Рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции

Использование: для рентгенодифракционного анализа. Сущность: заключается в том, что установка рентгеновской дифракции включает зеркало (18), имеющее отражательную поверхность (19), которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией (38) отражательной поверхности (19), в любой точке на отражательной поверхности (19), и линейным отрезком (36), соединяющим любую точку и образец (26), стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19); рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции; и относительное взаимное расположение зеркала (18) и рентгеновского детектора (20) определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции так, чтобы отраженные рентгеновские лучи (40) от различных точек на отражательной поверхности (19) зеркала (18) достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно. Технический результат: обеспечение лучшего углового разрешения, незначительного снижения интенсивности рентгеновских лучей, а также упрощение конструкции. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 14 ил., 6 табл.

 

Уровень техники

Настоящее изобретение относится к установке рентгеновской дифракции и способу рентгенодифракционного анализа или рентгеновской дифракции с использованием параллельного пучка.

В способе порошковой рентгеновской дифракции для порошковых образцов, тонкопленочных образцов или поликристаллических образцов анализатор должен быть помещен в оптической системе со стороны дифрагированного пучка (то есть с приемной стороны оптической системы), чтобы улучшить угловое разрешение при использовании способа параллельного пучка. Один из известных анализаторов - длинная параллельная щель, имеющая малый угол апертуры рентгеновских лучей, а другой тип анализатора - это кристалл. Способ с длинной параллельной щелью незначительно снижает интенсивность рентгеновского излучения, но плох по угловому разрешению. И наоборот, способ с кристаллом-анализатором лучше по угловому разрешению, но плох из-за снижения интенсивности рентгеновского излучения. Поэтому в способе параллельного пучка желательно иметь подходящий анализатор, который был бы хорош и по угловому разрешению и незначительно снижал бы интенсивность рентгеновского излучения.

Усовершенствование в использовании кристалла-анализатора и предотвращение снижения интенсивности излучения в целом раскрыто в Journal of Synchrotron Radiation (1996), 3, 75-83 (что упоминается в дальнейшем как первая публикация) и Journal of Research of the Natuional Institute od Standards and Technology, 109, 133-142 (2004) (что упоминается в дальнейшем как вторая публикация).

Первая публикация раскрывает то, что множество (например, шесть) рентгеновских детекторов (которые являются сцинтилляционными счетчиками) располагают вокруг образца в способе порошковой дифракции, используя синхротронное орбитальное излучение. Кристалл-анализатор, сделанный из пластины Ge (111), помещается между образцом и каждым из рентгеновских детекторов. Использование множества рентгеновских детекторов позволяет кратковременное измерение дифракционной картины с предварительно заданным угловым диапазоном по сравнению со случаем использования единственного детектора рентгеновского излучения. Соответственно, снижение интенсивности рентгеновских лучей, вызванное использованием кристаллов-анализаторов, предотвращается в установке в целом.

Вторая публикация, как и первая, раскрывает то, что множество (например, девять) кристаллов-анализаторов и столько же рентгеновских детекторов (сцинтилляционные счетчики) в способе порошковой дифракции располагаются вокруг образца.

Настоящее изобретение связано с использованием зеркала, имеющего отражательную поверхность в форме равноугольной спирали (логарифмическая спираль) в установке рентгеновской дифракции с использованием способа параллельного пучка. С другой стороны, для установки рентгеновской дифракции со способом фокусируемого луча использование зеркала (анализирующий кристалл), имеющего равноугольную спиральную отражательную поверхность, раскрыто в японской Патентной публикации №6-82398 A (1994) (что упоминается в дальнейшем как третья публикация), японской Патентной публикации №7-63897 A (1995) (что упоминается в дальнейшем как четвертая публикация) и японской Патентной публикации №7-72298 A (1995) (что упоминается в дальнейшем как пятая публикация).

Третья публикация раскрывает кристалл-анализатор, который имеет отражательную поверхность в форме логарифмической спирали. Кристалл-анализатор выполнен из синтетической многослойной решетки, в которой чем дальше от источника рентгеновского излучения находится точка на отражательной поверхности, тем большим является период решетки. Четвертая публикация раскрывает спектрометр рентгеновского излучения в соответствии со вторым вариантом реализации, который составлен из комбинации множества плоских элементов. Каждый плоский элемент имеет отражательную точку, расположенную на кривой, которая является почти логарифмической спиралью. Каждый плоский элемент выполнен из синтетической многослойной решетки, в которой чем дальше от источника рентгеновского излучения находится точка на отражательной поверхности, тем большим является период решетки. Пятая публикация раскрывает элемент рентгеновской спектроскопии в соответствии с четвертым вариантом реализации, который составлен из комбинации изогнутых отражательных поверхностей со ступенями между ними, причем каждая отражательная поверхность имеет поперечное сечение в продольном направлении, близкое к логарифмической спиральной кривой. Каждая отражательная поверхность выполнена из синтетической многослойной решетки, в которой чем дальше от источника рентгеновского излучения находится точка на отражательной поверхности, тем большим является период решетки.

Конструкция, в которой размещаются множественные кристаллы-анализаторы и множественные рентгеновские детекторы вокруг образца, как раскрыто в первой и второй публикациях, настолько сложна и дорога, что она оказывается с трудом применимой к способу рентгеновской дифракции в лабораторной системе.

Зеркало, имеющее отражательную поверхность с переменным периодом решетки, как раскрыто в третьей, четвертой и пятой публикациях, не может быть использовано в качестве зеркала в способе параллельного пучка для отражения рентгеновского пучка, имеющего отличающийся угол падения в различных местах.

Сущность изобретения

Задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предоставить установку и способ рентгеновской дифракции, который лучше по угловому разрешению, незначительно снижает интенсивность рентгеновских лучей и прост по конструкции по сравнению с предшествующим уровнем техники, использующим множество кристаллов-анализаторов и также совокупность рентгеновских детекторов.

Другая задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предоставить установку и способ рентгеновской дифракции, который может ограничить снижение интенсивности рентгеновского излучения при сохранении хорошего углового разрешения, даже когда ширина падающего рентгеновского пучка сравнительно велика.

В установке рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом реализации по настоящему изобретению параллельный рентгеновский пучок падает на образец и дифрагированные на образце рентгеновские лучи отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором рентгеновского излучения. Зеркало имеет отражательную поверхность, которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией отражательной поверхности, в любой точке на отражательной поверхности, и линейным отрезком, соединяющим любую точку и образец, стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности в любой точке на отражательной поверхности. Рентгеновский детектор является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции. Относительное взаимное расположение зеркала и детектора рентгеновского излучения определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные от различных точек на отражательной поверхности зеркала рентгеновские лучи достигли различных точек на детекторе рентгеновского излучения соответственно. В настоящем изобретении форма сечения (форма в плоскости, параллельной плоскости дифракции) отражательной поверхности зеркала принимает форму непрерывно изогнутой линии, а изогнутая отражательная поверхность подходит для случая, когда ширина параллельного пучка (ширина пучка в плоскости дифракции) мала.

Отражательная поверхность зеркала предпочтительно может иметь форму равноугольной спирали (которая также называется логарифмической спиралью) в плоскости, параллельной плоскости дифракции, причем середина равноугольной спирали располагается на поверхности образца.

