Спектрофотометрическая жидкостная кювета

Изобретение относится к области фотометрического анализа вещества и высокоэффективной жидкостной хроматографии и может быть использовано при спектрофотометрии в составе ультрафиолетового или спектрофотометрического детектора. Спектрофотометрическая жидкостная кювета содержит корпус с измерительным проточным каналом, имеющим входы и выходы для элюента и для оптического излучения в процессе фотометрического анализа вещества, выполненным в виде никелевого капилляра с отполированной внутренней поверхностью для многократного отражения оптического излучения, к которому прижаты торцы световодов волоконно-оптических разъемов. Изобретение повышает чувствительность и надежность кюветы. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Область техники

Изобретение относится к области фотометрического анализа вещества и высокоэффективной жидкостной хроматографии и может быть использовано при спектрофотометрии в составе ультрафиолетового или спектрофотометрического детектора.

Уровень техники

Известна выполненная в виде измерительного канала проточная микрокювета Z-типа, в которой элемент с анализируемым веществом в составе жидкости подается в измерительный канал и выходит из него под углом к оптической оси излучения от источника света, взаимодействие которого с анализируемым веществом изменяет регистрируемое фотоприемником оптическое поглощение света (US, №4,374,620, М.Кл.³: G01N 1/10, 1981 г.).

Недостатки известного устройства состоят в его ограниченной чувствительности в связи с малой длиной оптического пути, не превышающего 10 мм при измерительном объеме 10-20 мкл, а также в недостаточно высокой надежности соединений измерительного канала с торцами устройства, работающего при высоких давлениях (до 400 бар), требующих тщательного уплотнения для предотвращения протечки элюента.

Известна спектрофотометрическая жидкостная кювета, снабженная элементом нарушенного полного внутреннего отражения в виде полуцилиндра, выполненного из термопластического халькогенидного стекла (А.с. СССР№1162306, кл. G01N 21/03, 1989 г.).

Недостатком известного устройства являются ограниченные эксплуатационные возможности, определяемые характерными коэффициентами поглощения образцов.

Наиболее близким к заявленному предложению, принятым в качестве прототипа, является спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая съемную крышку, поворотный блок со стаканчиками из термопластического халькогенидного стекла (RU, №2094774, кл. G01N 21/05, 1996 г.).

Недостатками прототипа являются его низкая чувствительность и невысокая надежность.

Раскрытие изобретения

Задачей изобретения является повышение чувствительности и надежности спектрофотометрической жидкостной кюветы.

Поставленная задача обеспечивается тем, что спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая корпус с измерительным проточным каналом, имеющим входы и выходы для элюента и для оптического излучения в процессе фотометрического анализа вещества, снабжена кварц-кварцевыми волокнами, волоконно-оптическими разъемами с кварцевой сердцевиной световода и никелевым капилляром с отполированной внутренней поверхностью для многократного отражения оптического излучения.

Волоконно-оптические разъемы снабжены накидной гайкой, прижимающей торцы световода к капилляру с одновременным уплотнением и самоюстированием торцов вдоль оптической оси измерительного канала.

Капилляры на входе измерительного канала и на выходе из него имеют фаски, выполненные из условия обеспечения ламинарного режима потока среды в кювете в условиях высокого давления.

Никелевый капилляр имеет длину оптического пути до 20 мм и внутренний диаметр 0,8 мм.

Краткое описание чертежей

На прилагаемом чертеже изображена заявляемая спектрофотометрическая жидкостная кювета, где 1, 10 - кварц-кварцевый световод; 2, 9 - волоконно-оптический разъем с кварцевой сердцевиной световода; 3, 8 - накидная гайка, 4, 7 - держатель кюветы; 5 - корпус кюветы из РЕЕК, 6 - никелевый капилляр с отполированной внутренней поверхностью; 13, 15 - внешние фаски на капилляре 6, выполненные из условия обеспечения ламинарных гидравлических режимов для элюента; 11, 16 - кварцевая сердцевина световода; 12 - входной штуцер для элюента; 14 - выходной штуцер для элюента. Никелевый капилляр 6 имеет длину оптического пути до 20 мм и внутренний диаметр 0,8 мм. При больших значениях длины и внутреннего диаметра капилляра ухудшаются эксплуатационные показатели устройства.

