Способ диэлектрической спектроскопии тонкого слоя на поверхности твердого тела в инфракрасном диапазоне
Владельцы патента RU 2432579:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский университет дружбы народов" (РУДН) (RU)
Изобретение относится к оптическим методам исследования тонких слоев на поверхности металлов и полупроводников, а именно к инфракрасной (ИК) спектроскопии диэлектрической проницаемости. Способ диэлектрической спектроскопии включает воздействие на слой зондирующим излучением, для которого материал тела имеет известную диэлектрическую проницаемость с отрицательной действительной частью, преобразование излучения в поверхностную электромагнитную волну (ПЭВ), измерение интенсивности поля ПЭВ после пробега ею различных макроскопических расстояний, определение комплексного показателя преломления ПЭВ по результатам измерений и известной толщине слоя, расчет диэлектрической проницаемости материала слоя путем решения дисперсионного уравнения ПЭВ для волноведущей структуры, содержащей поверхность и слой. Излучение выбирают имеющим сплошной или дискретный спектр, преобразуют его в набор ПЭВ, частоты которых равны частотам компонент излучения. Изобретение позволяет расширить частотный диапазон и сократить время измерений. 2 ил.
Изобретение относится к оптическим методам исследования тонких слоев на поверхности металлов и полупроводников, а именно - к инфракрасной (ИК) спектроскопии диэлектрической проницаемости материалов слоев путем измерения комплексного показателя преломления поверхностной электромагнитной волны (ПЭВ), направляемой поверхностью, и может найти применение в ИК-спектроскопии, в исследованиях физико-химических процессов на поверхности твердого тела, в контрольно-измерительном обеспечении нанотехнологий микроэлектроники, лазерной и интегральной оптики.
Оптическая спектроскопия поверхности твердого тела - одна из основных областей применения ПЭВ [Поверхностные поляритоны. Электромагнитные волны на поверхностях и границах раздела сред / Под ред. В.М.Аграновича и Д.Л.Миллса. - М.: Наука, 1985. - 525 с]. Различают два основных способа выполнения ПЭВ-спектроскопии: абсорбционный [Жижин Г.Н., Москалёва М.А., Шомина Е.В., Яковлев В.А. Селективное поглощение ПЭВ, распространяющейся по металлу в присутствии тонкой диэлектрической пленки // Письма в ЖЭТФ, 1976, т.24(4), с.221-225] и фазовый [Воронов С.А., Жижин Г.Н., Киселёв С.А., Кузик Л.А., Яковлев В.А. Фазовая спектроскопия поверхностных электромагнитных волн // Компьютерная оптика, 1989, №4, с.66-71]. Применяя эти способы раздельно, невозможно определить диэлектрическую проницаемость материала подложки или переходного слоя на ее поверхности. Диэлектрическая спектроскопия тонких слоев посредством ПЭВ возможна при последовательном применении к данному образцу обоих названных способов. Однако такие измерения очень трудоемки и предполагают использование плавно перестраиваемого лазерного источника излучения, например лазера на свободных электронах [Zhizhin G.N., Nikitin A.K., Bogomolov G.D. et al. Aluminum optical constants in the far infrared determined from surface electromagnetic waves characteristics // Proc. SPIE, 2006, v.6162, Art. 61620C].
