Способ получения составной мишени для распыления из сплава вольфрам-титан-рений
Владельцы патента RU 2454482:
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) (RU)
Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам производства распыляемых мишеней. Заявлены способ производства составной мишени для получения пленок магнетронным распылением и мишень, полученная этим способом. Способ включает изготовление диска из слитка поликристаллического титана, полученного многократным вакуумным переплавом титана, сверление отверстий в шахматном порядке в распыляемой зоне титанового диска по двум концентрическим окружностям и крепление в них цилиндрических вставок. Резкой слитков монокристаллического вольфрама и монокристаллического рения, полученных многократным вакуумным переплавом вольфрама и рения, изготавливают цилиндрические вставки. Крепление вставок осуществляют прессовой посадкой в просверленные отверстия при соотношении площадей, занимаемых вставками вольфрама и рения на поверхности мишени в титановом диске, обеспечивающем получение пленок состава, мас.%: титан 2,5-37,0, рений 0,04-9,78, вольфрам - остальное. Технический результат - повышение надежности и технологичности барьерных слоев за счет уменьшения механических напряжений и улучшения однородности металлизации. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Изобретение относится к области производства распыляемых металлических мишеней для микроэлектроники. В технологии производства сверхбольших интегральных схем (СБИС) на кремнии тонкие пленки сплава вольфрама с титаном используют в качестве диффузионных барьерных слоев между кремниевой подложкой и металлизацией из алюминиевых сплавов. Вольфрам-титановые тонкопленочные барьеры изготавливают путем распыления вольфрам-титановых мишеней.
Из уровня техники известен способ производства вольфрам-титановых мишеней для магнетронного распыления [патент РФ №2352684, 03.08.07], включающий вакуумный многократный переплав вольфрама и титана с получением поликристаллического слитка титана и монокристалла вольфрама, изготовление из поликристаллического слитка титана диска, в котором в распыляемой зоне по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке сверлят отверстия и прессовой посадкой крепят в них литые цилиндрические вставки из монокристалла вольфрама, предварительно подвергнутого шлифовке и резке на мерные длины. Этот способ получения и сами мишени прошли серьезную проверку в производстве и хорошо зарекомендовали себя. Вместе с тем, использование составных мишеней из двойного квазисплава позволило выявить целый ряд недостатков вольфрам-титановых пленок, являющихся прямым следствием физической природы этого непростого материала, - прежде всего, сравнительно высокий уровень механических напряжений в пленках, невысокая термостойкость металлизации и недостаточная воспроизводимость технологического процесса формирования металлизации.
Задача изобретения - повышение надежности и технологичности барьерных слоев за счет уменьшения механических напряжений и улучшения однородности металлизации.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Это достигается тем, что в способе производства составной мишени для получения пленок магнетронным распылением, включающем изготовление диска из слитка поликристаллического титана, полученного многократным вакуумным переплавом титана, сверление отверстий в шахматном порядке в распыляемой зоне титанового диска по двум концентрическим окружностям и крепление в них цилиндрических вставок, при этом резкой слитков монокристаллического вольфрама и монокристаллического рения, полученных многократным вакуумным переплавом вольфрама и рения, изготавливают цилиндрические вставки, причем крепление вставок осуществляют прессовой посадкой в просверленные отверстия при соотношении площадей, занимаемых вставками вольфрама и рения на поверхности мишени в титановом диске, обеспечивающем получение пленок состава, мас.%: титан 2,5-37,0, рений 0,04-9,78, вольфрам - остальное. Составную мишень для получения пленок магнетронным распылением получают указанным способом.
ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ осуществляется следующим образом. Производится вакуумный переплав компонентов - титана, рения и вольфрама. Титан переплавляют в электронно-лучевой установке в горизонтальном кристаллизаторе с получением плоского поликристаллического слитка в виде «блина», который подвергают мехобработке с получением диска. В титановом диске сверлят отверстия определенного диаметра для размещения монокристаллических вставок вольфрама и кремния. Исходный вольфрам и рений подвергают электронно-лучевой зонной плавке с получением монокристаллов вольфрама и рения, которые шлифуют и режут на мерные длины, в результате чего получают цилиндрические вставки, которые запрессовывают в отверстия в титановом диске. Вставки вольфрама и кремния в титановом диске размещают равномерно по зоне распыления. Соотношение между количеством монокристаллических вставок вольфрама и рения в титановом диске зависит от заданных содержаний титана, вольфрама и рения в напыляемой пленке. Вставки вольфрама и рения в титановом диске размещают равномерно по зоне распыления. В исключительных случаях с целью поддержания заданных соотношений в напыляемой пленке в часть отверстий запрессовывают вставки из поликристаллического титана, что позволяет компенсировать недостаток его содержания в пленке.
Пленки с содержанием рения менее 0,04 мас.% по существу имеют такие же электрофизические показатели, что и вольфрам-титановые пленки. Превышение верхнего предела содержания рения в пленках, составляющего 9,78 мас.%, приводит к резкому падению электрофизических показателей. Например, изменение обратного тока р-n-перехода структур, полученных из сплава с содержанием рения выше 10-11 мас.%, после испытаний в течение 24 часов достигает 15-22%.
