Способ концентрирования салициловой кислоты

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и касается способа концентрирования салициловой кислоты из водного раствора, включающего экстракцию раствором триоктиламиноксида в гексане, нанесенного на таблетки пенополиуретана в количестве 75-80% к массе пенополиуретана. Изобретение позволяет повысить коэффициент концентрирования салициловой кислоты. 2 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования салициловой кислоты при аналитическом контроле очищенной сточной воды фармацевтических предприятий.

В качестве прототипа выбран способ экстракционного концентрирования салициловой кислоты 0,2 моль/дм3 раствором триоктилфосфиноксида в гексане из водно-солевых растворов (Патент 93030665 РФ, МПК G 01 N31/00. Композиция для экстракционного концентрирования салициловой кислоты из водных растворов [Текст] / Коренман Я.И., Дроздова М.К., Шаршакова Л.H. и др.; заявитель и патентообладатель Воронеж. гос.технол.акад. - (Россия). - заявл. 15.06.93; опубл. 20.03.96, Бюл. №8 (ч.1). - с.89).

Недостаток способа: невысокий коэффициент концентрирования.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования салициловой кислоты из водных растворов.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе концентрирования салициловой кислоты, включающем экстракцию смесью органического реагента с гексаном в присутствии высаливателя, отличающемся тем, что в качестве органического реагента выбран триоктиламиноксид, а раствор триоктиламиноксида в гексане с концентрацией 0,2 моль/дм3 наносят на таблетки пенополиуретана массой 0,060 г в количестве 75-80% к массе пенополиуретана.

Технический результат заключается в повышении коэффициента концентрирования салициловой кислоты из водных растворов.

Способ осуществляется следующим образом.

Из промышленного листа пенополиуретана (ППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,060±0,001 г. Таблетки пропитывают 0,2 моль/дм3 раствором триоктиламиноксида (ТОАО) в гексане, массовая доля нанесенного раствора по отношению к пенополиуретану изменяется от 75 до 80%. Так, если масса таблетки составляет 0,006±0,001 г, то масса нанесенного раствора ТОАО в гексане будет меняться от 0,045 до 0,048 г.

В 100 см3 водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (рН 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм3, вводят импрегнированную 0,2 моль/дм3 раствором ТОАО в гексане таблетку ППУ, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Концентрацию салициловой кислоты в равновесном водно-солевом растворе определяют фотометрически (КФК-2 МП, l=3 см, λ=440 нм) по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. В органическую фазу переходит 97-99% салициловой кислоты по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования 912-920.

Примеры осуществления способа.

Пример 1 (по прототипу)

К 100 см3 водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (рН 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм3, добавляют 2 см3 импрегнированную 0,2 моль/дм3 раствором триоктилфосфиноксида в гексане таблетку ППУ, встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают 5 см3 равновесного раствора, концентрацию салициловой кислоты в нем определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.

Степень извлечения (R,%) вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)·100/Сисх, %,

где Сисх и Сравн - концентрации салициловой кислоты в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент концентрирования (при условии практически полного извлечения R=96-99%) рассчитывают по формуле

m=(mвод/mорг)R,

где mвод и mорг - масса водной и органической фаз соответственно, г.

По прототипу R=98,4%, K=51,5.

Пример 2 (концентрирование пенополиуретаном, не пропитанным 0,2 моль/дм3 раствором ТОАО в гексане)

К 100 см3 водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (pH 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм добавляют чистую таблетку ППУ массой 0,060±0,001 г, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный раствор, содержание салициловой кислоты в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.

Степень извлечения (рассчитывается аналогично примеру 1) салициловой кислоты (R, %) 66,7%. Не достигается практически полного извлечения.

Пример 3 (за нижним пределом заявляемого интервала массовых соотношений 0,2 моль/дм3 раствора ТОАО в гексане и пенополиуретана)

К 100 см3 водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (pH 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм3 добавляют таблетку ППУ массой 0,060±0,001 г с нанесенным 0,2 моль/дм3 раствором ТОАО в гексане в количестве 74% к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный раствор, содержание салициловой кислоты в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.

Степень извлечения (рассчитывается аналогично примеру 1) салициловой кислоты (R, %) 95,4% (не достигается практически полного извлечения).

Пример 4 (за верхним пределом заявляемого интервала содержания в пенополиуретане 0,2 моль/дм3 раствора ТОАО в гексане, мас.%)

К 100 см3 водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (pH 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм3, добавляют таблетку ППУ с нанесенным 0,2 моль/дм3 раствором ТОАО в гексане в количестве 81% к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный раствор, при этом жидкий экстрагент вымывается с поверхности ППУ в водную фазу, что свидетельствует о превышении емкости пенополиуретана по экстрагенту. Пример не осуществим.