Известен эллипсометрический способ диэлектрической спектроскопии тонких слоев на поверхности твердого тела в ИК-диапазоне, выполняемый с использованием перестраиваемого по частоте монохроматического источника излучения [Hofmann Т., Herzinger C.M., Boosalis A., Tiwald Т.Е., Woollam J.A., Schubert M. Variable-wavelength frequency-domain terahertz ellipsometry // Review of Sci. Instruments, 2010, v.81, 023101]. Способ включает: воздействие на слой, размещенный на твердотельной подложке с известными оптическими постоянными, монохроматическим излучением с круговой поляризацией, измерение отношения амплитуд и разности фаз р- и s-составляющих отраженного излучения, расчет по результатам измерений диэлектрической проницаемости материала слоя при известных его толщине и угле падения излучения. Основным недостатком способа является большая трудоемкость измерений и низкая точность определения диэлектрической проницаемости, обусловленная кратностью разности фаз 2π, а также - итерационностью процесса обработки результатов измерений и необходимостью задания приблизительных значений обеих частей диэлектрической проницаемости.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ плазменной диэлектрической спектроскопии тонкого слоя на поверхности твердого тела в ИК-диапазоне, включающий воздействие на слой перестраиваемым в рабочем диапазоне частот монохроматическим излучением, для которого материал тела имеет известную диэлектрическую проницаемость с отрицательной действительной частью, преобразование излучения в ПЭВ, направляемую поверхностью, измерение зависимости интенсивности поля ПЭВ от пройденного ею расстояния, регистрацию интерференционной картины, образованной в плоскости падения опорным пучком излучения и объемной волной, порожденной ПЭВ, определение комплексного показателя преломления ПЭВ по результатам измерений и известной толщине слоя, расчет диэлектрической проницаемости материала слоя путем решения дисперсионного уравнения ПЭВ для волноведущей структуры, содержащей поверхность и слой, с учетом значений показателя преломления ПЭВ, толщины слоя, диэлектрической проницаемости материала тела и длины волны излучения [Zhizhin G.N., Alieva E.V., Kuzik L.A., Yakovlev V.A., Shkrabo D.M., Van der Meer A.F.G., Van der Wiel M.J. Free-electron laser for infrared SEW characterization of conducting and dielectric solids and nm films on them // Appl. Phys. (A), 1998, v.67, p.667-673]. Применение данного способа при различных частотах излучения источника позволяет осуществлять диэлектрическую спектроскопию поверхности в ИК-диапазоне. Основные недостатки способа - ограниченность частотного диапазона измерений, связанная с использованием в качестве источника излучения перестраиваемого по частоте лазера, имеющего сравнительно узкий спектр излучения, а также - большая продолжительность измерений, обусловленная необходимостью их выполнения на всех рабочих частотах.
Техническим результатом, на достижение которого направлено изобретение, является расширение частотного диапазона и сокращение времени измерений.
Технический результат достигается тем, что в способе диэлектрической спектроскопии тонкого слоя на поверхности твердого тела в инфракрасном диапазоне, включающем воздействие на слой зондирующим излучением, для которого материал тела имеет известную диэлектрическую проницаемость с отрицательной действительной частью, преобразование излучения в поверхностную электромагнитную волну (ПЭВ), направляемую поверхностью, измерение интенсивности поля ПЭВ после пробега ею различных макроскопических расстояний, определение комплексного показателя преломления ПЭВ по результатам измерений и известной толщине слоя, расчет диэлектрической проницаемости материала слоя путем решения дисперсионного уравнения ПЭВ для волноведущей структуры, содержащей поверхность и слой, излучение выбирают имеющим сплошной или дискретный спектр, преобразуют его в набор ПЭВ, частоты которых равны частотам компонент излучения, а измерение интенсивности поля ПЭВ, определение показателя преломления ПЭВ и расчет диэлектрической проницаемости осуществляют для частот всех компонент в отдельности, причем действительные части показателей преломления ПЭВ определяют по углам выхода соответствующих плоских волн из элемента преобразования ПЭВ в объемное излучение.
Расширение диапазона измерений достигается в результате использования в качестве зондирующего немонохроматического излучения с непрерывным спектром, что позволяет генерировать на поверхности тела набор ПЭВ с частотами, соответствующими значениям частотных компонент излучения.
Сокращение времени измерений (от часов до долей секунды) является результатом одновременной регистрации как интенсивности всего набора возбужденных ПЭВ после пробега ими двух различных макроскопических расстояний (что позволяет рассчитать мнимые части показателей преломления всех ПЭВ), так и углов выхода всех ПЭВ из элемента преобразования поверхностных волн в объемные (что позволяет рассчитать действительные части показателей преломления ПЭВ).
