Генератор фтористого водорода

Авторы патента:

G01N27/407 - для исследования или анализа газов

Владельцы патента RU 2447427:

Открытое Акционерное Общество "Союзцветметавтоматика" (RU)

Изобретение относится к технике газового контроля и может быть использовано для калибровки газоанализаторов фтористого водорода. Генератор фтористого водорода (устройство для дозирования газовой смеси), содержащее напорный сосуд, дозатор, дросселирующее устройство, испарительное устройство, газ-носитель, причем напорный сосуд выполнен, как компрессор, подающий газ-носитель (воздух) под стабильным избыточным давлением; дозатор, как стабилизатор воздуха; испарительное устройство выполнено в виде сосуда (колбы), инертного к находящемуся в нем водному раствору реагента и парам газовой смеси, причем входная трубка испарительного устройства вторым концом введена в раствор испарительного устройства, выходная трубка выведена из пространства над раствором, где частично парциальные пары газа направлены избыточным давлением воздуха в эжектор, все испарительное устройство помещено в термостат для исключения влияния температуры окружающей среды, причем первый газовый тракт воздуха содержит компрессор, стабилизатор, дроссель, обратный клапан, входную трубку испарительного устройства, пары газа над водным раствором, выходную трубку, эжектор, выходную магистраль газовой смеси, в эжектор введены дополнительно еще два потока воздуха газа-носителя: первый - неосушенный воздух по тракту от компрессора через второй стабилизатор, второй дроссель, первый тройник в эжектор, второй осушенный воздух по тракту от компрессора через третий стабилизатор, третий дроссель, осушительное устройство, первый тройник в эжектор, из которого смесь воздуха (газа-носителя) и определяемого газа направлена для анализа в газоанализатор или для другого использования газа, причем в качестве водного раствора испарительного пространства использована фтористо-водородная (плавиковая) кислота. Изобретение может быть использовано для обеспечения объемов газа генерации, необходимых для тарирования и повышения точности задания концентрации поверочной газовой смеси газоанализаторов, и для генерации фтористого водорода предлагается новое устройство. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к технике газового контроля и измерительной технике и может быть использовано для получения определенного газа в целях калибровки газоанализатора газовых смесей, предназначенного для количественного измерения определенного газа в воздухе рабочей зоны или в другой смеси газов.

Известно устройство для дозирования фтористого водорода, включающее напорный сосуд, дозатор, дросселирующее устройство в виде капилляра, испаритель и источник газа-носителя, в качестве материала дозатора использован фторолон [Л1].

Недостаток - низкая производительность, невысокая точность.

Известно устройство - генератор фтористого водорода, содержащее источник, выход которого подключен ко входу питания эффузионной ячейки, выполненной в виде моно(поли)кристаллического твердоэлектролитного ионопроводящего элемента из трифторида лантана, легированного дифторидом стронция, с платиновым анодом и катодом в виде серебряной проволоки, погруженной в водяной раствор фтористого натрия и фтористого аммония, контактирующей с ионопроводящим элементом. Генератор содержит микронасос, индикатор расхода, регулируемые дроссели, эффузионную ячейку с децинормальным раствором электролита, содержащую также твердоэлектролитный элемент, выводы катода и анода и выходной коммутатор [Л2].

Недостаток - низкая производительность, относительная высокая погрешность задания концентрации газа, малый срок службы твердоэлектролитной ячейки.

Известно также устройство для пробоотбора газов, содержащее пробоотборную головку, в которой размещена вставка с адсорбентом, подключенная к насосу со стороны всасывания. Со стороны вытекания к головке подключен измеритель объемов, выходной сигнал которого поступает на блок управления насосом [Л3].

Недостаток перечисленных генераторов - вариации генерируемого газа в небольших объемах, нестабильность, невозможность длительного использования для калибровки газоанализаторов ввиду ограниченного ресурса эффузионной ячейки.

Известно также устройство дозирования газовой смеси [Л4] и устройство регенерации фтора из газов алюминиевого электролизера [Л5]. В качестве источника газа используют сосуд с водяным раствором реагента и находящиеся над ним пары исследуемого газа с заданным парциальным давлением и температурой, поддерживаемой с высокой точностью [Л4]. В качестве реагента предложены аммиак и хлористый водород. В качестве газа-носителя используют перекачиваемый компрессором воздух, давление которого стабилизируют, дросселируют, и через обратный клапан (отсекатель) вводят с помощью входной трубки в сосуд с водяным раствором реагента с выделением определяемого газа заданной концентрации, а через выходную трубку из газовой среды над раствором выделенный газ подведен к одному из входов эжектора; к другому входу эжектора подводится воздушная смесь регулируемой влажности, созданная двумя цепями - первой: компрессор - стабилизатор - дроссель - тройник; второй: компрессор - стабилизатор - дроссель - осушитель воздуха - тройник.