Примеры 5 и 6 выполнены аналогично примеру 3, иллюстрируют результаты экстракционно-сорбционного извлечения салициловой кислоты по заявляемому интервалу массовых соотношений 0,2 моль/дм раствора ТОАО в гексане и пенополиуретана (табл.1)

Таблица 1
№ примера Массовое соотношение экстрагента (0,2 моль/дм3 раствор ТОАО в гексане)/ пенополиуретан Степень извлечения, R, % Коэффициент концентрирования, К
5 75 96,7 920
6 80 98,6 922

Уменьшение количества раствора ТОАО в гексане, наносимого на ППУ, приводит к снижению степени извлечения, увеличение количества ТОАО практически не влияет на возрастание степени извлечения салициловой кислоты.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования приведена в табл.2.

Таблица 2
Критерий оценки Известный способ Предлагаемый способ по примерам
Коэффициент концентрирования 51,5 918-922
Степень извлечения, % 98,4 96,8-98,6
Масса экстрагента, г 1,94 0,045-0,048

Предложенный способ концентрирования салициловой кислоты позволяет в 18 раз повысить коэффициент концентрирования салициловой кислоты, уменьшить расход экстрагента (0,2 моль/дм3 раствор ТОАО в гексане), обеспечить при этом практически полное извлечение салициловой кислоты из водных сред.

Способ концентрирования салициловой кислоты из водных растворов, включающий экстракцию раствором органического реагента в гексане в присутствии высаливателя, отличающийся тем, что в качестве органического реагента выбран триоктиламиноксид, а раствор триоктиламинаоксида в гексане с концентрацией 0,2 моль/дм2 наносят на таблетки пенополиуретана массой 0,060 г в количестве 75-80% к массе пенополиуретана.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области биологии (океанологии, гидробиологии), экологии и охране окружающей среды и предназначено для непрерывного биологического мониторинга и биологической оценки (индикации) качества как морских, так и пресных вод, включая питьевую и сточные воды в естественных или искусственных условиях в режиме реального времени.

Изобретение относится к аналитической химии, а точнее к способам получения материалов для сорбционного концентрирования из водных растворов тяжелых металлов с целью их последующего аналитического определения.
Изобретение относится к химической технологии и предназначено для очистки сточных вод, содержащих ароматические амины. .

Изобретение относится к способам определения кристаллизации и образования льда тяжелых изотопных видов воды в природной, при ее равномерном охлаждении, и применяется в датчиках кристаллизации установок разделения легкой и тяжелых вод.

Изобретение относится к биотехнологии и микробиологии. .

Изобретение относится к способу определения составов нонвариантных равновесных фаз многокомпонентных водно-солевых систем. .

Изобретение относится к области экологии применительно к анализу водных сред. .

Изобретение относится к медицине и может использоваться в лечебно-профилактической медицине. .

Изобретение относится к области использования методов физико-химического анализа для исследования растворимости в многокомпонентных водно-солевых системах при постоянной температуре.

Изобретение относится к инженерной экологии речной сети и может быть использовано при гидрологических исследованиях реки и ее притоков по водосборным бассейнам, экологическом мониторинге загрязнения речной системы и качества речной воды, а также при обосновании мероприятий ландшафтного природоохранного обустройства территорий водосборных бассейнов речной системы по отдельным притокам.

Изобретение относится к N,Se-замещенным N -1-(алкил(гетеро)арил)-N -1-(алкил(гетеро)арил)изоселеномочевинам: где R1 представляет алкил, циклоалкил, алкенил, арил; R2 - водород или низший алкил; R 3, R4 могут быть одинаковыми или различными и независимо означают арил, гетероарил; R5 представляет собой водород или низший алкил; m=0-2, n=1-3; X представляет собой анионный остаток неорганической или органической кислоты, знак "*" обозначает возможность наличия хирального атома углерода.

Изобретение относится к способу получения замещенных фенолов, содержащих в своем составе гем.-дихлорциклопропильный заместитель. .

Изобретение относится к соединению формулы I, применяемом в качестве гербицидов, в которой Q1 представляет Н или F; Q2 представляет галоген при условии, что когда Q1 представляет Н, Q2 представляет Сl или Вr; R1 и R2 независимо представляют Н, C1-C6-ацил; и Аr представляет полизамещенную арильную группу, выбранную из группы, состоящей из а), b), с), в которой W1 представляет галоген; X1 представляет С1-С4-алкил, C1-С4 -алкокси, C1-C4- галогеналкил, -NR 3R4; Y1 представляет С1 -С4-алкил, C1-С4-галогеналкил, галоген или -CN, или, когда X1 и Y1 взяты вместе, представляет -O(СН2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или С1-С4-алкил; W2 представляет F или Сl; X2 представляет F, Сl, -CN, С1 -С4-алкил, С1-С4-алкокси, C 1-C4- алкилтио, С1-С4-алкилсульфинил, C1-C4-алкилсульфонил, C1-C 4- галогеналкил, С1-С4-галогеналкокси, С1-C4-алкоксизамещенный C1-C 4- алкил, С1-С4-алкоксизамещенный С1-С4-алкокси, -NR3R4 или фторированный ацетил; Y2 представляет галоген, С1-С4-алкил, С1-С4 -галогеналкил или -CN, или когда W2 представляет F, X2 и Y2, взятые вместе, представляют -O(СН 2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или C1-С6-алкил; Y3 представляет галоген или -CN; Z3, представляет F, Сl, -NO2, С1-С4-алкокси, -NR 3R4; и R3 и R4 независимо представляют H; пригодные в сельском хозяйстве производные по карбоксильной группе.