Располагая набором значений комплексных показателей преломления всех ПЭВ, возбужденных зондирующим излучением на соответствующих его компонентам частотах, рассчитывают спектральную зависимость диэлектрической проницаемости материала образца путем решения дисперсионного уравнения ПЭВ для волноведущей структуры, содержащей поверхность.
На фиг.1 приведена схема устройства, реализующего предлагаемый способ, где цифрами обозначены: 1 - источник немонохроматического ИК-излучения, снабженный фокусирующим зеркальным объективом с цилиндрической отражающей поверхностью, 2 - элемент преобразования объемного излучения в ПЭВ, 3 - плоская грань поверхности твердого тела с известной диэлектрической проницаемостью (где 
, ω - циклическая частота излучения), содержащая однородный тонкий слой толщиной d, 4 - уголковое зеркало, установленное на грани 3 и ориентированное своим ребром перпендикулярно ей, 5 - идентичные элементы преобразования ПЭВ в плоские объемные волны, 6 - фокусирующие зеркала с цилиндрическими поверхностями, размещенные на известных расстояниях от элементов 5, 7 - одинаковые линейки фотодетекторов.
На фиг.2 приведены расчетные зависимости действительной ε'сл и мнимой ε"сл частей диэлектрической проницаемости слоя ZnS от частоты синхротронного излучения, полученные по результатам измерений длин распространения набора ПЭВ и углов выхода из элемента преобразования порожденных этими ПЭВ объемных волн.
Способ осуществляется следующим образом. Излучение источника 1 направляют на элемент 2, преобразующий излучение в набор коллимированных ПЭВ с частотами, равными частотам компонент излучения и различными показателями преломления. Пучок ПЭВ, распространяясь по плоской поверхности 3 с исследуемым слоем толщиной d, достигает уголкового зеркала 4, которое расщепляет исходный пучок ПЭВ на два новых равных по мощности пучка ПЭВ, содержащих все частотные компоненты. Новые пучки ПЭВ, пройдя по несовпадающим трекам различные расстояния, достигают элементов 5 и преобразуются в два набора плоских объемных волн, распространяющихся под различными углами к грани 3, соответствующими значениям показателей преломления ПЭВ. Излученные элементами 5 объемные волны фокусируются зеркалами 6 на линейки фотодетекторов 7, ячейки которых пронумерованы и имеют определенные координаты. Электрические сигналы с линеек 7 поступают в устройство обработки информации 8. По номеру N (соответствующему i-й объемной волне) и координате ячейки устройство 8 определяет угол φi выхода i-й компоненты излучения из элемента 5, величина которого однозначно связана с действительной частью показателя преломления 
i-й. ПЭВ. Соотнося значения фототоков I1N и I2N с n-х ячеек обеих линеек 7, устройство 8 по формуле [Жижин Г.Н., Москалева М.А., Шомина Е.В., Яковлев В.А. Распространение ПЭВ по металлическим поверхностям // гл.3, с.70-104 в сборнике "Поверхностные поляритоны. Электромагнитные волны на поверхностях и границах раздела сред / Под ред. В.М.Аграновича и Д.Л.Миллса. - М.: Наука, 1985]
рассчитывает мнимую часть показателя преломления i-й ПЭВ (где λi - длина волны i-й компоненты излучения в вакууме, Δl - разность расстояний, пройденных пучками ПЭВ между зеркалом 4 и соответствующим элементом 5, Li - длина распространения i-й ПЭВ). Подставляя значения диэлектрической проницаемости материала тела ε1 на частоте i-й компоненты излучения, а также 
, 
, d и λi в дисперсионное уравнение ПЭВ для трехслойной структуры, устройство 8 рассчитывает диэлектрическую проницаемость 
материала слоя на частоте i-й компоненты излучения. Совокупность значений εiсл и представляет собой спектр диэлектрической проницаемости материала слоя в диапазоне частот излучения источника.