Недостаток данного устройства дозирования газовой смеси для нашей задачи - использованы заявленные реагенты: аммиак, хлористый водород; материалом для изготовления испарительного устройства использовано стекло; нет уплотнений и герметизации.

Для обеспечения объемов газа генерации, необходимых для тарирования и повышения точности задания концентрации поверочной газовой смеси газоанализаторов, генерации фтористого водорода предлагается новое устройство. Наиболее близким аналогом является устройство [Л4].

Предлагаемое устройство отличается тем, что в качестве реагента в испарительном устройстве использована фтористо-водородная кислота. Поскольку фтористо-водородная кислота не хранится в стеклянных сосудах, материалом для изготовления сосуда может быть применен свинец либо медь, либо спецсталь, либо эбонит, либо фторопласт, либо полиэтилен, либо полипропилен. Добавлены герметизирующие, уплотняющие элементы (кольца), выполненные фторопластовыми либо зачеканка свинцом сосуда, которые позволяют до минимума сократить неконтролируемое испарение фтористого водорода. Предлагаемый генератор фтористого водорода обеспечивает точность поддержания концентрации газа не хуже 8%. Точность определения HF трубками для кратковременных измерений дает стандартное отклонение ±20-30% [Л6, Справочник Dräger-Tube. 2003 г. Lübeck].

На рис.1 представлена схема генератора определяемого газа (фтористого водорода).

Предлагаемый генератор содержит:

1 - компрессор воздушный,

2, 9, 12 - стабилизаторы давления воздуха,

3, 10, 13 - дросселирующие элементы,

4 - обратный клапан (отсекатель),

5 - испарительное устройство (сосуд с фтористо-водородной кислотой) в термостате,

6 - входная трубка испарительного устройства,

7 - выходная трубка испарительного устройства,

8 - эжектор для создания газовой смеси с требуемым расходом,

11 - смеситель,

14 - осушитель воздуха,

15, 16, 17 - газопроводящие трубки,

18 - термостат,

19 - собственно емкость сосуда,

20 - крышка емкости сосуда,

21 - уплотнительные элементы.

Работа генератора происходит следующим образом: воздух от компрессора 1 по первому тракту, образованному газопроводащими трубками 15, стабилизатором давления 2, дросселем 3, обратным клапаном 4 и входной трубкой 6, подается в сосуд испарительного устройства 5, заполненный фтористо-водородной кислотой, над которой образуется газовоздушная смесь, имеющая парциальное давление, зависящее от концентрации помещенной в сосуд фтористо-водородной кислоты и температуры, в диапазоне +10 до +30°C, создаваемой термостатом 18. Для стабилизации температуры сосуд 5 помещается в термостат 18 с регулируемой уставкой температуры. Через выходную трубку 7 к эжектору 8 поступает газовая смесь строго определенной концентрации. По второму тракту: компрессор 1, шланг 15, стабилизатор давления 9, дроссель 10, к смесителю 11 подается влажный воздушный поток, по третьему тракту: компрессор 1, шланг 15, стабилизатор давления 12, дроссель 13, осушитель воздуха 14, к смесителю подается осушенный воздух. Измеряя количество протекающего воздуха по трактам второму и третьему, регулируют влажность воздуха и на выходе смесителя 11 через шланг 16 и эжектор 8 по выходному тракту 17 подают воздушную смесь газа требуемой концентрации и влажности.

Испарительное устройство 5 заполнено фтористо-водородной кислотой. Для обеспечения герметичности испарительное устройство 5 выполнено из собственно емкости 19 с фтористо-водородной кислотой и крышки 20, в которой размещены проходная: входная трубка 6 испарительного устройства, выходная трубка 7 испарительного устройства, которые дополнительно могут быть герметизированы. Диапазон температур термостата установлен от +10 до +30°C.

Новизна - в качестве реагента использована фтористо-водородная кислота; испарительное устройство выполнено из материала - свинца, меди, спецстали, эбонита, фторопласта, полиэтилена, полипропилена, стойких к фтористо-водородной кислоте. Между корпусом испарительного сосуда и его крышкой, выходными трубками, дополнительно могут быть применены герметизирующие уплотнения либо зачеканка свинцом.