В способе рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по настоящему изобретению, так же как в вышеописанной установке рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по изобретению, параллельный рентгеновский пучок падает на образец и дифрагированные рентгеновские лучи от образца отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором рентгеновского излучения. Признак относительно отражательной поверхности зеркала, признак относительно детектора рентгеновского излучения и признак относительно относительного позиционного соотношения зеркала и детектора рентгеновского излучения - те же самые, что и в вышеописанной установке рентгеновской дифракции в соответствии с первым типом по изобретению. Кроме того, различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом и затем детектируются, раздельно и одновременно, детектором рентгеновского излучения.

В установке рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению параллельный рентгеновский пучок падает на образец и дифрагированные рентгеновские лучи от образца отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором рентгеновского излучения. Зеркало имеет отражательную поверхность, состоящую из комбинации множественных плоских отражательных поверхностей, которые расположены так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между каждой плоской отражательной поверхностью и линейным отрезком, соединяющим центр каждой плоской отражательной поверхности и образцец, стал постоянным среди всех плоских отражательных поверхностей, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение в каждой плоской отражательной поверхности, была параллельна каждой плоской отражательной поверхности. Рентгеновский детектор является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции. Относительное взаимное расположение плоских отражательных поверхностей и детектора рентгеновского излучения определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции так, чтобы отраженные рентгеновские лучи, которые отражаются различными плоскими отражательными поверхностями, достигали различных точек на детекторе рентгеновского излучения соответственно.

Соответствующие центры плоских отражательных поверхностей могут предпочтительно быть расположены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, на равноугольной спирали, имеющей центр, который расположен на поверхности образца.

В способе рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению, так же как для вышеописанной установки рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по изобретению, параллельный рентгеновский пучок падает на образец, и дифрагированные рентгеновские лучи от образца отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором рентгеновского излучения. Признак относительно отражательной поверхности зеркала, признак относительно детектора рентгеновского излучения и признак относительно относительного позиционного соотношения зеркала и детектора рентгеновского излучения - те же самые, что и в вышеописанной установке рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом по изобретению. Кроме того, различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом и затем обнаруживаются, раздельно и одновременно, детектором рентгеновского излучения.

Первый и второй варианты осуществления по настоящему изобретению имеют преимущество в том, что комбинация кристалла-анализатора, имеющего отражательную поверхность с предварительно заданной формой, и единственного, одномерного, позиционно-чувствительного рентгеновского детектора дает лучшее угловое разрешение, меньшее снижение интенсивности рентгеновского излучения и простую конструкцию по сравнению с техникой предшествующего уровня, использующей множественные кристаллы-анализаторы.

Кроме того, второй вариант осуществления по настоящему изобретению имеет преимущество в том, что даже когда ширина рентгеновского пучка, который падает на образец, сравнительно велика, использование зеркала, имеющего форму, основанную на новом математическом уравнении, предотвращает снижение углового разрешения, вызванное рентгенооптической аберрацией, и предотвращает снижение интенсивности рентгеновского излучения, так чтобы достигались и лучшее угловое разрешение, и больший выигрыш интенсивности рентгеновского излучения.

Краткое описание фигур

Фиг.1 изображает схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по настоящему изобретению;

Фиг.2 - вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1;

Фиг.3 - поясняющая иллюстрация к объяснению того, как получить форму отражательной поверхности зеркала, и соответствующие математические уравнения;

Фиг.4 - поясняющая иллюстрация формы отражательной поверхности зеркала и соответствующие математические уравнения;

Фиг.5 - поясняющая иллюстрация, указывающая траектории рентгеновских лучей после их отражения зеркалом, и соответствующие математические уравнения;

Фиг.6 - поясняющая иллюстрация, указывающая взаимное расположение зеркала и детектора рентгеновского излучения, и соответствующие математические уравнения;

Фиг.7 - схематический перспективный вид модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на Фиг.1;

Фиг.8 - схематический перспективный вид другой модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1;

Фиг.9 - схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению;

Фиг.10 - вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9;

Фиг.11 - поясняющая иллюстрация зеркала, состоящего из множественных плоских отражательных поверхностей, и соответствующие математические уравнения;

Фиг.12 - модификация, в которой центры плоских отражательных поверхностей сдвинуты от равноугольной спирали;

Фиг.13 - схематический перспективный вид модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9; и

Фиг.14 - схематический перспективный вид другой модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9.

Подробное описание предпочтительных вариантов осуществления изобретения

Ниже подробно рассматриваются варианты осуществления настоящего изобретения в связи с соответствующими чертежами. На фиг.1 показан схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по настоящему изобретению. Установка рентгеновской дифракции содержит источник рентгеновского излучения, имеющий линейный (или точечный) фокус 10 трубки рентгеновского излучения, многослойное зеркало 12, имеющее параболическую отражательную поверхность, монохроматор 13 выделения канала для выбора характеристической линии Kα1 рентгеновского излучения, держатель 14 образца, щель 16 Соллера для ограничения вертикального расхождения дифрагированных рентгеновских лучей, зеркало 18, выполненное как кристалл-анализатор, и одномерный позиционно-чувствительный рентгеновский детектор 20. На фиг.1 показан случай использования линейного фокуса рентгеновского излучения. Расходящийся пучок 22, который состоит из рентгеновских лучей, испускаемых из фокуса 10 рентгеновского излучения, преобразуется в параллельный пучок 24a многослойным зеркалом 12, имеющим параболическую отражательную поверхность. Многослойное зеркало 12 оптимизировано для используемой длины волны рентгеновского излучения (CuKαl в этом варианте осуществления) и имеет градиентный период решетки. Фокус 10 рентгеновского излучения помещен в положение параболического фокуса многослойного зеркала 12. Предполагая использование линейного фокуса рентгеновской трубки, например, фокус 10 рентгеновского излучения вытянут в вертикальном направлении приблизительно на десять миллиметров. Параллельный пучок 24a проходит через монохроматор 13 выделения канала, и образующийся в результате параллельный пучок 24 рентгеновского излучения (падающий рентгеновский пучок) падает на образец 26. Ширина В параллельного пучка 24a и параллельного пучка 24 в горизонтальной плоскости составляет приблизительно 0,84 миллиметра. Образец 26 является порошкообразным, и выемка держателя 14 образца заполнена образцом 26. Дифрагированные рентгеновские лучи 28 выходят из образца 26. Дифрагированные рентгеновские лучи 28 ограничиваются при вертикальном расхождении щелью 16 Соллера.

Образец 26 не ограничен порошком, но может быть поликристаллическим веществом (металл и т.п.), тонкопленочным образцом на подложке, и может использоваться нитевидный образец. Для так называемого отражательного рентгенодифракционного анализа может быть использован любой держатель образца. Кроме того, может быть использован держатель образца для рентгенодифракционного анализа на пропускание: например, как показано на фиг.7, образцом может быть заполнена капиллярная трубка 15.

На фиг.8 показана модифицированная оптическая система установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1. Модифицированный вариант осуществления отличается от установки, показанной на фиг.1, тем, что в оптической системе со стороны падающего пучка отсутствует монохроматор выделения канала, и многослойное зеркало 12 оптимизировано для используемой в этом варианте осуществления длины волны рентгеновского излучения (CuKα в этом варианте реализации, то есть дублет CuKαl и CuKα2).

