Способ получения составной мишени для распыления из сплава вольфрам-титан-кремний
Владельцы патента RU 2454481:
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) (RU)
Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам производства распыляемых мишеней. Заявлены способ производства составной мишени для получения пленок магнетронным распылением и мишень, полученная этим способом. Способ включает изготовление диска из слитка поликристаллического титана, полученного многократным вакуумным переплавом титана, сверление отверстий в шахматном порядке в распыляемой зоне титанового диска по двум концентрическим окружностям и крепление в них цилиндрических вставок. Резкой слитков монокристаллического вольфрама и монокристаллического кремния, полученных многократным вакуумным переплавом вольфрама и кремния, изготавливают цилиндрические вставки. Крепление вставок осуществляют прессовой посадкой в просверленные отверстия при соотношении площадей, занимаемых вставками вольфрама и кремния на поверхности мишени в титановом диске, обеспечивающем получение пленок состава, мас.%: кремний 0,1-1,3, титан 11-33, вольфрам - остальное. Технический результат - повышение термостойкости металлизации и воспроизводимости технологического процесса ее формирования. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Изобретение относится к области производства распыляемых металлических мишеней для микроэлектроники. В технологии производства сверхбольших интегральных схем (СБИС) на кремнии тонкие пленки сплава вольфрама с титаном используют в качестве диффузионных барьерных слоев между кремниевой подложкой и металлизацией из алюминиевых сплавов. Вольфрам-титановые тонкопленочные барьеры изготавливают путем распыления вольфрам-титановых мишеней.
Из уровня техники известен способ производства вольфрам-титановых мишеней для магнетронного распыления [Патент РФ №2352684, 03.08.07], включающий вакуумный многократный переплав вольфрама и титана с получением поликристаллического слитка титана и монокристалла вольфрама, изготовление из поликристаллического слитка титана диска, в котором, в распыляемой зоне, по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке сверлят отверстия и прессовой посадкой крепят в них литые цилиндрические вставки из монокристалла вольфрама, предварительно подвергнутого шлифовке и резке на мерные длины. Этот способ получения и сами мишени прошли серьезную проверку в производстве и хорошо зарекомендовали себя. Вместе с тем, использование составных мишеней из двойного квазисплава позволило выявить целый ряд недостатков вольфрам-титановых пленок, являющихся прямым следствием физической природы этого непростого материала - прежде всего, сравнительно высокий уровень механических напряжений в пленках, невысокая термостойкость металлизации и недостаточная воспроизводимость технологического процесса формирования металлизации.
Задача изобретения - повышение термостойкости металлизации и воспроизводимости технологического процесса ее формирования.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Это достигается тем, что в способе производства составной мишени для получения пленок магнетронным распылением, включающем изготовление диска из слитка поликристаллического титана, полученного многократным вакуумным переплавом титана, сверление отверстий в шахматном порядке в распыляемой зоне титанового диска по двум концентрическим окружностям и крепление в них цилиндрических вставок, при этом резкой слитков монокристаллического вольфрама и монокристаллического кремния, полученных многократным вакуумным переплавом вольфрама и кремния, изготавливают цилиндрические вставки, причем крепление вставок осуществляют прессовой посадкой в просверленные отверстия при соотношении площадей, занимаемых вставками вольфрама и кремния на поверхности мишени в титановом диске, обеспечивающем получение пленок состава, мас.%: кремний 0,1-1,3, титан 11-33, вольфрам - остальное. Составную мишень для получения пленок магнетронным распылением получают указанным способом.
ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ осуществляется следующим образом. Производится вакуумный переплав компонентов - титана, кремния и вольфрама. Титан переплавляют в электронно-лучевой установке в горизонтальном кристаллизаторе с получением плоского поликристаллического слитка в виде «блина», который подвергают мехобработке с получением диска. В титановом диске сверлят отверстия определенного диаметра для размещения монокристаллических вставок вольфрама и кремния. Исходный вольфрам подвергают электронно-лучевой зонной плавке с получением монокристаллов вольфрама. Цилиндрические прутки кремния и вольфрама подвергают шлифовке на мерные длины, в результате чего получают цилиндрические вставки, которые запрессовывают в отверстия в титановом диске. Вставки вольфрама и кремния в титановом диске размещают равномерно по зоне распыления. Соотношение между количеством монокристаллических вставок вольфрама и кремния в диске титана зависит от заданных содержаний титана, вольфрама и кремния в напыляемой пленке. В исключительных случаях, с целью поддержания заданных соотношений в напыляемой пленке в часть отверстий запрессовывают вставки из поликристаллического титана, что позволяет компенсировать недостаток его содержания в пленке.
Пленки с содержанием кремния менее 0,1 мас.% хотя и имеют вполне удовлетворительные электрофизические показатели, однако характеризуются относительно высоким уровнем механических напряжений и невысокой термостойкостью металлизации. Содержание кремния выше 1,3 мас.% приводит к повышению удельного электросопротивления пленок.
ПРИМЕР ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения составной мишени осуществляли при нанесении вольфрам-кремний-титановых пленок с заданным соотношением компонентов. При этом решалась задача установления оптимальных режимов распыления и соотношения элементов в диффузионных контактно-барьерных слоях, которые характеризуются наименьшей взаимной растворимостью на границе с алюминиевой металлизацией, высокой термостойкостью слоя в сочетании с низким удельным электросопротивлением, высокой адгезией и оптимальными механическими свойствами барьерного слоя. Основу мишени, представляющую собой плоский диск диаметром 190 мм, изготавливали из поликристаллического плоского слитка высокочистого титана, выплавленного в вакууме в глуходонном водоохлаждаемом медном кристаллизаторе в электронно-лучевой установке с аксиальной электронной пушкой. Монокристаллы вольфрама диаметром 11,5 мм произвольной кристаллографической ориентировки выращивали в вакуумной установке для электронно-лучевой зонной плавки, оснащенной специальной кольцевой электронной пушкой с защищенным кольцевым катодом. Кристаллы высокочистого кремния получали индукционным методом с вытягиванием из расплава. Перед проведением электроискровой резки монокристаллов вольфрама и кремния на мерные длины с получением вставок проводили их шлифование до диаметра 11 мм. Полученные вставки из монокристаллов вольфрама и кремния запрессовывали в отверстия в титановом диске, причем количество вставок подбиралось в зависимости от заданного соотношения трех компонентов в финишной пленке. Осаждение пленок проводили на установке магнетронного распыления с магнетронным источником с электромагнитом и водоохлаждаемой составной мишенью диаметром 190 мм. Испытания проводили на сплавах титан-вольфрам и с переменным содержанием кремния, зависящим от заданного содержания трех компонентов в пленке. Распыление вели в аргоне при следующих режимах: рабочее давление аргона 5*10-1 Па, ток разряда от 1,5 до 2,0 А, напряжение на аноде от 390 до 410 В, ток электромагнита 260 А, магнитная индукция 0,12 Тл.
Рисунок токопроводящих элементов из пленки сплава на кремниевых подложках с окисленной поверхностью и контактными окнами получали при нанесении пленки через прецизионную свободную маску из молибденовой фольги толщиной 50 мкм, полученной двухсторонним травлением через совмещенный рисунок фоторезистивной пленки. Использовали также и стандартный процесс фотолитографии. Для первого способа формирования рисунка пластины кремния нагревали в процессе нанесения пленки до 140±10°С, а для второго - до 220-250°С. Контроль элементного состава пленок проводили на электронно-зондовом анализаторе, оборудованном рентгеновской приставкой. Толщина пленок сплавов на уровне 0,15 мкм обеспечивала анализ состава с погрешностью ±1,5%.