Предложенное устройство является новым, устройство имеет изобретательский уровень, так как предложена конструкция с новыми элементами: фтористо-водородная, сосуд из фторопласта, полиэтилена, свинца, меди, эбонита, позволяющие получить более широкую гамму диапазона производительности генерации необходимого фтористого водорода, неизвестно из предыдущего уровня техники.

Проведенные испытания показали, что генератор обеспечивает получение с высокой точностью паров фтористого водорода при заданных концентрации HF и влажности в течение длительного времени, характеризуется высокой стабильностью, прост в эксплуатации, широко применим.

Литература

1. А.с. СССР №1339433, G01N 1/10, опубликован 23.09.1987 г.

2. Патент РФ №2094793, G01N 27/407, опубликован 27.10.1997 г.

3. Патент ФРГ DE №3822360, G01N 1/24, опубликован 04.01.1990 г.

4. Патент на ПМ №21662, G01N 1/10, опубликован 27.02.2002 г.

5. Патент ФРГ DE №1149694.

6. Каталог-справочник Dräger-Tube/CMS, 2003, HF, стр.214.

1. Генератор фтористого водорода, содержащий напорный сосуд, дозатор, дросселирующее устройство, испарительное устройство, газ-носитель, причем напорный сосуд выполнен как компрессор, подающий газ-носитель под стабильным избыточным давлением, дозатор - как стабилизатор воздуха, испарительное устройство выполнено в виде собственно емкости и крышки, причем входная трубка испарительного устройства вторым концом введена в водный раствор реагента, выходная трубка выведена из пространства над раствором, где частично парциальные пары газа направлены избыточным давлением воздуха в эжектор, все испарительное устройство помещено в термостат для исключения влияния температуры окружающей среды, причем первый газовый тракт воздуха содержит компрессор, стабилизатор, дроссель, обратный клапан, входную трубку испарительного устройства, пары газа над водным раствором реагента, выходную трубку испарительного устройства, эжектор, выходную магистраль газовой смеси; в эжектор введены дополнительно еще два потока воздуха газа-носителя: первый - неосушенный воздух по тракту от компрессора через второй стабилизатор, второй дроссель, первый тройник в эжектор, второй - осушенный воздух по тракту от компрессора через третий стабилизатор, третий дроссель, осушительное устройство, первый тройник в эжектор, из которого смесь воздуха и определяемого газа направлена для анализа в газоанализатор или для другого использования газа, отличающийся тем, что в качестве водного раствора реагента в испарительном пространстве использована фтористоводородная кислота.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве материала испарительного устройства использованы свинец, либо медь, либо спецсталь, либо эбонит, либо фторопласт, либо полиэтилен, либо полипропилен.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что диапазон температур, в котором поддерживает термостат температуру испарительного устройства, установлен от +10 до +30°С.

Похожие патенты:

Газоанализатор // 2413934

Изобретение относится к устройствам для непрерывного измерения молекулярного кислорода в потоках газа технологической цепочки. .

Сенсорная структура на основе квазиодномерных проводников // 2379671

Изобретение относится к области сенсорных элементов, а точнее к датчикам газового состава атмосферы. .

Электрохимический элемент и способ его изготовления // 2379670

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для изготовления датчиков измерения концентрации кислорода в различных газах и в широкой области давлений парциального давления кислорода - от 5 до 100 кПа.

Газовый датчик со снабженным гигроскопичным покрытием защитным устройством // 2372614

Сенсор для детектирования водорода и способ его изготовления // 2371713

Изобретение относится к электроизмерительной технике, в частности к датчикам измерения состава окружающей среды, и может быть использовано для определения содержания водорода в воздухе и в других газовых средах.

Чувствительный элемент электрохимического датчика водорода в газовых смесях // 2323437

Изобретение относится к аналитической химии и приборостроению и может быть использовано как в лабораторной практике, так и в различных отраслях промышленности, в частности, в водородной энергетике: в системах получения, хранения и транспортировки водорода, топливных элементах и других объектах.

Комбинированный датчик содержания кислорода и окислов азота // 2269121

Изобретение относится к комбинированным датчикам для измерения содержания в газе кислорода и окислов азота. .

Способ изготовления чувствительного элемента датчика для анализа серосодержащих сред // 2229706

Изобретение относится к способам изготовления твердоэлектролитных электрохимических датчиков-газоанализаторов для многократного использования при определении серосодержащих газов, например, в форме H2S в потоке газообразной смеси, например в потоке азота, аргона или конверсированных продуктах сгорания светлых нефтепродуктов.

Датчик // 2212659

Электрохимический датчик // 2204826

Изобретение относится к измерительной технике, а более конкретно к электрохимическим датчикам для определения концентрации растворенного газа, преимущественно кислорода.