Возвращаясь снова к фиг.1, плоскость, включающая в себя и падающие рентгеновские лучи 24, и дифрагированные рентгеновские лучи 28, обычно называют плоскостью дифракции, или экваториальной плоскостью. В данном описании плоскость, включающая в себя и падающие рентгеновские лучи 24, и дифрагированные рентгеновские лучи 28, определена как плоскость дифракции. Расходимость рентгеновского излучения в плоскости дифракции обычно называется экваториальной расходимостью, или радиальной расходимостью. В данном описании расходимость в плоскости дифракции называется горизонтальной расходимостью, тогда как расходимость в плоскости, перпендикулярной плоскости дифракции, называется вертикальной расходимостью. В оптической системе, показанной на фиг.1, плоскость дифракции находится в горизонтальной плоскости, и фокус 10 рентгеновских лучей установлен вертикально, и поверхность образца 26 также установлена вертикально.

Щель 16 Соллера ограничивает вертикальную расходимость. Горизонтальная расходимость в способе параллельного пучка, который непосредственно воздействует на разрешение детектируемого угла дифракции, строго ограничена и зеркалом 18, что будет описано позже, и монохроматором 13 выделения канала, описанного выше. Зеркало 18 представляет собой ключевой компонент в настоящем изобретении, который гарантирует наилучшее угловое разрешение дифрагированного рентгеновского излучения 28: этот признак будет рассмотрен подробно позже. Приблизительный размер зеркала 18 находится в пределах между 15 и 20 миллиметрами по высоте и в пределах между 60 и 80 миллиметрами по длине. Зеркало 18 немного изогнуто относительно плоскости. Монохроматор 13 выделения канала использует плоскость (220) решетки Ge, если в качестве рентгеновской мишени используется Cu.

Одномерный, позиционно-чувствительный рентгеновский детектор 20 использует кремниевый полосковый детектор (SSD) в этом варианте осуществления. Детектор является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции. То есть одна плоскость детектора по вертикальному направлению формирует один канал детектора, и имеется много соседних каналов (например, 128 каналов), расположенных в горизонтальном направлении. Размер одного канала, например, составляет 0,1 миллиметр по ширине и 15 миллиметров в длину (на фиг.1 - высота).

На фиг.2 показан вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1. Угол между падающими рентгеновскими лучами 24 и дифрагированными рентгеновскими лучами 28 составляет 2θ. Угол θ является Брэгговским углом рентгеновской дифракции для образца 26. При измерении картины дифракции с предварительно заданными угловыми пределами с использованием этой установки рентгеновской дифракции держатель образца 14 и приемная оптическая система 30 вращаются синхронно для поддержания соотношения между углом ω падения рентгеновского излучения 24 на поверхность образца 26 и углом 2θ, указанным выше, как отношение 1 к 2. Картина рентгеновской дифракции, возникающая от образца 26, таким образом, детектируется. Приемная оптическая система 30 состоит главным образом из щели 16 Соллера (см. фиг.1, на фиг.2 не показана), зеркала 18 и рентгеновского детектора 20, причем эти оптические компоненты устанавливаются на приемной ветви (не показано) системы. Приемная оптическая система 30, в соответствии с обозначением стрелкой 34, способна вращаться вокруг центра гониометра (точка О). Поверхность образца 26 расположена на центре гониометра (точка О).

Поскольку установка рентгеновской дифракции использует способ параллельного пучка, то пригоден и другой способ измерения, который не поддерживает соотношение между ω и 2θ как отношение 1 к 2. А именно, когда картина дифракции измеряется в заданных угловых пределах, держатель 14 образца может быть неподвижным для поддержания постоянным угла ω падения рентгеновского излучения 24 на поверхность образца 26. Хотя дифрагированные рентгеновские лучи 28 от образца 26 распространяются в различных направлениях в зависимости от Брэгговских углов, эти дифрагированные рентгеновские лучи 28 могут быть обнаружены с использованием поворота приемной оптической системы 30.

Ниже подробно описывается форма отражательной поверхности зеркала 18. Зеркало 18 образовано слегка изогнутой тонкой монокристаллической пластинкой. В этом варианте осуществления зеркало 18 сделано из монокристалла Ge, причем так, чтобы Ge (111) плоскость была параллельна поверхности зеркала. Зеркало отражает, посредством явлений дифракции, дифрагированные рентгеновские лучи от образца. Плоскость Ge (111) соответствует плоскости кристаллической решетки, которая вызывает дифракцию.

Относительно фиг.3, отражательная поверхность 19 зеркала имеет форму равноугольной спирали (которая также называется логарифмической спиралью) в плоскости, параллельной плоскости дифракции. На фиг.3 показан вид в плоскости, параллельной плоскости дифракции. Признак равноугольной спирали в том, что угол θ0 между тангенциальной линией 38 в любой точке (x, y) на равноугольной спирали и линейным отрезком 36, который соединяет любую точку (x, y) и центр спирали (точка О), является постоянным в любой точке на спирали. Это та причина, по которой спираль называют "равноугольной" спиралью. Угол θ0 устанавливается равным Брэгговскому углу для Ge (111) и для используемой длины волны рентгеновского излучения. В этом варианте осуществления зеркало сделано для CuKαl и, таким образом, угол θ0 составляет 13,64 градусов. Дифрагированные рентгеновские лучи (дифрагированные на образце), которые исходят от точки О к отражательной поверхности, падают на отражательную поверхность 19 под углом падения θ0 к тангенциальной линии 38 отражательной поверхности 19 при любой точке падения на отражательной поверхности так, чтобы дифрагированные рентгеновские лучи всегда удовлетворяли условию Брэгга. Аналогично, отраженные отражательной поверхностью 19 рентгеновские лучи 40, выходят под углом θ0 к тангенциальной линии 38.

Форма отражательной поверхности 19 зеркала может быть определена так, как описано ниже. Относительно фиг.3, центр гониометра (точка О) определен как начало x-y системы координат. Поверхность образца расположена на точке О, и центр равноугольной спирали также расположен на точке О. Предполагается, что центральная область отражательной поверхности 19 расположена в точке x=r на x-оси. Когда дифрагированные рентгеновские лучи 36 распространяются в направлении под углом ϕ (в направлении против часовой стрелки) к x-оси, дифрагированные рентгеновские лучи 36 достигают точки (x, y) на отражательной поверхности 19. Дифрагированные рентгеновские лучи 36 могут быть отображены уравнением (1) на фиг.3, т.е. координаты (x, y) каждой точки на траектории дифрагированных рентгеновских лучей удовлетворяют уравнению (1). А именно, y-координата дифрагированных рентгеновских лучей, то есть yDB, выражается через угол ϕ и x-координату.

Наклон dy/dx отражательной поверхности 19 в точке (x, y) выражается уравнением (2). Уравнение (2) может быть преобразовано в уравнение (5) с использованием уравнений (3) и (4). Уравнение (3) выражает соотношение между x-y координатами в точке (x, y) и при угле ϕ. Уравнение (4) определяет тангенс Брэгговского угла θ0 зеркала как "a". Уравнение (5), являющееся дифференциальным уравнением, решается, чтобы получить уравнение (6), которое преобразуется к уравнению (7).

