Способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов
Владельцы патента RU 2422430:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" (RU)
Изобретение относится к способу извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов. Способ заключается в том, что к водным растворам орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель - хлорид натрия, до содержания соли в растворе 34-35 мас.% и предварительно приготовленный раствор поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, экстрагируют, отделяют органическую фазу и анализируют спектрофотометрически и рассчитывают степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина по формуле: R=D·100/(D+r), где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов. 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов [Я.И.Коренман. Коэффициенты распределения органических соединений. - Воронеж: Изд-во ВГУ, 1992. - 336 с.].
Технической задачей изобретения является разработка способа извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов нетоксичным гидрофильным полимером (пиливинилкапролактам).
Недостатком известного способа является невысокая степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных сред, а также использование токсичных экстрагентов при их извлечении.
Для решения поставленной технической задачи изобретения предложен способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, характеризующийся тем, что к водным растворам орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель - хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.% и предварительно приготовленный раствор поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, при объемном соотношении водно-солевой и органической фаз 10:1, экстрагируют в течение 20-30 минут, органическую фазу отделяют и анализируют спектрофотометрически, коэффициент распределения находят по градуировочному графику, степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:
R=D·100/(D+r),
где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапралоктама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
Технический результат заключается в повышении степени извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, насыщенных хлоридом натрия, раствором поливинилкапролактама.
Предлагаемый способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов осуществляют следующим образом.
К анализируемому водному раствору орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 раствора поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, экстрагируют 20-30 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию орто-ванилина и изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически.
К водным растворам орто-ванилина или изо-ванилина с концентрациями (с) 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09, 0,1 г/см3 добавляют высаливатель - кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 раствора поливинилкапролактама с концентрацией 5-15% мас., экстрагируют 20-30 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию орто-ванилина или изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически. По полученным данным строят график зависимости D=f(c).
Степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:
R=D·100/(D+r),
где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
В органическую фазу переходит 84% орто-ванилина и 77% изо-ванилина.
Примеры осуществления способа.
Пример 1.
К 10 см3 водного раствора орто-ванилина добавляют высаливатель - кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34 мас.% и 1 см3 раствора поливинилкапролактама с концентрацией 10 мас.%, экстрагируют 20 мин, объемное соотношении водно-солевой и органической фаз 10:1, экстракт отделяют, равновесную концентрацию орто-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически в интервале длин волн 190-400 нм.
Степень извлечения (R, %) орто-ванилина рассчитывают по формуле:
R=D·100/(D+r),
где D - коэффициент распределения орто-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водно-солевой и органической фаз.
В органическую фазу переходит 84% орто-ванилина.
Способ осуществим.
Пример 2.
К 10 см3 водного раствора изо-ванилина добавляют высаливатель кристаллический - хлорид натрия до содержания соли в растворе 35 мас.%, и 1 см3 раствора поливинилкапролактама с концентрацией 10%, экстрагируют 30 мин при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, экстракт отделяют, равновесную концентрацию изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически в интервале длин волн 190-400 нм.
Степень извлечения изо-ванилина рассчитывают аналогично примеру 1.
В органическую фазу переходит 77% изо-ванилина.
Способ осуществим.
| Таблица. | |||
| Степень извлечения | Известный способ | Степень извлечения по примерам | |
| Пример 1 | Пример 2 | ||
| Орто-ванилин | 54 | 84 | - |
| Изо-ванилин | 33 | - | 77 |
Как видно из таблицы, степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, насыщенных хлоридом натрия, повышается до 84% для орто-ванилина, до 77% для изо-ванилина при извлечении раствором поливинилкапролактама.
В отсутствии или при уменьшении концентрации хлорида натрия в анализируемом водном растворе органическая фаза не образуется, при содержании поливинилкапролактама менее 5% не достигается более или менее полного извлечения, повышение концентрации полимера более 15% экономически нецелесообразно.
Предлагаемый способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов позволяет повысить степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов и применять в качестве экстрагента нетоксичный поливинилкапролактам.
Способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, характеризующийся тем, что к водным растворам орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 маc.% и предварительно приготовленный раствор поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, экстрагируют, отделяют органическую фазу и анализируют спектрофотометрически, степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:
R=D·100/(D+r),
где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