Твердоэлектролитный датчик для амперометрического измерения концентрации водорода и кислорода в газовых смесях // 2483298

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к твердо-электролитным датчикам для анализа газовых сред

Твердоэлектролитный датчик для амперометрического измерения концентрации водорода в газовых смесях // 2483299

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к твердоэлектролитным датчикам для анализа газовых сред

Газовый датчик // 2485491

Изобретение относится к газовым датчикам, используемым во многих областях техники для удовлетворения растущих требований по экологии и безопасности

Твердоэлектролитный датчик для потенциометрического измерения концентрации водорода в газовых смесях // 2490623

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к датчикам для анализа газовых сред

Способ контроля заполнения сорбентом кулонометрического чувствительного элемента // 2498288

Использование: для контроля заполнения сорбентом кулонометрических чувствительных элементов после их изготовления или регенерации. Сущность: заключается в том, что с целью улучшения качества контроля заполнения сорбентом чувствительного элемента после его изготовления или регенерации количество сорбента определяют периодом времени активного поглощения влаги этим сорбентом без воздействия на электроды элемента постоянного напряжения. Технический результат: увеличение времени непрерывной работы кулонометрического гигрометра и значительное увеличение периода времени проведения регенерации кулонометрических чувствительных элементов. 1 ил.

Чувствительный элемент электрохимического датчика монооксида углерода в газовых смесях // 2522815

Изобретение может быть использовано для измерения концентрации монооксида углерода в воздухе и в инертном газе. Чувствительный элемент электрохимического датчика монооксида углерода в газовых смесях выполнен в виде таблетки из твердого оксидного электролита, на одну из поверхностей таблетки припечен электрод сравнения, на противоположную - измерительный электрод, при этом твердый оксидный электролит выполнен на основе оксида церия состава Ce0.8(Sm0.8Ca0.2)0.2O2, электрод сравнения выполнен из манганита лантана-стронция состава La0.6Sr0.4MnO3, а измерительный электрод - из оксида цинка ZnO. Изобретение обеспечивает повышение точности измерения монооксида углерода, повышение стабильности показаний, упрощение технологии изготовления чувствительного элемента. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Чувствительный элемент электрохимического датчика водорода в газовых смесях // 2526220

Чувствительный элемент электрохимического датчика водорода в газовых смесях. Может быть использован для измерения концентрации водорода в воздухе и в инертном газе. Чувствительный элемент электрохимического датчика водорода в газовых смесях, выполненный в виде таблетки из твердого электролита, на одну из поверхностей таблетки припечен электрод сравнения из серебра, на противоположную - рабочий электрод, при этом рабочий электрод выполнен из смеси оксидного соединения с высокой электронной проводимостью и серебра при его содержании в смеси 8-15 масс.%. Новый технический результат - повышение точности измерения водорода, стабильности показаний, увеличение температурного диапазона измерений и упрощение технологии изготовления чувствительного элемента. 3 з.п. ф-лы, 3 табл., 7 ил.

Твердоэлектролитный датчик концентрации водорода в газовых средах // 2533931

Изобретение может быть использовано в энергетике, металлургии, химической промышленности для определения концентрации водорода в жидких и газовых средах в широком интервале температур и давлений. Твердоэлектролитный датчик водорода в газовых средах содержит селективную мембрану (12), керамический чувствительный элемент (7) с эталонным электродом (15), измерительный электрод (6), герметичную камеру, состоящую из соединенных между собой рабочей полости и вспомогательной полости, корпус (8), соединительный материал (13), пробку с отверстием (11), гермоввод (3), потенциалосъемник (10), втулку (1). Керамический чувствительный элемент (7) выполнен в виде сопряженных между собой цилиндрического элемента и части сферы, расположенной в нижней части цилиндрического элемента. Верхняя часть наружной цилиндрической поверхности керамического чувствительного элемента (7) герметично соединена с внутренней боковой поверхностью корпуса (7) посредством соединительного материала (13). Эталонный электрод (15) расположен в полости, образованной внутренней поверхностью керамического чувствительного элемента (7) и поверхностью пробки (11). На наружную сферическую часть керамического чувствительного элемента (7) нанесен топкий слой токопроводящего покрытия из благородного металла, являющегося измерительным электродом (6). Потенциалосъемник (10) выведен через отверстие в пробке (11) в объем эталонного электрода (15). Втулка (1) соединена с нижней частью корпуса (8). Нижний конец втулки (1) имеет дно с центральным отверстием, к которому прикреплена селективная мембрана (12). Нижний свободный конец селективной мембраны (12) герметично закрыт заглушкой (5). Керамический чувствительный элемент (7) и селективная мембрана (12) снабжены общим нагревателем с системой стабилизации температуры. Вспомогательная и рабочая полости объединены в одном объеме, ограниченном внешней поверхностью керамического чувствительного элемента (7), соединительного материала (13) и внутренней поверхностью нижней части корпуса (8), втулки (1), селективной мембраны (12) и заглушки (5). Вспомогательная полость выведена из зоны действия основного нагревателя с образованием во вспомогательной полости области насыщенной парами воды, причем вспомогательная полость оборудована термоэлектрическим преобразователем (14) и дополнительным нагревателем (4). Изобретение обеспечивает уменьшение инерционности, увеличение точности, чувствительности и стабильности показаний датчика. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Твердоэлектролитный датчик концентрации кислорода в газовых средах // 2548374