Соотношение, показанное в уравнении (8) на фиг.4, применяется к уравнению (7) на фиг.3, и получающееся уравнение преобразуется, чтобы получить уравнение (9) на Фиг.4. Уравнение (9) выражает x-координату любой точки (x, y) на отражательной поверхности 19. Таким образом, x-координата может быть рассчитана с использованием расстояния r, угла ϕ и Брэгговского угла θ0. Комбинация уравнений (9) и (3) приводит к уравнению (10), которое дает y-координату. Комбинация уравнений (9) и (10) определяет форму отражательной поверхности 19 зеркала.

Относительно фиг.4, то, насколько отражательная поверхность зеркала 19 изогнута, будет рассчитано ниже. Предполагая, что r составляет 200 миллиметров, расстояние Δ в y-направлении между тангенциальной линией 38 (которая является прямой линией) отражательной поверхности 19 в центре (200, 0) отражательной поверхности 19 и отражательная поверхность 19 (которая является изогнутой линией) могут быть рассчитаны, как описано ниже. Уравнение тангенциальной линии 38 выражается уравнением (11) на фиг.4. Y-координата на тангенциальной линии определяется как ytan. С другой стороны, y-координата отражательной поверхности 19 выражается уравнением (10). Показанная ниже Таблица 1 указывает вышеуказанные расстояния Δ, которые рассчитываются с использованием угла ϕ как параметра. Например, когда ϕ составляет два градуса, x-координата на отражательной поверхности 19 составляет 173,099 миллиметра, и y-координата - 6,045 миллиметров. Y-координата на тангенциальной линии 38 при той же самой x-координате, то есть ytan составляет 6,528 миллиметров. Соответственно, вычитание y-координаты отражательной поверхности 19 из y-координаты тангенциальной линии 38 дает 0,483 миллиметра, что является расстоянием Δ. Аналогично, в Таблице также показаны значения Δ для ϕ, составляющего один градус, ноль градусов, и отрицательный один градус, и отрицательные два градуса. Поскольку y-координата отражательной поверхности 19 всегда меньше, чем y-координата тангенциальной линии, когда ϕ увеличивается и уменьшается от нуля градусов, ясно, что отражательная поверхность 19 несколько изогнута, чтобы быть вогнутой вниз.

Таблица 1
ϕ (°) 2 1 0 -1 -2
x (мм) 173,099 186,092 200 214,882 230,801
у (мм) 6,045 3,248 0 -3,751 -8,060
y tan (мм) 6,528 3,375 0 -3,611 -7,474
Δ (мм) 0,483 0,127 0 0,140 0,586

Далее описывается траектория рентгеновских лучей, которые были отражены отражательной поверхностью. Относительно фиг.5, дифрагированные рентгеновские лучи 36, которые распространяются из точки О в направлении с углом ϕ, отражаются в точке (x, y) на отражательной поверхности 19, образуя отраженные рентгеновские лучи 40. С другой стороны, дифрагированные рентгеновские лучи, которые распространяются от точки О по x-оси, отражаются в точке С на отражательной поверхности 19, причем точка С является точкой пересечения отражательной поверхности 19 и x-оси, образуя при этом отраженные рентгеновские лучи 42. Отраженные рентгеновские лучи 42, которые отражаются в точке С, называются центральным пучком 42. Отраженные рентгеновские лучи 40, которые отражаются в любой точке (x, y), соответствуя углу ϕ, вскоре пересекаются с центральным пучком 42. Точка пересечения определяется как точка P. Расстояние между точкой С и точкой P определено как t.

Относительно фиг.5, отраженные рентгеновские лучи 40, которые отражаются в любой точке (x, y), соответствуя углу ϕ, описываются уравнением (13). Символ А в уравнении (13) определяется уравнением (12). Центральный пучок 42 описывается уравнением (14). Точка пересечения P имеет координаты, удовлетворяющие обоим уравнениям (13) и (14) одновременно, и поэтому x-координата, которая удовлетворяет обоим уравнениям, дает x-координату точки P, то есть xP, которая выражена уравнением (15). Y-координата точки P, то есть yP, может быть рассчитана, например, подставляя полученное значение xР в уравнение (14).

Показанная ниже Таблица 2 указывает координаты (xP, yP) точки P и расстояния t, которые рассчитываются с использованием угла ϕ как параметра, при условии, что r составляет 200 миллиметров и θ0 - 13,64 градусов. Ясно, в соответствии с Таблицей 2, что каждый отраженный рентгеновский пучок пересекается с центральным пучком в месте, приблизительно на 200 миллиметров отстоящем от центра (точка C) отражательной поверхности зеркала. Соответственно, для раздельного обнаружения различных отраженных рентгеновских лучей, отраженных в различных точках на отражательной поверхности с помощью позиционно-чувствительного рентгеновского детектора, требуется поместить позиционно-чувствительный рентгеновский детектор где-то между точкой С и точкой P. В этом варианте осуществления предпочтительно поместить позиционно-чувствительный рентгеновский детектор в место, удаленное приблизительно на 50-100 миллиметров от точки C.

Таблица 2
ϕ(°) 2 1 0,5 0,1 0,01
x p (мм) 353,37 365,27 371,44 376,48 377,63
y p (мм) -79,09 -85,23 -88,41 -91,01 -91,60
t (мм) 172,56 185,95 192,89 198,56 199,86
ϕ(°) -0,01 -0,1 -0,5 -1 -2
y p (мм) 377,88 379,04 384,23 390,85 404,60
x p (мм) -91,73 -92,33 -95,01 -98,42 -105,51
t (мм) 200,14 201,45 207,29 214,73 230,20

Ниже описывается функция углового разделения позиционно-чувствительного рентгеновского детектора. Относительно фиг.6, плоскость детектирования позиционно-чувствительного рентгеновского детектора 20 удалена от центра (точка C) отражательной поверхности 19 зеркала на расстояние d. Плоскость детектора расположена почти перпендикулярно к центральному пучку 42. Отраженный от точки (x, y) рентгеновский луч 40, имеющий угол ϕ, достигает точки Q на плоскости детектора. Центральный пучок 42 от точки С достигает точки М на плоскости детектора. Расстояние между точкой Q и точкой М обозначено как s. Различные отраженные рентгеновские лучи, приходящие от различных множественных точек на отражательной поверхности зеркала, достигают множественные различные точки на детекторе рентгеновского излучения соответственно.

Координаты (xm, ym) точки М выражаются уравнением (16) на фиг.6. Уравнение прямой линии 44, отображающей плоскость детектора, выражается уравнением (17). Точка Q есть точка пересечения прямой линии 44 с отраженным рентгеновским лучом 40. Поскольку прямая линия 44 задана уравнением (17) на фиг.6, тогда как отраженный рентгеновский луч 40 задается уравнением (13) на фиг.5, координаты (xq, yq) точки Q могут быть получены решением этих двух уравнений, приводя к уравнениям (18) и (19). Расстояние s между точками Q и М может быть рассчитано с использованием уравнения (16), выражающего координаты точки М, и уравнений (18) и (19), выражающих координаты точки Q, приводя к уравнению (20).