Осуществление изобретения

Принцип действия устройства основан на законе Бэра (Райков Б.Е. Карл Бэр. Его жизнь и труды. М.-Л., 1961 г.), согласно которому оптическая плотность раствора D прямо пропорциональна молярному коэффициенту светопоглощения Е(λ), концентрации поглощающего вещества С и длине оптического пути в проточной кювете L:

D=E(λ)×C×L.

Следовательно, для увеличения чувствительности фотометрического анализа необходимо увеличить длину оптического пути устройства и при этом сохранить без изменения измерительный объем кюветы, так как увеличение объема проточного канала приводит к размытию хроматографических пиков. Увеличение длины оптического пути кюветы при сохранении объема неизбежно приводит к уменьшению внутреннего диаметра измерительного канала, а значит, и к уменьшению светосилы устройства, что также снижает чувствительность фотометрического анализа.

Оптическое излучение от источника света (на чертеже не показан) проходит по кварц-кварцевому световоду 1, 10 волоконно-оптического разъема 2, 9 с накидной гайкой 3, 8, обеспечивающей одновременное крепление, герметизацию и юстировку устройства, в расположенный в корпусе 5 никелевый капилляр 6 с отполированной внутренней поверхностью и внешними фасками 13, 15 для входа элюента через штуцер 12 в капилляр 6 и выхода из него через штуцер 14, выполненные с условием обеспечения ламинарного гидравлического режима элюента в капилляре 6, в котором за счет отражения от полированных внутренних стенок оптические лучи многократно проходят сквозь элюент, состав которого изменяет их физические инструментально измеряемые характеристики. При этом кварцевая сердцевина световодов 11, 16 обеспечивает необходимое ориентирование оптических лучей при входе в капилляр 6 и при выходе из него.

Строгое фиксирование кюветы на детекторе обеспечивается с помощью держателей 4, 7.

Как видим, новая совокупность предложенных технических признаков обеспечивает новые технические результаты, что свидетельствует о несомненной ее патентоспособности.

Технические результаты

В заявленном предложении за счет увеличения длины оптического пути устройства при сохранении без изменений измерительного объема кюветы обеспечивается повышение чувствительности фотометрического анализа при использовании устройства, упрощается конструкция проточной микрокюветы, не использующей оптических окон, и упрощается эксплуатация прибора, не требующего предварительной юстировки с источником и приемником излучения.

1. Спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая корпус с измерительным проточным каналом в виде никелевого капилляра с отполированной внутренней поверхностью для многократного отражения оптического излучения, имеющим входы и выходы для элюента и для оптического излучения, отличающаяся тем, что она снабжена волоконно-оптическими разъемами с кварцевой сердцевиной световода, торцы которого прижаты к измерительному проточному каналу, выполненному в виде никелевого капилляра с отполированной внутренней поверхностью для многократного отражения оптического излучения, и кварц-кварцевыми волокнами, обеспечивающими прохождение оптического излучения по волоконно-оптическим разъемам.

2. Спектрофотометрическая жидкостная кювета по п.1, отличающаяся тем, что волоконно-оптические разъемы снабжены накидной гайкой, прижимающей торцы световода к капилляру с одновременным уплотнением и самоюстированием торцов вдоль оптической оси измерительного канала.

3. Спектрофотометрическая жидкостная кювета по п.1, отличающаяся тем, что капилляр на входе в измерительный канал и на выходе из него на своей внешней стороне имеет фаски, выполненные из условия обеспечения ламинарного режима потока элюента в кювете в условиях высокого давления.

4. Спектрофотометрическая жидкостная кювета по п.1, отличающаяся тем, что никелевый капилляр имеет длину оптического пути до 20 мм и внутренний диаметр 0,8 мм.