Способ получения нитрида алюминия



Владельцы патента RU 2421395:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет (RU)

Изобретение относится к технологии получения нитрида алюминия и предназначено для использования в технологии тугоплавких керамических изделий. Нитрид алюминия получают путем сжигания нанопорошка алюминия в воздухе, причем в процессе сжигания на него действуют постоянным магнитным полем с индукцией 0,30-0,40 Тл. Технический результат изобретения заключается в повышении выхода (до 83 мас.%) нитрида алюминия в продуктах сгорания. 2 табл.

 

Изобретение относится к способам получения нитридов сжиганием в воздухе порошкообразных металлов и предназначено для технологии тугоплавких керамических изделий, в частности, с повышенной теплопроводностью и с высокими диэлектрическими свойствами.

Известен способ получения нитрида алюминия (Патент РФ №2154019, МПК6 C01B 21/072, опубликован 10.08.2000 г.). Согласно этому способу нитрид алюминия получают путем сжигания ультрадисперсного порошка алюминия в воздухе. При этом ультрадисперсный порошок алюминия сжигают в замкнутом объеме при исходном соотношении ультрадисперсного нанопорошка алюминия к воздуху от 1,0:2,20 до 1,80:1,0 мас.ч.

К недостаткам этого способа относятся низкое содержание нитрида алюминия в продуктах сгорания, не превышающее 74,0 мас.%.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения нитрида алюминия, выбранный нами за прототип (Патент РФ №2247694, МПК7 C01B 21/072, опубликован 10.03.2005 г.), согласно которому в момент горения нанопорошка алюминия на него воздействуют ультрафиолетовым излучением мощностью не менее 1,6·10-2 Вт/см2.

Недостатки данного способа - это низкое содержание нитрида алюминия в продуктах сгорания, не превышающее 80,9 мас.%, и высокие энергозатраты, обусловленные применением источника ультрафиолетового излучения мощностью не менее 1,6·10-2 Вт/см2.

Основной технический результат предложенного нами технического решения - увеличение выхода нитрида алюминия. Содержание нитрида алюминия в продуктах сгорания при таком способе сжигания достигает 83 мас.%. Кроме того, согласно предложенному способу не требуются дополнительные источники энергии.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе получения нитрида алюминия путем сжигания ультрадисперсного порошка алюминия в воздухе согласно предложенному решению процесс сжигания осуществляют в постоянном магнитном поле с индукцией 0,30-0,40 Тл.

Пример

Для определения влияния магнитного поля на выход нитрида алюминия были приготовлены 2 серии навесок нанопорошка алюминия: 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 г. С увеличением массы навески увеличивается температура горения: условия рассеяния тепла становятся менее оптимальными. Для сжигания использовали алундовый тигель объемом 20 см2. Каждая серия дублировалась 3 раза для повышения точности измерений. Навеску помещали в алундовый тигель, который располагали на подложке из алюминия толщиной 5 мм, и инициировали процесс горения с помощью нихромовой спирали, через которую пропускали электрический ток. После сгорания нанопорошка и его охлаждения естественным путем образец измельчали и подвергали рентгенофазовому анализу (дифрактометр ДРОН 3.0). Вторую серию образцов сжигали в этом же тигле, располагая его между полюсами постоянного магнита с индукцией 0,40 Тл. Образцы нанопорошка, сгоревшего в магнитном поле, также измельчали и подвергали рентгенофазовому анализу. Результаты измерений содержания AlN с помощью РФА для образцов, сожженных вне поля и в поле постоянного магнита, приведены в таблице 1.

Согласно полученным результатам (таблица 1) с увеличением массы навески для обеих серий образцов наблюдается увеличение содержания нитрида алюминия, но при сжигании в магнитном поле для навесок 4,0 г нанопорошка алюминия и более его содержание превышает на 2-3 мас.% содержание нитрида алюминия при сжигании без магнитного поля при УФ-облучении. Оптимальным является диапазон навесок нанопорошка алюминия от 4,0 г и более, а при меньших навесках различие в содержании нитрида алюминия при сжигании в магнитном поле и без него практически одинаково. При увеличении межполюсного объема (наличии магнита большего размера) масса навесок может составлять десятки и сотни граммов.