Показанная ниже Таблица 3 указывает расстояния s на плоскости детектора, которые рассчитываются с использованием угла ϕ как параметра, при условии, что r составляет 200 миллиметров, θ0 - 13,64 градусов и d - 50 миллиметров. Когда ϕ составляет два градуса, точка Q отстоит на расстояние 4,28 миллиметра от точки М, а когда ϕ составляет два отрицательных градуса, точка Q отстоит на расстояние 6,29 миллиметров от точки М в противоположном направлении. Соответственно, предполагая, что дифрагированные рентгеновские лучи захвачены зеркалом в пределах между положительными и отрицательными двумя градусами в 2θ, то есть в пределах между положительными и отрицательными двумя градусами в ϕ, боковой размер детектора должен быть, по меньшей мере, приблизительно десять миллиметров, когда детектор помещен в точку на 50 миллиметров по расстоянию d. Если область в десять миллиметров делится на сто каналов, например, то есть 0,1 миллиметра на один канал, дифрагированный рентгеновский луч детектируется с позиционным разрешением приблизительно 0,04 градуса в диапазоне четырех градусов по 2θ. Следует отметить, что поскольку вариация угла ϕ (то есть вариация 2θ) не пропорциональна вариации s на плоскости детектора, характерная кривая вариации s в зависимости от ϕ должна быть получена на основе уравнения (20) на фиг.6, так, чтобы было определено, какой канал детектора принимает рентгеновское излучение в данном угловом диапазоне по ϕ.

Таблица 3
ϕ (°) 2 1 0,5 0,1 0,05
s (мм) 4,28 2,37 1,25 0,259 0,130
ϕ (°) 0,04 0,03 0,02 0,01
s (мм) 0,104 0,078 0,052 0,026
ϕ (°) -0,01 -0,02 -0,03 -0,04 -0,05
s (мм) 0,026 0,053 0,079 0,105 0,132
ϕ (°) -0,1 -0,5 -1 -2
s (мм) 0,264 1,37 2,88 6,29

Как видно из фиг.6, в соответствии с настоящим изобретением множественные различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, могут быть продетектированы раздельно и одновременно посредством зеркала при стационарном одномерном позиционно-чувствительном рентгеновском детекторе 20. Таким образом, поскольку различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, могут быть продетектированы одновременно, детектируемая интенсивность рентгеновского излучения может быть увеличена по сравнению с случаем, когда только дифрагированные рентгеновские лучи с единственным углом дифракции детектируются сразу с использованием обычного кристалла анализатора. Поэтому настоящее изобретение позволяет сравнительно быстрое измерение дифракционной картины, даже с использованием кристалла-анализатора. Следует отметить, однако, что когда рентгеновский детектор остается стационарным в период измерения, угол охвата ограничен пределами приблизительно четырех градусов по 2θ, например. Поэтому для получения картины порошковой дифракции в более широких угловых пределах, приемная оптическая система 30 должна быть вращаемой, как показано на фиг.2.

Ниже описывается установка рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению. На фиг.9 показан схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению. Установка рентгеновской дифракции второго варианта осуществления, показанная на фиг.9, отличается формой зеркала 60 от установки рентгеновской дифракции первого варианта осуществления, показанной на фиг.1. Конфигурация второго варианта осуществления, за исключением зеркала, такая же, как и конфигурация первого варианта осуществления, показанная на фиг.1. На фиг.10 показан вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9.

Форма отражательной поверхности зеркала 60 описывается подробно ниже. Зеркало 60 сконфигурировано для объединения множественных плоских отражательных поверхностей 62. В этом варианте осуществления селективное зеркало, которое составляет каждую плоскую отражательную поверхность 62, выполнено из монокристалла Ge, и сформировано так, чтобы плоскость Ge (111) была параллельна плоской отражательной поверхности 62 селективного зеркала. Каждое из селективных зеркал служит для отражения посредством явлений дифракции, причем дифрагированные рентгеновские лучи приходят от образца. Плоскость Ge (111) соответствует плоскости кристаллической решетки, которая обуславливает дифракцию.

Множество плоских отражательных поверхностей 62 представляют собой усовершенствование одной изогнутой отражательной поверхности. Основная кривая отражательная поверхность имеет форму равноугольной спирали в плоскости, параллельной плоскости дифракции, т.е. форму, рассмотренную в связи с вышеупомянутыми фиг.3 и 4.

Ниже описывается процедура создания множественных плоских отражательных поверхностей посредством деления одной кривой отражательной поверхности. На фиг.11 показаны только три плоских отражательных поверхности 62a, 62b и 62c зеркала, которое состоит из комбинации множественных плоских отражательных поверхностей 62. Центры всех плоских отражательных поверхностей расположены на вышеописанной равноугольной спирали. Тангенциальная линия равноугольной спирали в предполагаемом центре каждой плоской отражательной поверхности сама становится плоской отражательной поверхностью. Рассматривая i-ю плоскую отражательную поверхность 62b, например центр (точка Ci) плоской отражательной поверхности 62b находится под углом ϕi к x-оси. Длина плоской отражательной поверхности 62b обозначена как Li. Угловой диапазон дифрагированного рентгеновского излучения, охватываемый плоской отражательной поверхностью 62b составляет δϕi. Угол между дифрагированным рентгеновским излучением, распространяющимся к центру (точка Ci) плоской отражательной поверхности 62b, и дифрагированным рентгеновским излучением, распространяющимся к центру (точка Ci+1) смежной плоской отражательной поверхности 62a, составляет Δϕi. Детектируемая ширина, с которой отраженные плоской отражательной поверхностью 62b рентгеновские лучи падают на плоскость детектора 20 рентгеновского излучения, обозначена как Wi.

Уравнение прямой линии i-й плоской отражательной поверхности 62b выражается уравнением (21) на фиг.11. Символ Аi определяется уравнением (22).

Способ для деления равноугольной спирали может использовать различные условия установки. Показанная ниже Таблица 4 указывает три условия. Первое условие состоит в том, что захватываемые угловые пределы δϕ соответствующих плоских отражательных поверхностей равны между собой. В этом случае длины L зеркал отличаются от друг друга, и также детектируемые ширины W, сопоставленные соответственным плоским отражательным поверхностям, отличается друг от друга. Второе условие состоит в том, что длины L зеркал соответственных плоских отражательных поверхностей равны между собой. В этом случае захватываемые угловые пределы δϕ соответственных плоских отражательных поверхностей отличаются друг от друга, и также детектируемые ширины W, сопоставленные соответственным плоским отражательным поверхностям, отличается друг от друга. Третье условие состоит в том, что детектируемые ширины W, сопоставленные соответственным плоским отражательным поверхностям, равны между собой. В этом случае захватываемые угловые пределы δϕ соответственных плоских отражательных поверхностей отличаются друг от друга, и также длины L зеркал, отличаются друг от друга.

