Способ получения фтороводорода

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2453495:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения фтороводорода включает сернокислотное разложение флюорита. При этом во флюорит вводят добавку фторида натрия в количестве до 10% от общей массы флюорита. Изобретение позволяет снизить тепловые затраты на подогрев исходных реагентов, 1 пр.

Изобретение относится к производству фтористого водорода сернокислотным разложением фторсодержащих соединений.

Известен способ сернокислотного получения фтористого водорода из фторида щелочноземельного металла, как правило, флюорита, основанный на раздельном вводе реагентов в реакционную зону. При этом плавиковый шпат, предварительно нагретый до 400-800°С, и серная кислота, нагретая до 80-200°С, подаются в зону реакции в массовом соотношении 0,50-0,65:1. Время обработки составляет 3-20 мин при 100-200° С [заявка Великобритании №1521511, кл. C01B, 1978].

Недостатком способа является необходимость дополнительных тепловых затрат при подогреве исходных реагентов до ввода их в реакционную зону.

Известен также наиболее распространенный способ (способ прототип) получения фтористого водорода обработкой флюорита серной кислотой в прямоточных или противоточных печах при 180-220°С. При этом флюорит и серная кислота предварительно смешиваются в шнеках-смесителях в соотношении 0,70-0,75:1 [Гузь С.Ю. Производство криолита, фтористого алюминия и фтористого натрия. - М.: Металлургия, 1964. - 238 с].

Недостаток способа заключается в том, что реакция взаимодействия флюорита с серной кислотой является эндотермической, и для ее проведения необходим подвод тепла, равный 17 ккал/моль.

Поставлена задача о разработке способа получения фтористого водорода сернокислотным разложением фторсодержащих соединений, требующего меньших тепловых затрат на подогрев исходных реагентов по сравнению с прототипом.

Эта задача решена следующим способом. В соответствии с прототипом процесс обработки флюорита серной кислотой ведут в прямоточных или противоточных печах, однако к флюориту вводят добавку фторида натрия.

До подачи флюорита в шнек-смеситель печи к нему вводят фторид натрия в количестве до 10% от общей массы флюорита.

Для осуществления реакции взаимодействия фторида натрия с серной кислотой необходимо в 2,5 раза меньше тепла, чем для реакции разложения флюорита, что позволяет снизить тепловые затраты на подогрев исходных реагентов.

Использование фторида натрия в больших количествах, по отношению к флюориту, приводит к загустеванию массы и к ее окомкованию, что затрудняет дальнейшее взаимодействие реагентов, и соответственно снижается эффективность процесса.

Пример. 90 г флюорита смешивают с 10 г фторида натрия, предварительно измельчив оба порошка. К смеси добавляют 135 г 92%-ной серной кислоты (массовое соотношение 0,75:1). Полученную массу предварительно перемешивают в течение 1 мин, помещают в муфельную печь и выдерживают при 300°C в течение 30 мин. Извлечение фтороводорода составляет 97%. Для проведения реакции необходим подвод тепла, равный 15,9 ккал/моль.

Техническим результатом изобретения является снижения количества тепла, необходимого для проведения реакции сернокислотного разложения флюорита, путем введения добавки фторида натрия к исходным реагентам.

Способ получения фтороводорода, включающий сернокислотное разложение флюорита, отличающийся тем, что в флюорит вводят добавку фторида натрия в количестве до 10% от общей массы флюорита.

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения плавиковой кислоты и безводного фтороводорода. .

Способ переработки жидких кислых отходов // 2383494

Азеотропные смеси гептафторида йода и фтористого водорода // 2367592

Изобретение относится к азеотропным смесям гептафторида йода и фтористого водорода, которые могут быть использованы при получении фторирующих реагентов. .

Способ получения кремнефтористоводородной кислоты из рудных концентратов // 2324644

Изобретение относится к области переработки рудных концентратов и химической технологии соединений кремния и фтора, в частности получению кремнефтористоводородной кислоты.

Способ и установка получения фтористого водорода // 2287480

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к совместному способу получения безводного фтористого водорода и плавиковой кислоты, которые широко используются в алюминиевой промышленности, а также для получения фторуглеродов, фторопластов, элементного фтора и неорганических фторидов /ЖВХО им.

Способ выделения гексафторида урана из его смеси с фторидом водорода // 2273605

Изобретение относится к технологии переработки смеси гексафторида урана с фторидом водорода, а именно к способу выделения гексафторида урана из его смеси с фторидом водорода.

Способ разделения смеси, содержащей по меньшей мере один гидрофторалкан и фтористый водород, способ получения гидрофторалкана и азеотропная композиция // 2261856

Изобретение относится к разделению смеси, содержащей гидрофторалкан и фтористый водород, к способу получения гидрофторалкана и азеотропной композиции. .