Для определения максимального выхода нитрида алюминия от величины индукции магнитного поля использовали электромагнит с изменяемой силой тока в его обмотках. Результаты определения выхода нитрида алюминия после сжигания нанопорошка алюминия в магнитном поле приведены в таблице 2.

Согласно полученным результатам с ростом индукции магнитного поля наблюдается увеличение выхода нитрида алюминия, но превышение выхода в сравнении с прототипом происходит при сгорании в магнитном поле с индукцией 0,30 Тл, а при индукции магнитного поля более 0,40 Тл рост выхода AlN прекращается. Таким образом, оптимальным является диапазон величин индукции магнитного поля от 0,30 до 0,40 Тл.

Таблица 1.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ
№ Масса навески исходного нанопорошка Al, г Содержание A1N в продуктах сгорания Примечание
без магнитного поля, УФ-облучение 2·10-3 Вт/см2, мас.% в магнитном поле, мас.%
1 1,5 78,4 73,9  
2 2,0 80,3 78,5  
3 3,0 80,9 82,8  
4 4,0 81,0 82,9 Заявляемый способ
5 5,0 81,0 83,0 Заявляемый способ
6 6,0 81,0 83,0 Заявляемый способ
Таблица 2.
№ Масса навески исходного нанопорошка Al, г Индукция магнитного поля, Тл Выход AlN, мас.% Примечание
1 5,0 0,20 79,2  
2 5,0 0,25 79,6  
3 5,0 0,30 82,9 Заявляемый способ
4 5,0 0,35 82,9 Заявляемый способ
5 5,0 0,40 83,0 Заявляемый способ
6 5,0 0,45 83,0  

Способ получения нитрида алюминия путем сжигания нанопорошка алюминия в воздухе, отличающийся тем, что в процессе сжигания на него действуют постоянным магнитным полем с индукцией 0,30-0,40 Тл.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области получения тугоплавких керамических материалов, в частности к способам получения нитрида алюминия в режиме горения. .

Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих кубический нитрид алюминия, и может найти применение при изготовлении керамических, металлокерамических и металлических дисперсно-упрочненных изделий.

Изобретение относится к химической технологии получения соединений алюминия, а именно к технологии получения нитевидного нитрида алюминия AlN в виде нитевидных кристаллов, пригодных для изготовления сенсорных зондов на кантилеверах атомно-силовых микроскопов, применяемых при исследовании морфологии и топографии поверхности, адгезионных и механических свойств элементов микроэлектроники, объектов нанобиотехнологий и особо при высокотемпературных измерениях в нанометаллургии.
Изобретение относится к химической технологии получения неорганических веществ, в частности соединений алюминия. .

Изобретение относится к технологии получения технической керамики, в частности, устойчивой при высоких температурах, обладающей высокой теплопроводностью, и может быть использовано в производстве шихты для керамических изделий, в том числе, многослойных керамических подложек, керамических нагревателей, излучателей и огнеупорных конструкционных материалов.
Изобретение относится к области получения высокоогнеупорных керамических материалов, в частности к получению оксинитрида алюминия, который может быть использован в качестве компонента керамики и металлокерамики для изготовления режущего инструмента, термостойких и теплопроводных элементов конструкций, а также в окислительных средах вместо нитрида алюминия и в сочетании с ним.

Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих нитрид алюминия, и может найти применение при изготовлении керамических изделий.

Изобретение относится к области получения тугоплавких керамических материалов, в частности к способам получения оксинитрида алюминия, который может быть использован в качестве компонента керамики и металлокерамики для изготовления режущего инструмента, термостойких и теплопроводных элементов конструкций.