Таблица 4
Угловые пределы Длина зеркал Детектируемая ширина
Первое условие δϕ1=δϕ2=…=δϕN=δϕ L1>L2>…>LN W1>W2>…>WN
Второе условие δϕ1<δϕ2<…<δϕN L1=L2=…=LN=L W1>W2>…>WN
Третье условие δϕ1<δϕ2<…<δϕN L1<L2<<LN W1=W2=…=WN=W

Показанная ниже Таблица 5 указывает конкретный пример зеркала, состоящего из комбинации одиннадцати плоских отражательных поверхностей при вышеуказанном третьем условии, при котором детектируемые ширины W на плоскости детектора равны между собой. Эти рассчитанные значения основаны на условии того, что размер одного канала детектора рентгеновского излучения составляет 0,1 миллиметр, и детектор имеет 128 каналов. Таблица указывает, что детектируемая ширина W (s в Таблице 5), соответствующая одной плоской отражательной поверхности, составляет 1,1636 миллиметра. Реальное устройство, основанное на конкретном примере, описывается ниже. Предполагая, что W составляет 1,1 миллиметра, ширина одного канала детектора рентгеновского излучения составляет 0,1 миллиметра, и детектор имеет 121 канал, одна группа каналов, состоящая из одиннадцати каналов, должна быть сопоставлена одной плоской отражательной поверхности. Отраженные рентгеновские лучи, которые были отражены в центре каждой плоской отражательной поверхности, достигают точки Q (см. фиг.6) на плоскости детектора, причем координатами точки Q являются (xp, yp). Угол (к x-оси) дифрагированных рентгеновских лучей, распространяющихся к центру каждой плоской отражательной поверхности, составляет ϕ. Расстояние между точкой Q и центром М плоскости детектора обозначено как s (см. фиг.6). Численные значения на фиг.5 рассчитаны при условии, что r составляет 200 миллиметров, θ0 - 13,64 градуса и d - 50 миллиметров.

Таблица 5
s (мм) x q (мм) y q (мм) ϕ(°)
1 -5,8182 247,1055 -17,7459 -1,8705
2 -4,6545 246,5722 -18,7801 -1,5411
3 -3,4909 246,0389 -19,8144 -1,1928
4 -2,3273 245,5055 -20,8486 -0,8227
5 -1,1636 244,9722 -21,8828 -0,4268
6 0,0000 244,4388 -22,9170 0,0000
7 1,1636 243,9055 -23,9512 0,4650
8 2,3273 243,3722 -24,9854 0,9786
9 3,4909 242,8388 -26,0196 1,5572
10 4,6545 242,3055 -27,0539 2,2291
11 5,8182 241,7721 -28,0881 3,0516

Показанная ниже Таблица 6 указывает конкретный пример плоских отражательных поверхностей, когда зеркало состоит из комбинации одиннадцати плоских отражательных поверхностей, при условии, показанном на вышеописанной фиг.5. Угол ϕ представляет собой угол в центре каждой плоской отражательной поверхности. Координаты (x, y) показаны для центра и обоих краев каждой плоской отражательной поверхности. Например, относительно первой плоской отражательной поверхности, x-координата центра составляет 228,6781 миллиметра, и его отрицательная y-координата -7,4681 миллиметра, x-координата одного края составляет 231,3450 миллиметра, и его отрицательная y-координата - 8,2081 миллиметра, и x-координата другого края составляет 226,0113 миллиметров, и его отрицательная y-координата - 6,7281 миллиметра. Символ L отображает длину каждой плоской отражательной поверхности. Символ Δϕ отображает угол между центрами двух смежных плоских отражательных поверхностей. Полная длина одиннадцати плоских отражательных поверхностей составляет приблизительно 80 миллиметров.

Таблица 6
ϕ(°) Δϕ(°) x(мм) y(мм) L(мм)
231,3450 -8,2081
1 -1,8705 228,6781 -7,4681 5,5352
0,3294 226,0113 -6,7281
2 -1,5411 223,3621 -6,0091 5,6007
0,3483 220,6060 -5,2614
3 -1,1928 217,8684 -4,5363 5,7905
0,3701 215,0085 -3,7789
4 -0,8227 212,1693 -3,0467 6,0108
0,3959 209,1881 -2,2778
5 -0,4268 206,2291 -1,5363 6,2748
0,4268 203,1015 -0,7526
6 0,0000 200,0000 0,0000 6,5945
0,4650 196,6929 0,8026
7 0,4650 193,4158 1,5696 6,9972
0,5136 189,8799 2,3974
8 0,9786 186,3800 3,1836 7,5238
0,5786 182,5391 4,0466
9 1,5572 178,7427 4,8592 8,2571
0,6719 174,4649 5,7750
10 2,2291 170,2446 6,6267 9,3902
0,8225 165,2603 7,6327
11 3,0516 160,3596 8,5488 9,9712
155,4589 9,4649
Общее число 77,9460

Зеркало, состоящее из комбинации множества плоских отражательных поверхностей, имеет описанное ниже преимущество по сравнению с изогнутым зеркалом, имеющим форму равноугольной спирали. Используя изогнутое зеркало, один канал может принять, в принципе, не только дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие заданный угол 2θ, но также и другие дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие другие углы в пределах малого углового диапазона, если ширина канала детектора не бесконечно сужена. И, напротив, используя зеркало, состоящее из комбинации множество плоских отражательных поверхностей, определенная группа каналов, сопоставленная определенной плоской отражательной поверхности, принимает дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие те же самые углы дифракции, так чтобы получающееся угловое разрешение увеличивалось до углового разрешения кристалла-анализатора.

На фиг.12 показана модификация, в которой координаты центров соответственных плоских отражательных поверхностей сдвинуты от равноугольной спирали. Предполагается, например, что центры C1, C2 и C3 трех плоских отражательных поверхностей, 62d, 62e и 62f, расположены на одной равноугольной спирали. Когда центральная плоская отражательная поверхность 62e немного переносится в направлении распространения дифрагированного рентгеновского излучения 56, плоская отражательная поверхность 62e смещается при сохранении ее наклона так, чтобы ее центр C2 смещался к C2a. Даже с переносом угол плоской отражательной поверхности 62e для дифрагированного рентгеновского излучения 56 сохраняется как есть, и поэтому дифрагированное рентгеновское излучение 56 отражается у плоской отражательной поверхности 62e. Правосторонняя плоская отражательная поверхность 62f аналогично переносится так, чтобы центр C3 смещался к С, причем расстояние его переноса больше, чем для центральной плоской отражательной поверхности 62e. Даже если множественные плоские отражательные поверхности сдвинуты последовательно, как упомянуто выше, получающееся комбинированное зеркало может должным образом отражать дифрагированные рентгеновские лучи, хотя точки детектирования отраженных рентгеновских лучей на плоскости детектора также сдвигаются вместе со сдвигом плоских отражательных поверхностей. Соответственно, если используется большая плоскость детектирования, то показанная на фиг.12 модификация оказывается предпочтительной.

На фиг.13 показана модификация, использующая держатель образца для рентгенодифракционного анализа на пропускание в установке рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9, в соответствии со вторым типом по настоящему изобретению, так же как для модификации, показанной на фиг.7. Например, капиллярная трубка 15 может быть заполненной образцом.

На фиг.14 показана модифицированная оптическая система установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9, в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению, так же как для модификации, показанной на фиг.8. Модифицированный вариант реализации отличается от установки, показанной на фиг.9, в которой монохроматор выделения канала отсутствует с входной стороны оптической системы, и многослойное зеркало 12 оптимизировано для используемой в этом варианте осуществления длины волны рентгеновского излучения (CuKα1 в этом варианте осуществления, то есть дублет CuKαl и CuKα2). Хотя вышеприведенное описание рассматривает случай, когда фокус трубки рентгеновского излучения представляет собой линейный фокус, настоящее изобретение может быть применено к точечному фокусу.