ПРИМЕР ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА
Реализацию способа получения составной мишени при нанесении вольфрам-рений-титановых пленок с заданным соотношением компонентов в напыленных пленках проводили с целью определения оптимальных режимов распыления и оптимального соотношения элементов в диффузионных контактно-барьерных слоях, когда наблюдается наименьшая взаимная растворимость на границе с алюминиевой металлизацией, достигается высокая термостойкость слоя в сочетании с низким удельным электросопротивлением, высокой адгезией и оптимальными механическими свойствами барьерного слоя. Основу мишени, представляющую собой плоский диск диаметром 190 мм, изготавливали из поликристаллического слитка высокочистого титана, выплавленного в вакууме в электронно-лучевой установке с аксиальной пушкой. Монокристаллы вольфрама и рения диаметром 11,5 мм произвольной кристаллографической ориентировки выращивали в вакуумной установке для электронно-лучевой зонной плавки, оснащенной специальной электронной пушкой с защищенным кольцевым катодом. Перед проведением электроискровой резки монокристаллов вольфрама и рения на мерные длины с получением вставок проводили шлифование монокристаллических прутков до диаметра 11 мм. Далее полученные вставки из монокристаллических вольфрама и рения запрессовывали в отверстия в титановом диске, причем количество вставок из обоих металлов подбиралось в зависимости от заданного соотношения всех трех металлов в финишной пленке. Осаждение пленок проводили на установке магнетронного распыления с малогабаритным магнетронным источником с электромагнитом и водоохлаждаемой составной мишенью диаметром 190 мм. Испытания проводили на сплавах с одинаковым соотношением базовых компонентов (титана и вольфрама) и различным содержанием рения, зависящим от заданного содержания трех компонентов в пленке. Распыление вели в аргоне при следующих режимах: рабочее давление аргона 5*10-4 Па, ток разряда от 1,5 до 2,0 А, напряжение на аноде от 390 до 410 В, ток электромагнита 260 А, магнитная индукция 0,12 Тл. Рисунок токопроводящих элементов из пленки сплава на подложках арсенида галлия получали при нанесении пленки через прецизионную свободную маску из молибденовой фольги толщиной 50 мкм, полученной двухсторонним травлением. Тестовые образцы с контактно-барьерными слоями из разработанных сплавов отжигали в среде аргона при температуре 623К на подложках арсенида галлия и при температуре 798К на подложках кремния в течение 30 мин. В аналогичных условиях изготовлены и испытаны образцы с контактно-барьерными слоями из бинарного сплава титан-вольфрам. На тестовых образцах имелись р-n-переходы, расположенные на глубине 0,30 мкм в подложках арсенида галлия и на глубине 0,18 мкм в подложках кремния. После испытаний ток утечки р-n-переходов позволяет судить о сохранности барьерных свойств анализируемого барьерного слоя. Толщина барьерного слоя составляла 0,15 мкм, а в качестве верхнего слоя металлизации толщиной 0,8 мкм использовали алюминий. Ряд тестовых структур на подложках кремния создавали с предварительным нанесением слоя платины толщиной 0,05 мкм в контактные окна и последующей термообработкой при 673 К в течение 15 мин в аргоне для формирования силицида платины. Ускоренные испытания проводили под токовой нагрузкой при температуре образцов на подложках арсенида галлия 423 К, а в случае образцов на подложках кремния 458 К.
| Таблица 1 | ||||
| Результаты испытаний пленок вольфрам-рений-титан, напыленных из составных мишеней. | ||||
| № п/п | Состав материала контактно-барьерного слоя, мас.% | Время безотказной работы контактов под нагрузкой при плотности тока 3*105А/см2 | Изменение обратного тока p-n-перехода структур после испытаний в течение 24 ч | |
| Контакт к Si | Контакт к арсениду галлия | |||
| 1 | Титан 2,5, рений 0,04, вольфрам - остальное | 168 | 144 | <7 |
| 2 | Титан 13, рений 0,70, вольфрам - остальное | 216 | 160 | <7 |
| 3 | Титан 27, рений 3,50, вольфрам - остальное | 240 | 168 | <4 |
| 4 | Титан 37, рений 9,78, вольфрам - остальное | 216 | 150 | <7 |
| 5 | Титан 13, рений 0,02, вольфрам - остальное | 72 | 68 | 18-26 |
| 6 | Титан 27, рений 10,25, вольфрам - остальное | 120 | 72 | 15-22 |
| 7 | Титан 13, вольфрам 87 | 68 | 48 | 45-55 |
| 8 | Титан 30, вольфрам 70 | 68 | 48 | 60-75 |
Таким образом, способ и составная мишень из трех компонентов позволяют существенно повысить электрофизические показатели контактно-барьерных слоев, благодаря чему заметно улучшаются эксплуатационные характеристики интегральных схем на кремнии и арсениде галлия, а также их быстродействие и надежность.
1. Способ производства составной мишени для получения пленок магнетронным распылением, включающий изготовление диска из слитка поликристаллического титана, полученного многократным вакуумным переплавом титана, сверление отверстий в шахматном порядке в распыляемой зоне титанового диска по двум концентрическим окружностям и крепление в них цилиндрических вставок, отличающийся тем, что резкой слитков монокристаллического вольфрама и монокристаллического рения, полученных многократным вакуумным переплавом вольфрама и рения, изготавливают цилиндрические вставки, причем крепление вставок осуществляют прессовой посадкой в просверленные отверстия при соотношении площадей, занимаемых вставками вольфрама и рения на поверхности мишени в титановом диске, обеспечивающем получение пленок состава, мас.%: титан 2,5-37,0, рений 0,04-9,78, вольфрам - остальное.
2. Составная мишень для получения пленок магнетронным распылением, отличающаяся тем, что она получена способом по п.1.