В качестве примера применения заявляемого способа рассмотрим возможность определения спектра диэлектрической проницаемости слоя ZnS толщиной d=0,5 мкм, нанесенного на поверхность золота, в диапазоне длин волн от 36,0 мкм до 100,0 мкм. Источником излучения выберем синхротрон, обеспечивающий высокую яркость излучения в выбранном диапазоне [Schade U., Ortolani M., and Lee J. THz experiments with coherent synchrotron radiation from BESSY II // Synchrotron Radiation News, 2007, v.20, No.5, P.17-24]. Элементами преобразования 2 и 5 выберем дифракционные решетки с параметрами: период гофра Λ=300 мкм, амплитуда гофра 75 мкм. Расстояние от зеркала 4 до левого (по фиг.1) элемента 5 положим равным 5,0 см, а до правого - 10,0 см. Линейки фотодетекторов 7 выберем с размером пикселя, равным 25 мкм, при общей длине линейки 3,0 см. Расстояние от линеек 7 до соответствующих элементов 5-3,0 см. Окружающая среда - воздух (показатель преломления n=1,000273). Дисперсию диэлектрической проницаемости золота ε1 (λ) будем рассчитывать по модели Друде, полагая плазменную частоту равной 72800 см-1, а частоту столкновений электронов проводимости равной 215 см-1 [Ordal M.A., Bell R.J., Alexander R.W., Long L.L., and Querry M.R. Optical properties of fourteen metals in the infrared and far infrared: Al, Co, Cu, Au, Fe, Pb, Mo, Ni, Pd, Pt, Ag, Ti, V and W. // Applied Optics, 1985, v.24, No.24, p.4493-4499].
Тогда диапазон углов выхода излучения из элементов 5 окажется ограниченным значениями от 41°52' до 62°05', что, согласно условию синхронизма фазовых скоростей тангенциальных составляющих i-х объемных волн и i-x ПЭВ (
) соответствует спектру значений κ′ от 1,00073 до 1,00368. При этом длина распространения ПЭВ для различных частотных компонент будет варьироваться от 58,6 мм для λ=36,0 мкм до 238 мм для λ=100,0 мкм, что, согласно формуле (1), соответствует изменению κ" от 4,9·10-5 до 3,35·10-4.
Подставив частотные зависимости ε1, κ′ и κ′′ в дисперсионное уравнение ПЭВ для трехслойной структуры, с учетом значения d, получим спектр значений диэлектрической проницаемости слоя ZnS 
в диапазоне λ (фиг.2).
Таким образом, поскольку спектр излучения синхротрона включает весь ИК-диапазон, а время измерений определяется временем срабатывания фотодетекторов, то по сравнению с прототипом заявляемый способ позволяет в несколько раз расширить диапазон измерений, а время их выполнения - сократить с нескольких часов до долей секунды.
Способ диэлектрической спектроскопии тонкого слоя на поверхности твердого тела в инфракрасном диапазоне, включающий воздействие на слой зондирующим излучением, для которого материал тела имеет известную диэлектрическую проницаемость с отрицательной действительной частью, преобразование излучения в поверхностную электромагнитную волну (ПЭВ), направляемую поверхностью, измерение интенсивности поля ПЭВ после пробега ею различных макроскопических расстояний, определение комплексного показателя преломления ПЭВ по результатам измерений и известной толщине слоя, расчет диэлектрической проницаемости материала слоя путем решения дисперсионного уравнения ПЭВ для волноведущей структуры, содержащей поверхность и слой, отличающийся тем, что излучение выбирают, имеющим сплошной или дискретный спектр, преобразуют его в набор ПЭВ, частоты которых равны частотам компонент излучения, а измерение интенсивности поля ПЭВ, определение показателя преломления ПЭВ и расчет диэлектрической проницаемости осуществляют для частот всех компонент в отдельности, причем действительные части показателей преломления ПЭВ определяют по углам выхода соответствующих плоских волн из элемента преобразования ПЭВ в объемное излучение.