10 фокус трубки рентгеновского излучения

12 многослойное зеркало

13 монохроматор выделения канала

14 держатель образца

16 щель Соллера

18 зеркало

19 отражательная поверхность

20 детектор рентгеновского излучения

22 расходящийся пучок

24a параллельный пучок

24 параллельный пучок (падающие рентгеновские лучи)

26 образец

28 дифрагированные рентгеновские лучи

30 приемная оптическая система

40 отраженные рентгеновские лучи

60 зеркало

62 плоская отражательная поверхность

Уравнения, используемые в вариантах осуществления настоящего изобретения:

1. Установка рентгеновской дифракции, в которой параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26) и дифрагированные рентгеновские лучи (28) от образца (26) отражаются зеркалом (18), использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающаяся тем, что:
зеркало (18) имеет отражательную поверхность (19), которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией (38) отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19) и линейным отрезком (36), соединяющим любую точку и образец (26), стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19);
рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции; и
относительное взаимное расположение зеркала (18) и рентгеновского детектора (20) определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции так, чтобы отраженные рентгеновские лучи (40) от различных точек на отражательной поверхности (19) зеркала (18) достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно.

2. Установка рентгеновской дифракции по п.1, в которой отражательная поверхность (19) зеркала (18) имеет форму равноугольной спирали в плоскости, параллельной дифракционной плоскости, причем центр равноугольной спирали располагается на поверхности образца (26).

3. Способ рентгеновской дифракции, в котором параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26), и дифрагированные рентгеновские лучи (28) от образца (26) отражаются зеркалом (18), использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающийся тем, что:
зеркало (18) имеет отражательную поверхность (19), которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией (38) отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19) и линейным отрезком (36), соединяющим любую точку и образец (26) стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19);
рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции;
относительное взаимное расположение зеркала (18) и детектора (20) рентгеновского излучения определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные рентгеновские лучи (40) от различных точек на отражательной поверхности (19) зеркала (18) достигали различные точки на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно; и
различные дифрагированные рентгеновские лучи (28), имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом (18) и затем обнаруживаются раздельно и одновременно детектором (20) рентгеновского излучения.

4. Способ рентгеновской дифракции по п.3, в котором отражательная поверхность (19) зеркала (18) имеет форму равноугольной спирали в плоскости, параллельной плоскости дифракции, причем центр равноугольной спирали расположен на поверхности образца (26).

5. Установка рентгеновской дифракции, в которой параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26), и дифрагированные рентгеновские лучи (56) от образца (26) отражаются зеркалом (60), использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающийся тем, что:
зеркало (60) имеет отражательную поверхность, состоящую из комбинации множества плоских отражательных поверхностей (62), которые расположены так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между каждой плоской отражательной поверхностью (62) и линейным отрезком, соединяющим центр каждой плоской отражательной поверхности и образцом (26), становится постоянным по всем плоским отражательным поверхностям (62), и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение в каждой плоской отражательной поверхности (62), была параллельна каждой плоской отражательной поверхности (62);
рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции; и
относительное взаимное расположение плоских отражательных поверхностей (62) и детектора (20) рентгеновского излучения определены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные рентгеновские лучи, которые были отражены различными плоскими отражательными поверхностями (62), достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно.

6. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой соответствующие центры плоских отражательных поверхностей (62) расположены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, на равноугольной спирали, имеющей центр, расположенный на поверхности образца (26).

7. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой центр, по меньшей мере, одной из плоских отражательных поверхностей (62) сдвинут в плоскости, параллельной плоскости дифракции, от точки на равноугольной спирали, имеющей центр, расположенный на поверхности образца (26).

8. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой пределы углового охвата соответствующих плоских отражательных поверхностей (62) равны между собой.

9. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой зеркальные длины L соответствующих плоских отражательных поверхностей (62) равны между собой.

10. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой ширины W детектирования, отвечающие соответствующим плоским отражательным поверхностям (62), равны между собой.

11. Способ рентгеновской дифракции, в которой параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26) и дифрагированные рентгеновские лучи (56) от образца (26) отражаются зеркалом (60), использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающийся тем, что:
зеркало (60) имеет отражательную поверхность, состоящую из комбинации множества плоских отражательных поверхностей (62), которые расположены так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между каждой плоской отражательной поверхностью (62) и линейным отрезком, соединяющим центр каждой плоской отражательной поверхности (62) и образец (26), стал постоянным по всем плоским отражательным поверхностям (62), и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение в каждой плоской отражательной поверхности (62), была параллельна каждой плоской отражательной поверхности (62);
рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции;
относительное взаимное расположение плоских отражательных поверхностей (62) и рентгеновского детектора (20) определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные рентгеновские лучи, которые были отражены в различных плоских отражательных поверхностях (62), достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно; и
различные дифрагированные рентгеновские лучи (56), имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом (60) и затем обнаруживаются раздельно и одновременно детектором (20) рентгеновского излучения.

12. Способ рентгеновской дифракции по п.11, в котором соответствующие центры плоских отражательных поверхностей (62) расположены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, на равноугольной спирали, имеющей центр, который расположен на поверхности образца (26).

13. Способ рентгеновской дифракции по п.11, в котором центр, по меньшей мере, одной из плоских отражательных поверхностей (62) сдвинут в плоскости, параллельной плоскости дифракции, от точки на равноугольной спирали, имеющей центр, расположенный на поверхности образца (26).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области рентгенографических способов исследования тонкой структуры и может быть использовано для неразрушающего контроля внутренних напряжений с целью выявления признаков опасности развития хрупкого разрушения металлических деталей и изделий.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для изготовления емкостей сжиженных газов, низкотемпературного и криогенного оборудования, установок для получения сжиженных газов, оболочек ракет и емкостей для хранения ракетного топлива из стали 01Х18Н9Т.

Изобретение относится к измерительной технике. .

Изобретение относится к физическому материаловедению, а конкретно к технике рентгеноструктурного контроля кристаллогеометрических параметров большеугловых границ зерен, описываемых тетрагональными решетками совпадающих узлов (РСУ), в поликристаллических материалах с любым размером зерна.

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу поликристаллов, а именно к определению одной из характеристик первичной рекристаллизации в сплавах - критической степени пластической деформации - рентгеноструктурным методом.

Изобретение относится к области строительства, в частности к цементной промышленности, и может быть использовано для контроля фазового состава, определяющего качество широко используемых портландцементных материалов

Использование: для выполнения рентгеновского анализа образца. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение образца рентгеновскими лучами из полихромного источника рентгеновского излучения; используют комбинированное приспособление для регистрации XRD и XRF, содержащее сканирующий селектор длины волны и по меньшей мере один детектор рентгеновского излучения, предназначенный для регистрации рентгеновских лучей, выбранных селектором длины волны; и выполняют XRD-анализ образца путем выбора по меньшей мере одной фиксированной длины волны рентгеновских лучей, дифрагированных образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей с выбранной фиксированной длиной волны (длинами волн) на одном или нескольких значениях угла φ дифракции на образце с использованием детектора (детекторов) рентгеновского излучения; и/или выполняют XRF-анализ образца путем сканирования длин волн рентгеновских лучей, испускаемых образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей со сканированными длинами волн с использованием детектора (детекторов) рентгеновского излучения. Технический результат: повышение чувствительности при рентгеновском анализе образца. 2 н. и 22 з.п. ф-лы, 16 ил.