Изобретение относится к измерительной технике. Твердоэлектролитный датчик концентрации кислорода в газовых средах содержит керамический чувствительный элемент (3), герметично размещенный в металлическом корпусе (4), электрод сравнения (8), потенциалосъемный вывод (5), измерительный электрод (2), нанесенный на внешнюю часть керамического чувствительного элемента (3). Измерительный электрод (2) представляет собой двухслойное токопроводящее покрытие, первый слой состоит из смеси порошка благородного металла и диоксида циркония, второй состоит из порошка благородного металла. Керамический чувствительный элемент (3) выполнен из твердого электролита в виде сопряженных между собой цилиндрического элемента и части сферы. Верхняя наружная цилиндрическая поверхность керамического чувствительного элемента (3) соединена с внутренней боковой поверхностью корпуса (4) посредством соединительного материала (7). Керамический чувствительный элемент (3) дополнительно снабжен пробкой (6) из оксида металла с отверстием, перекрывающей поперечное сечение полости керамического чувствительного элемента (3). Электрод сравнения (8) расположен в полости, образованной внутренней поверхностью керамического чувствительного элемента (3) и поверхностью пробки (6), занимает ее часть и контактирует с внутренней частью сферы и, по меньшей мере, с частью внутренней цилиндрической поверхности керамического чувствительного элемента (3). Электрод сравнения (8) состоит из нижнего и, по меньшей мере, одного последующего слоя, обращенный в сторону части сферы свободный конец потенциалосъемного вывода (5) выведен в объем электрода сравнения (8) через отверстие в пробке (6), при этом обеспечен электрический контакт между потенциалосъемным выводом (5) и нижним слоем электрода сравнения (8). Обращенный в сторону части сферы свободный конец потенциалосъемного вывода (5) выведен в объем электрода сравнения (8) через отверстие в пробке (6). При этом обеспечен электрический контакт между потенциалосъемным выводом (5) и нижним слоем электрода сравнения (8). По меньшей мере, часть сферы керамического чувствительного элемента (3) выступает за пределы корпуса (4). Материалы корпуса (4), керамического чувствительного элемента (3) и соединительного материала (7) имеют близкий коэффициент температурного расширения. Свободная часть корпуса (4) соединена с гермовыводом полезного сигнала (1) с помощью сварки, полость, образованная керамическим чувствительным элементом (3), корпусом (4) и гермовыводом полезного сигнала (1), является герметичной по отношению к внешней среде. Изобретение обеспечивает возможность расширения области применения и уменьшения стоимости датчика. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Амперометрический способ измерения концентрации горючих газов в азоте // 2563325

Изобретение направлено на возможность измерения горючего газа в смеси с азотом или другим инертным газом. Способ заключается в том, что в поток анализируемого горючего газа помещают электрохимическую ячейку с полостью, образованной герметично соединенными между собой двумя дисками из твердого электролита, на противоположных поверхностях одного из которых расположена пара электродов, к электродам подают напряжение, необходимое для получения предельного тока, протекающего через ячейку, по величине которого определяют концентрацию горючего газа в анализируемой газовой смеси. При этом используют ячейку с полостью, образованной дисками из кислородпроводящего твердого электролита с электродами из каталитического материала, для получения предельного тока к электродам подают напряжение постоянного тока в пределах 300-500 мВ с подачей положительного полюса на электрод, находящийся внутри ячейки, и по величине возникающего при этом предельного тока определяют концентрацию горючего газа в анализируемой газовой смеси. Изобретение обеспечивает возможность достаточно просто и надежно измерить содержание различных горючих газов в смеси с азотом. 1 з.п. ф-лы, 5 ил.