Способ получения безводного фтористого водорода с низким содержанием мышьяка и диоксида серы // 2246444

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению безводного фтористого водорода с пониженным содержанием мышьяка и диоксида серы. .

Способ получения фторида водорода // 2226497

Способ извлечения фтористого водорода // 2194007

Изобретение относится к способу отделения фтористого водорода от газообразных органических соединений и извлечения отделенного фтористого водорода из смеси. .

Способ отделения фторолефинов от фтороводорода путем азеотропной дистилляции // 2466979

Способ получения фтористого водорода // 2505476

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения фтористого водорода включает сернокислотное разложение фторсодержащего материала алюминиевого производства при нагревании реакционной смеси. В качестве фторсодержащего материала используют высокодисперсные фторуглеродсодержащие отходы алюминиевого производства и/или вторичные фторсодержащие продукты алюминиевого производства. В составе используемых материалов определяют содержание фторидов и оксидов металлов, а оптимальную дозировку серной кислоты рассчитывают. Изобретение позволяет расширить сырьевую базу для производства фтористого водорода, утилизировать вторичные фторсодержащие продукты и отходы электролитического производства алюминия. 11 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Способ очистки фтористого водорода // 2534252

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки фтористого водорода от фторидов кремния и фосфора включает пропускание газовой смеси, содержащей фториды водорода, кремния, фосфора, через фторид натрия. Смесь контактируют с фторидом натрия при температуре 20-40°С и давлении 100-200 мм рт.ст. до образования полигидрофторидов натрия и комплексных фторидов примесных элементов. После этого повышают температуру до 55-70°С и проводят десорбцию фтористого водорода. Изобретение позволяет повысить эффективность очистки с получением фтористого водорода, содержащего примеси SiF4 и PF5 не более 20 ppm, уменьшить энергозатраты за счет снижения температуры процесса. 3 пр.

Способ получения фторида водорода из отходов алюминиевого производства // 2534792

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения фторида водорода из отходов алюминиевого производства включает сернокислотное разложение криолитсодержащих отходов. В качестве отходов алюминиевого производства берут пыль электрофильтров. Отходы предварительно измельчают до размера частиц 0,2 мм, помещают на поддоны слоем высотой не более 0,5 см и подвергают обжигу при температуре 800-850°C в подовых печах. Сернокислотное разложение концентрата, полученного после обжига отходов, проводят при температуре 240-260°C. Изобретение позволяет снизить расход серной кислоты, повысить выход фторида водорода. 1 пр.

Способ получения фторида водорода // 2537172

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения фторида водорода проводят взаимодействие газообразных и летучих фторидов с кислородсодержащими и водородсодержащими веществами в режиме горения при температуре 1000-4000°C. В качестве кислородсодержащих веществ-окислителей используют кислород, воздух, закись азота. В качестве водородсодержащих веществ-горючего используют водород, газообразные углеводороды метан, этан, пропан, бутан, аммиак или их смеси. На 1 моль фторида подают горючее и окислитель из расчета 1-5 моль водорода и 0,05-4 моль кислорода. Изобретение позволяет получать фторид водорода из широкого диапазона исходных фторидов при минимальном количестве образующейся в процессе воды, утилизировать отходы фторидов, в случае переработки твердых летучих фторидов получать мелкодисперсные порошки оксидов соответствующих элементов. 1 ил., 1 табл., 5 пр.

Способ производства фтороводорода // 2544544

Изобретение относится к способам производства фтороводорода взаимодействием фторида кальция с серной кислотой. В соответствии с первым способом производства фтороводорода осуществляют следующие стадии: (a) стадию смешивания частиц источника фторида кальция со средним диаметром 1-40 мкм с серной кислотой, в молярном отношении серная кислота/фторид кальция 0,9-1,1 при температуре 0-40°С и затем нагревания полученной смеси до более высокой температуры, чем при смешивании исходных материалов, но не выше 70°С, с целью осуществления реакции и получения реакционной смеси в твердом состоянии; и (b) стадию нагревания реакционной смеси в твердом состоянии до температуры 100-200°С с целью получения фтороводорода в газовой фазе. Второй вариант способа производства фтороводорода включает следующие стадии: (c) стадию смешивания и осуществления реакции частиц источника фторида кальция со средним диаметром 1-40 мкм с серной кислотой в молярном отношении серная кислота/фторид кальция 1,1-2,2 при температуре 0-70°С с получением реакционной смеси в твердом состоянии; и (d) стадию добавления и примешивания частиц источника фторида кальция со средним диаметром 1-40 мкм к реакционной смеси в твердом состоянии при молярном отношении серная кислота/фторид кальция на стадиях (с) и (d), вместе взятых, составляющем 0,9-1,1, и затем нагревания полученной смеси до температуры 100-200°С с целью получения фтороводорода в газовой фазе. Технический результат - усовершенствованный способ получения фтороводорода, позволяющий предотвращать появление второго пастообразного состояния, облегчая проблему коррозии. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл., 9 пр.

