка.

6. Устройство по п.4, отличающееся тем, что излучающие преобразователи расположены диаметрально-противоположным образом на боковой стенке резонансного устройства на уровне дна.

7. Устройство по п.4. отличающееся тем, что принимающий преобразователь расположен на боковой стенке резонансного устройства на уровне дна на расстоянии, равноудаленном от излучающих преобразователей.

8. Устройство по п.4, отличающееся тем, что принимающий преобразователь соединен с входом аналого-цифрового преобразователя через усилитель сигнала.

9. Устройство по п.4, отличающееся тем, что термостабилизированная камера является воздушной.

10. Устройство по п.4, отличающееся тем, что термостабилизированная камера выполнена с боковой стенкой, имеющей цилиндрическую форму.

11. Устройство по п.10, отличающееся тем, что боковая стенка выполнена полой.

12. Устройство по п.11, отличающееся тем, что полая стенка заполнена охлаждающей жидкостью.

13. Устройство по п.4, отличающееся тем, что термостабилизированная камера снабжена микровентилятором.

14. Устройство по п.4, отличающееся тем, что термостабилизированная камера снабжена датчиком температуры.

15. Устройство по п.14, отличающееся тем, что датчик температуры соединен с термостатом.

16. Устройство по п.4, отличающееся тем, что осуществляют изменение абсолютных размеров резонансного устройства при установленных соотношениях между его длиной, внутренним и внешним радиусом при выбранном материале.