Изобретение относится к способу получения нитрида алюминия, который может быть использован в качестве компонента керамики, металлокерамики и аммиака при его гидролизе.
Изобретение относится к химической технологии получения соединений алюминия. .
Изобретение относится к области порошковых технологий, в частности к получению порошка нитрида алюминия в нанодисперсном состоянии, который может быть использован в электронной промышленности для изготовления керамики
Изобретение относится к области порошковых технологий, цветной металлургии. Способ получения наноразмерных порошков нитрида алюминия с размерами частиц 10-150 нм и удельной поверхностью 30-170 м2/г, включающий подачу порошка глинозема потоком плазмообразующего газа азота в реактор газоразрядной плазмы при температуре в реакторе 4000-7000°C, охлаждение продуктов термического разложения охлаждающим инертным газом и конденсацию полученного порошка нитрида алюминия в водоохлаждаемой приемной камере, в котором порошок глинозема - пыль, уловленная в электрофильтрах печей кальцинации гидроксида алюминия при производстве глинозема. Предложенный способ получения наноразмерных порошков нитрида алюминия отличается экономической эффективностью, т.к. исходный материал для его получения - отход производства. Изобретение позволяет улучшить биосовместимость имплантационных металлических материалов. 5 з.п. ф-лы, 5 пр.
Изобретение относится к области порошковых технологий и может быть использовано в электронной промышленности для изготовления нитридной керамики. Способ получения нанодисперсной шихты для изготовления нитридной керамики заключается в том, что в герметичном реакторе в среде газообразного азота при его избыточном давлении производят электрические взрывы алюминиевого проводника с покрытием, содержащим оксид иттрия. При увеличении зарядного напряжения емкостного накопителя энергии от 15 до 25 кВ снижается средний объёмно-поверхностный размер наночастиц от 94 до 75 нм, но при этом также снижается содержание нитрида алюминия от 19,0 до 12,3 мас. %. Технический результат: упрощение технологического процесса. 1 табл.
Изобретение может быть использовано в электронике, металлургии и пр. для производства функциональных и конструкционных материалов, например высокотеплопроводной диэлектрической керамики, как основной компонент теплопроводящих диэлектрических клеев, отвердитель высокотемпературных неорганических клеев, азотирующий компонент при производстве высокопрочных титановых сплавов. Способ получения нитрида алюминия включает приготовление смеси порошков алюминия и нитрида алюминия в соотношении 1÷5-1÷2 и одной или нескольких добавок, выбранных из ряда АlF3, Nа3АlF6, NH4Cl, NH4F, (NН4)3АlF6, или смеси порошка алюминия и добавки гексафторалюмината аммония или смеси гексафторалюмината аммония и хлористого или фтористого аммония, помещение полученной смеси в замкнутый реактор, локальное воспламенение смеси и синтез в режиме горения под давлением азота 0,2-5 МПа. Изобретение позволяет получить порошок нитрида алюминия с равноосной или сферической формой частиц высокой чистоты и широким диапазоном значений по размеру частиц и удельной поверхности. 2 н.п. ф-лы 1 табл., 6 пр.
Изобретение относится к порошковой технологии, в частности к получению мелкодисперсного порошка нитрида алюминия, имеющего широкое применение в радиотехнической и электронной промышленности в качестве основного компонента теплопроводящих паст и материала для изготовления керамических подложек для гибридных интегральных схем. Способ получения нитрида алюминия включает активирование грубодисперсного порошка алюминия путем механической обработки в мельнице в присутствии жирных органических кислот, выход на режим азотирования в токе азота, подаваемого в реактор со скоростью не более 0,1 л/мин, и азотирование при температуре 550-750°С и скорости подачи азота, равной 5-6 л/мин в расчете на 100 г продукта, в течение 3-5 мин. Изобретение позволяет получить однофазный, слабоагрегированный порошок нитрида алюминия с размером частиц в диапазоне 0,3-0,5 мкм и содержанием примесного кислорода в нем <0,65 мас.%. 2 з.п. ф-лы, 3 пр.

Изобретение относится к технологии получения керамических порошков нитрида алюминия, которые могут быть использованы в электронике, электротехнике, в частности, в качестве материала подложек мощных силовых и СВЧ-полупроводниковых приборов. Нитрид алюминия получают путем сжигания компактированного в пресс-форме при давлении 7 МПа нанопорошка алюминия с добавлением нанопорошка железа в количестве 0,2 мас.% в воздухе. Технический результат изобретения заключается в повышении выхода нитрида алюминия до 90 мас.% в продуктах сгорания. 2 табл.