Способ получения особо чистого фторида водорода и/или фтороводородной кислоты // 2572122

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения чистого фторида водорода и/или фтороводородной кислоты из неочищенного фторида водорода используют полигидрофториды калия. Способ проводят в две стадии. На первой стадии при температуре -10°С конденсируют неочищенный фторид водорода с низшим полигидрофторидом калия. Затем нагревают до 60°C, выдерживают при этой температуре в течение 8 часов и получают высшие полигидрофториды калия. На второй стадии высшие полигидрофториды калия подвергают разложению, нагревая до 100-155°C с получением чистого фторида водорода и низшего полигидрофторида калия. Чистый фторид водорода отгоняют и собирают и/или поглощают дистиллированной водой с получением фтороводородной кислоты. Полученный на второй стадии низший полигидрофторид калия может быть использован на первой стадии многократно, что не отражается на чистоте получаемого продукта. Изобретение позволяет упростить получение чистого фторида водорода. 1 з.п. ф-лы, 10 табл., 52 пр.

Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов // 2601007

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ извлечения фторида водорода из его водных растворов включает восстановление воды углеродом при повышенной температуре. Предварительно испаренную или распыленную смесь фторида водорода и воды приводят в контакт с углеродом, нагретым выше 1000 К, в массовом соотношении вода:углерод от 1:0,5 до 1:2. Полученные газообразный фторид водорода и пары воды конденсируют и ректификуют, извлекают безводный фторид водорода. Азеотропную смесь направляют в рецикл. Несконденсированные газы нейтрализуют и утилизируют. Изобретение позволяет извлекать фторид водорода из его водных смесей, в том числе трудно разделяемых азеотропных, и получать безводный фторид водорода и/или концентрированную плавиковую кислоту. 1 ил., 1 табл., 8 пр.

Способ переработки отработанного бифторида калия // 2616715

Изобретение относится к неорганической химии. Способ переработки отработанного бифторида калия включает его измельчение, обработку серной кислотой концентрации 95-100% в мольном соотношении серная кислота: бифторид калия 1:1,02. Полученную массу нагревают до 130-150°С и выдерживают в течение 3-4 часов. Образующийся фторид водорода отгоняют. Возможно поглощение фторида водорода водой с получением плавиковой кислоты. Нейтрализацию оставшейся после отгонки фторида водорода массы осуществляют водным раствором гидроксида или карбоната калия до рН 7-7,5. Полученный сульфат калия сушат. Изобретение позволяет переработать отработанный бифторид калия, обладающий высокой кислотностью и токсичностью, на товарные продукты – фоторид водорода и/или плавиковую кислоту и чистый сульфат калия. 5 табл., 4 пр.

Способ конверсии обедненного гексафторида урана водяным паром // 2625979

Изобретение относится к технологии переработки обедненного гексафторида урана и может быть использовано для получения закиси-окиси урана и безводного фтористого водорода. Способ конверсии обедненного гексафторида урана водяным паром включает двухстадийное взаимодействие гексафторида урана с парами воды и фтористого водорода, взятых с избытком по воде в отношении к гексафториду урана, с получением на первой стадии уранилфторида и смеси 1 паров фтористого водорода и воды, далее взаимодействие уранилфторида с парами воды с получением закиси-окиси урана и смеси 2 паров фтористого водорода, воды и кислорода, объединение смеси 1 и смеси 2 и ректификация полученной смеси с получением паров безводного фтористого водорода, кислорода и жидкой плавиковой кислоты азеотропного состава, испарение плавиковой кислоты и возврат паров на первую стадию конверсии. При этом загрязненную молибденом плавиковую кислоту подвергают очистке от молибдена в дистилляционном аппарате с получением очищенных от молибдена паров плавиковой кислоты азеотропного состава, направляемых на первую стадию процесса конверсии и выводимую из схемы жидкую молибденсодержащую плавиковую кислоту азеотропного состава. Изобретение обеспечивает возможность использования плавиковой кислоты азеотропного состава, содержащей примесь молибдена, для ее возврата в основную схему конверсии и повышение выхода фтора в безводный фтористый водород. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 пр.