Изобретение относится к соединению формулы I, применяемом в качестве гербицидов, в которой Q1 представляет Н или F; Q2 представляет галоген при условии, что когда Q1 представляет Н, Q2 представляет Сl или Вr; R1 и R2 независимо представляют Н, C1-C6-ацил; и Аr представляет полизамещенную арильную группу, выбранную из группы, состоящей из а), b), с), в которой W1 представляет галоген; X1 представляет С1-С4-алкил, C1-С4 -алкокси, C1-C4- галогеналкил, -NR 3R4; Y1 представляет С1 -С4-алкил, C1-С4-галогеналкил, галоген или -CN, или, когда X1 и Y1 взяты вместе, представляет -O(СН2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или С1-С4-алкил; W2 представляет F или Сl; X2 представляет F, Сl, -CN, С1 -С4-алкил, С1-С4-алкокси, C 1-C4- алкилтио, С1-С4-алкилсульфинил, C1-C4-алкилсульфонил, C1-C 4- галогеналкил, С1-С4-галогеналкокси, С1-C4-алкоксизамещенный C1-C 4- алкил, С1-С4-алкоксизамещенный С1-С4-алкокси, -NR3R4 или фторированный ацетил; Y2 представляет галоген, С1-С4-алкил, С1-С4 -галогеналкил или -CN, или когда W2 представляет F, X2 и Y2, взятые вместе, представляют -O(СН 2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или C1-С6-алкил; Y3 представляет галоген или -CN; Z3, представляет F, Сl, -NO2, С1-С4-алкокси, -NR 3R4; и R3 и R4 независимо представляют H; пригодные в сельском хозяйстве производные по карбоксильной группе.

Изобретение относится к соединению формулы I, применяемом в качестве гербицидов, в которой Q1 представляет Н или F; Q2 представляет галоген при условии, что когда Q1 представляет Н, Q2 представляет Сl или Вr; R1 и R2 независимо представляют Н, C1-C6-ацил; и Аr представляет полизамещенную арильную группу, выбранную из группы, состоящей из а), b), с), в которой W1 представляет галоген; X1 представляет С1-С4-алкил, C1-С4 -алкокси, C1-C4- галогеналкил, -NR 3R4; Y1 представляет С1 -С4-алкил, C1-С4-галогеналкил, галоген или -CN, или, когда X1 и Y1 взяты вместе, представляет -O(СН2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или С1-С4-алкил; W2 представляет F или Сl; X2 представляет F, Сl, -CN, С1 -С4-алкил, С1-С4-алкокси, C 1-C4- алкилтио, С1-С4-алкилсульфинил, C1-C4-алкилсульфонил, C1-C 4- галогеналкил, С1-С4-галогеналкокси, С1-C4-алкоксизамещенный C1-C 4- алкил, С1-С4-алкоксизамещенный С1-С4-алкокси, -NR3R4 или фторированный ацетил; Y2 представляет галоген, С1-С4-алкил, С1-С4 -галогеналкил или -CN, или когда W2 представляет F, X2 и Y2, взятые вместе, представляют -O(СН 2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или C1-С6-алкил; Y3 представляет галоген или -CN; Z3, представляет F, Сl, -NO2, С1-С4-алкокси, -NR 3R4; и R3 и R4 независимо представляют H; пригодные в сельском хозяйстве производные по карбоксильной группе.
Изобретение относится к химии органических соединений и касается способа концентрирования резорцина из водных растворов, включающего экстракционно-сорбционное концентрирование резорцина сорбентом, в качестве которого используют эластичный пенополиуретан, модифицированный раствором трибутилфосфата в гексане при объемном соотношении трибутилфосфаттексан 1:(0,5-1) и массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).

Изобретение относится к способу разложения гидроперекиси кумола кислотным катализатором на фенол и ацетон в системе полого реактора с обратным смешением и вихревым движением в нем продуктов реакции, с охлаждением реакционной массы разложения в теплообменнике-холодильнике, с применением каталитической системы в виде 0,3-0,5 мас.% раствора серной кислоты в ацетоне, при подаче катализатора в линию всаса циркуляционного насоса в среду реакционной массы, регулированием остаточного содержания гидроперекиси в конце цикла обратного смешения с помощью «трубы контрольного разложения», в котором небольшая часть реакционной массы смешивается со всем количеством кислотного катализатора, вводимого в систему разложения, с разложением продуктов реакции, отобранных из системы обратного смешения, путем нагрева их, выдержки в аппарате структурного потока и ступенчатым снижением кислотности в этом аппарате путем подачи воды в конце первой четверти длины аппарата и быстрого охлаждения реакционной смеси на выходе из аппарата структурного потока.

Изобретение относится к области биохимии
Наверх