Изобретение относится к химической технологии получения нитевидных нанокристаллов нитрида алюминия (или нановискеров) и может быть использовано при создании элементов нано- и оптоэлектроники, а также люминесцентно-активных наноразмерных сенсоров медико-биологического профиля. Сущность изобретения заключается в обработке нагретого алюминия газообразными реагентами в виде галогенида алюминия, например трифторида алюминия, и азотсодержащего газа и последующую конденсацию конечного продукта, причем порошок трифторида алюминия размещают в одной реакционной камере с гранулами металлического алюминия и испаряют одновременно при температуре 1050-1150°C, а конденсацию осуществляют на поверхности жидкого алюминия. Изобретение позволяет получать нитевидный нитрид алюминия со средним диаметром менее 100 нм по всей протяженности волокна и с соотношением длины волокна к диаметру более 100. 4 ил., 2 пр.

Изобретение относится к составным частям устройств для получения полупроводниковых материалов, а именно дисперсного нитрида алюминия. Реакционная камера выполнена из жаропрочной стали, футерована нитридом алюминия, снабжена герметично соединенными с корпусом камеры средством для отвода газов и гибким трубопроводом, который выполнен с возможностью герметичного соединения со средством подачи азотсодержащих газов, и снабжена устройством нагрева, выполненным с возможностью создания градиента температуры вдоль реакционной камеры. При этом камера расположена вертикально и выполнена разъемной с образованием нижней, средней и верхней секций. Нижняя и средняя секции разделены перфорированной перегородкой, а средняя и верхняя секции разделены фильтром. Технический результат заключается в повышении выхода нитрида алюминия, снижении интенсивности процесса агломерации и уменьшении времени и энергозатрат на процесс образования нитрида алюминия. 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к получению полупроводниковых материалов для производства металлокерамики, керамики и композитов. Установка для получения дисперсного нитрида алюминия включает трёхсекционную реакционную камеру с цилиндрическим корпусом, выполненным из жаропрочного материала, внутренняя поверхность которого футерована нитридом алюминия, и устройство нагрева для создания градиента температуры вдоль реакционной камеры. Нижняя 1 секция снабжена перфорированной перегородкой и трубопроводом 5 для подачи аргона. Нижняя 1 и средняя 2 секции разделены перегородкой 6 с отверстием. В средней 2 секции установлены перегородки 7 и 8. На внешнюю поверхность перегородки 7 нанесена винтовая нарезка или резьба. Средняя 2 и верхняя 3 секции разделены фильтром 11, выполненным из углеволоконного или пористого керамического материала. Средство 9 подачи азотсодержащих газов соединено со средней 2 секцией через ротаметр, а средство 12 для отвода газов - с верхней секцией 3. В нижнюю 1 секцию загружают металлический алюминий и фторид алюминия (III), получают газообразный фторид алюминия (I) при температуре более 1100 °С барботированием газообразным фторидом алюминия (III) расплава металлического алюминия. Затем полученный газообразный фторид алюминия (I) взаимодействует с азотсодержащими газами, подаваемыми через средство 9. Дисперсный нитрид алюминия получают, создавая закрученный поток смеси фторида алюминия (I) с азотсодержащими газами, с помощью винтовой нарезки перегородки 7. Полученные дисперсный нитрид алюминия и фторид алюминия (III) раздельно осаждают фильтрованием через фильтр 11. Газообразные продукты выводят через средство 12. Заявленные способ и устройство обеспечивают возможность осуществления одностадийного процесса получения дисперсного нитрида алюминия чистотой до 99,9% и фракцией до 10 нм при одновременном увеличении выхода конечного продукта. 3 н.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к получению нанопорошка оксинитрида алюминия. Тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24. Обеспечивается получение порошка с размером частиц менее 100 нм. 1 ил., 1 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2011-06-20 2013-03-19T21:08:23
Наверх