Тестовые образцы с контактно-барьерными слоями из разработанного сплава отжигали в среде аргона при температуре 550-575°С в течение 45 мин. Повторные циклы отжига проводили на экспериментальной установке импульсного лампового отжига при предельной температуре 600°С в среде аргона. Анализ образцов по результатам повторного многократного отжига и исходных (после изотермического отжига) образцов проводили в оптическом микроскопе, а также по состоянию контактного слоя после удаления металлической пленки травлением. В аналогичных условиях изготавливали и испытывали образцы с контактно-барьерными слоями из бинарного сплава титан-вольфрам. На ряде тестовых образцах имелись р-n-переходы, расположенные на глубине 0,35 мкм, обратный ток IR которых косвенно позволяет судить о сохранности барьерных свойств анализируемого слоя. Ряд тестовых структур выполняли с предварительным нанесением слоя платины толщиной 0,1 мкм и последующей термообработкой при 400°С в течение 10 мин в аргоне для формирования под исследуемым контактно-барьерным слоем слоя силицида платины. Полученные результаты приведены в Таблице 1.
| Таблица 1, | ||||
| Результаты испытания сплава кремний-титан-вольфрам. | ||||
| № п/п | Состав сплава, мас.% | Число термоциклов, выдерживаемых без изменения более 10% | Изменение р-n-перехода, % | |
| Контакт к n-Si | Контакт к p-Si | |||
| 1 | Кремний 0,1; титан 11; вольфрам 88,9 | 90-110 | >100 | <10 |
| 2 | Кремний 0,4; титан 27; вольфрам 72,6 | 90-110 | >100 | <10 |
| 3* | Кремний 1,0; титан 30; вольфрам 69,0 | >120 | >120 | <10 |
| 4* | Кремний 1,3; титан 33; вольфрам 65,7 | >120 | >120 | <10 |
| 5 | Кремний 0,07; титан 17; вольфрам 82,93 | 30-40 | 40-50 | 40-45 |
| 6 | Кремний 1,4; титан 30; вольфрам 68,6 | 40-50 | 50-55 | 35-40 |
| 7 | Титан 11; вольфрам 89 | 30-40 | 35-45 | 95 |
| 8 | Титан 30; вольфрам 70 | 25-35 | 30-40 | >100 |
| *структуры с подслоем силицида кремния толщиной 0,1 мкм |
Из Таблицы 1 видно, что наилучшие результаты получены для тройного сплава предложенного состава. Высокой термостабильностью характеризуются контактно-барьерные слои с подслоем силицида платины. Тонкие пленки тройного сплава оптимального состава, расположенные на р-n-областях тестовой кремниевой структуры, обладают значительно более высокой термостабильностью и меньше воздействуют на р-n-переход, расположенный под контактным окном, нежели любой из бинарных сплавов на основе системы титан-вольфрам. Воспроизводимость технологического процесса формирования контактно-барьерных слоев оценивали по изменению обратного тока р-n-перехода. Воспроизводимость результатов для тройных сплавов оказалась наилучшей.
Таким образом, составная мишень и способ ее получения обеспечивают нанесение контактно-барьерного слоя металлизации кремниевых интегральных схем, характеризующегося высокой термостабильностью и уникальной воспроизводимостью технологического процесса ее формирования, что в целом способствует повышению качества интегральных схем.
1. Способ производства составной мишени для получения пленок магнетронным распылением, включающий изготовление диска из слитка поликристаллического титана, полученного многократным вакуумным переплавом титана, сверление отверстий в шахматном порядке в распыляемой зоне титанового диска по двум концентрическим окружностям и крепление в них цилиндрических вставок, отличающийся тем, что резкой слитков монокристаллического вольфрама и монокристаллического кремния, полученных многократным вакуумным переплавом вольфрама и кремния, изготавливают цилиндрические вставки, причем крепление вставок осуществляют прессовой посадкой в просверленные отверстия при соотношении площадей, занимаемых вставками вольфрама и кремния на поверхности мишени в титановом диске, обеспечивающем получение пленок состава, мас.%: кремний 0,1-1,3, титан 11-33, вольфрам - остальное.
2. Составная мишень для получения пленок магнетронным распылением, отличающаяся тем, что она получена способом по п.1.