Использование: для определения зарядового состояния атомов в субнанослойных пленках на поверхности металлов и полупроводников. Сущность: заключается в том, что поверхность анализируемого объекта облучают ионами инертных газов низких энергий, регистрируют энергетический спектр отраженных ионов от поверхности, измеряют энергетическое положение и величины пиков адатомов субнанослойной пленки и пиков атомов адсорбента (подложки) в энергетическом спектре отраженных ионов, по энергетическому положению пиков в спектре определяют типы адатомов и атомов подложки, затем такие измерения проводят на тест-объекте с различными концентрациями адатомов в пределах от чистой поверхности адсорбента (подложки) до одного моноатомного слоя, далее определяют зависимости величин пиков тест-подложки и адатомов от концентрации адатомов, по отношениям величин пиков адатомов и подложки анализируемого объекта и тест-объекта соответственно определяют концентрацию адатомов на поверхности анализируемого объекта, затем с использованием спектров для чистых массивных материалов подложки и адатомов по линейной экстраполяции определяют величины пиков для найденных концентраций, затем по отношениям измеренных пиков адатомов и подложки анализируемого объекта к линейно-экстраполированным величинам пиков определяют зарядовое состояние адатомов и атомов подложки (адсорбента). Технический результат: уменьшение глубины анализируемого слоя и повышение достоверности результатов анализа. 4 ил.

Изобретение относится к использованию мягкого рентгеновского излучения для исследования сверхгладких оптических поверхностей и многослойных элементов, в частности для аттестации оптических элементов дифракционного качества. Устройство содержит установленные на плите трехкоординатный прецизионный стол с размещенными на нем рентгеновской трубкой, излучающей в мягком рентгеновском диапазоне, и ионным источником для чистки мишени, камеру монохроматора с установленными в ней монохроматором и монитором интенсивности зондирующего пучка, и камеру для исследуемых образцов с размещенным в ней пятиосным гониометром. Камера монохроматора и камера для исследуемых образцов соединены между собой через первый шибер, в качестве монохроматора использован сферический объектив Шварцшильда, камера монохроматора соединена с магниторазрядным насосом, а камера для исследуемых образцов через второй шибер последовательно соединена с турбомолекулярным и форвакуумным безмасляным насосами, соответственно. Технический результат - повышение интенсивности квазипараллельного пучка мягкого рентгеновского излучения на исследуемом образце и возможность изучения шероховатости образцов с криволинейной формой поверхности. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Использование: для определения компонентного состава потока многофазной жидкости. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для определения компонентного состава потока многофазной жидкости содержит источник рентгеновского излучения и детектор, установленные по разные стороны трубы, по которой протекает поток многофазной жидкости, датчик для измерения давления, подключенный к трубе, датчик контроля и стабилизации интенсивности рентгеновского луча, источник рентгеновского излучения и волнодисперсионный спектрометр закреплены на одной оси, перпендикулярной оси симметрии трубы так, чтобы излучение от источника рентгеновского излучения к волнодисперсионному спектрометру проходило через окна, врезанные в трубу, причем в корпусе волнодисперсионного спектрометра расположен кристаллический монохроматор-анализатор, установленный под углом к лучу от источника рентгеновского излучения так, чтобы выполнялось условие Брэгга для линии излучения из спектра источника рентгеновского излучения, за кристаллическим монохроматором-анализатором по направлению распространения дифрагированного луча установлен сцинтилляционный счетчик ионизирующего излучения, а датчик контроля и стабилизации интенсивности рентгеновского излучения установлен за кристаллическим монохроматором-анализатором на одной оси с источником рентгеновского излучения. Технический результат: повышение точности и скорости анализа компонентного состава потока многофазной жидкости. 2 ил.

Использование: для неразрушающего контроля термодеформационной обработки полуфабрикатов из двухфазных титановых сплавов на перегрев. Сущность изобретения заключается в том, что выбирают место контроля и строят градуировочную кривую для каждого вида полуфабрикатов, получают дифракционный спектр методом рентгеновской съемки и выполняют обработку результатов для каждого контролируемого полуфабриката, причем в качестве места контроля выбирают деформированный во время последней операции термодеформационной обработки участок поверхности с преимущественным течением материала параллельно поверхности со степенью деформации не менее 10% и не более 50% с удаленным газонасыщенным слоем, в качестве градуировочной кривой используют зависимость соотношения интенсивностей дифракционных линий α-фазы L1=(101) или L1=(110) и L2=(002) от температуры Т (Т - разность температуры полного полиморфного превращения (Тпп) и температуры нагрева под деформацию (Тн)), а о перегреве вышезаданной технологией температуры судят по значению отношения интенсивностей дифракционных линий L1 и L2 выше, чем на градуировочной кривой для верхнего предела диапазона температур нагрева. Технический результат: обеспечение возможности неразрушающего экспресс-контроля термодеформационной обработки полуфабрикатов из двухфазных титановых сплавов на перегрев. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения происхождения пищевого этилового спирта. Cущность способа заключается в том, что используют детекторное устройство типа «электронный нос», матрицу которого формируют из 8 сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов объёмных акустических волн с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах, для стабилизации покрытий для нехроматографических фаз применяют подложку из углеродных нанотрубок, покрытия массива селективные: к спиртам – полиэтиленгликоль адипинат, ПЭГА; к высшим спиртам, кетонам, эфирам - полиэтиленгликоль себацинат и полиэтиленгликоль ПЭГ-2000; к сложным эфирам – полиэтиленгликоль фталат, ПЭГФ; к серосодержащим соединениям, эфирам – Тритон Х-100, ТХ-100; к кислотам, воде, спиртам – дициклогексан-18-6,краун-эфир ( ДЦГ18К6/УНТ); к фенольным и другим ароматическим соединениям – триоктилфосфиноксид (ТОФО/УНТ); к кетонам – пчелиный клей (ПчК). Пробы каждого образца объемом 10,0 см3 помещают в стерильный стеклянный пробоотборник, выдерживают при температуре 20 ± 1 оС в герметичном сосуде с полимерной мягкой мембраной, 1 см3 равновесной газовой фазы отбирают шприцем и вводят в ячейку детектирования, фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов в течение 2 мин с интервалом 1 с. Графически формируют суммарный аналитический сигнал в виде «визуальных отпечатков» максимумов и с помощью программного обеспечения прибора аналитические сигналы сравнивают между собой и с эталонными «визуальными отпечатками», полученными при анализе качественных образцов, устанавливая степень их различия и схожести. Если степень сходства с каким-либо эталоном из базы данных составляет более 95 %, то делают вывод, что исследуемый образец изготовлен из того же сырья, что и этанол, если степень сходства составляет 90 - 95%, считают, что анализируемый этанол изготовлен из сырья с отличающимися от эталона свойствами либо выработан с технологическими нарушениями, если степень соответствия менее 90%, исследуемый образец сравнивается с эталоном спирта из другого сырья. Использование способа позволяет с высокой точностью определить подлинность анализируемых спиртных напитков. 1 табл., 2 ил., 1 пр.
Наверх