Способ производства литой мишени из сплава на основе тантала для магнетронного распыления
Владельцы патента RU 2454483:
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) (RU)
Изобретение относится к области металлургического производства распыляемых металлических мишеней для микроэлектроники, а также к изготовлению интегральных схем и тонкопленочных конденсаторов на основе тантала и его сплавов. Заявлены способ производства литой мишени для магнетронного распыления из сплава на основе тантала и мишень, полученная этим способом. Способ включает получение слитка сплава на основе тантала. Предварительно получают слиток тантала высокой чистоты путем глубокого вакуумного рафинирования электронно-лучевым капельным переплавом заготовки, изготовленной прессованием порошков тантала высокой чистоты, также получают слитки интерметаллидов TaFe2 и YFe3 сплавлением тантала с железом и иттрия с железом, затем осуществляют дуговой вакуумный переплав слитка тантала высокой чистоты со слитками интерметаллидов TaFe2 и YFe3 при их соотношении, мас.%: ТаFе2 3,0-10,0, YFe3 0,3-3,0, Та - остальное, с получением слитка сплава на основе тантала состава Та + 1 мас.% Fe + 0,1 мас.% Y, который подвергают механической обработке. Технический результат - повышение качества распыляемых мишеней для повышения выхода годных тонкопленочных конденсаторов за счет улучшения воспроизводимости элементного состава материала на основе тантала с иттрием и железом, а также за счет уменьшения потерь, связанных с испарением иттрия и железа при их введении в тантал. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Изобретение относится к области металлургического производства распыляемых металлических мишеней для микроэлектроники, а также к материаловедению, разработке и изготовлению интегральных схем и тонкопленочных конденсаторов на основе тантала и его сплавов. В настоящее время основной промышленной технологией нанесения тонкопленочных конденсаторов и многих элементов интегральных схем является магнетронное распыление мишеней.
Выбор тантала в качестве исходного материала во многом объясняется тем, что в зависимости от условий получения танталовых пленок они могут иметь различную структуру, и, соответственно, появляется возможность в широких пределах изменять как удельное сопротивление пленки, так и его температурный коэффициент. По кристаллическому строению и электрофизическим свойствам к массивному образцу наиболее близки пленки тантала с объемно-центрированной кубической решеткой, имеющие крупнокристаллическую структуру и сравнительно невысокое удельное сопротивление (20-40 мкОм·см). Другая модификация тантала имеет тетрагональную мелкокристаллическую структуру и удельное сопротивление 160-200 мкОм·см и в массивных образцах не встречается. Эта метастабильная модификация тантала характерна только для тонких пленок.
Из уровня техники известно, что на основе тантала можно обеспечить групповое изготовление пассивных элементов (резисторов, конденсаторов, соединительных проводников и контактных площадок) как с сосредоточенными, так и с распределенными параметрами, которые по своей сложности не уступают элементам, изготовленным на основе других материалов, но при том обладают значительно большей точностью, стабильностью и надежностью. Универсальность тантала и отсутствие необходимости использовать другие материалы свидетельствует о том, что на основе «танталовой технологии» может изготовляться подавляющее большинство пассивных элементов интегральных схем [Seki S. et al. "Formation of high-quality, magnetron-sputtered Та2O5 films by controlling the transition region at the Та2O5/Si Interface", J. Vac. Sci. Technol., 1987, v.5(4), pp.1771-1774]. Одним из существенных недостатков тонких пленок из чистого тантала является непредсказуемая адгезия к различным материалам и неудовлетворительная структура пленок, что вынудило исследователей искать сплавы тантала с другими химическими элементами, например с алюминием или хромом, улучшающими структурные и адгезионные свойства тантала при сохранении остальных его преимуществ.
Технической задачей изобретения является повышение структурного и химического качества распыляемых мишеней с целью увеличения выхода годных тонкопленочных конденсаторов за счет улучшения воспроизводимости элементного состава материала и уменьшения потерь, связанных с испарением иттрия и железа при их введении в тантал.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Указанная задача решается благодаря тому, что используется способ производства литой мишени для магнетронного распыления из сплава на основе тантала, включающий получение слитка сплава на основе тантала. При этом предварительно получают слиток тантала высокой чистоты путем глубокого вакуумного рафинирования электронно-лучевым капельным переплавом заготовки, изготовленной прессованием порошков тантала высокой чистоты, также получают слитки интерметаллидов TaFe2 и YFe3 сплавлением тантала с железом и иттрия с железом, затем осуществляют дуговой вакуумный переплав слитка тантала высокой чистоты со слитками интерметаллидов TaFe2 и YFe3 при их соотношении, мас.%: TaFe2 3,0-10,0, YFe3 0,3-3,0, Та - остальное, с получением слитка сплава на основе тантала состава Та+1 мас.% Fe+0,1 мас.% Y, который подвергают механической обработке.
Литая мишень для магнетронного распыления из сплава на основе тантала, при этом она получена заявленным способом.
Нижний предел выбранного соотношения ограничен низкой адгезией предлагаемого сплава, когда содержание TaFe2 и YFе3 при сплавлении с высокочистым танталом оказывалось менее 3,0 мас.% и 0,3 мас.%, соответственно. Верхний предел содержания этих соединений при сплавлении с танталом ограничен необходимостью иметь низкое удельное электросопротивление предлагаемого материала, а также невозможностью воспроизводимого получения тонкопленочных элементов.
ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ осуществляют следующим образом. Исходную заготовку, приготовленную прессованием порошков тантала высокой чистоты, помещают в плавильную камеру электронно-лучевой печи, производят откачку камеры для создания вакуума и затем постепенно расплавляют заготовку, подводя под электронный луч, создаваемый аксиальной пушкой. Скорость электронно-лучевого переплава составляет 0,5-0,6 кг/мин. Затем вдоль полученного слитка тантала высокой чистоты через каждые 100 мм с помощью тонкой танталовой проволоки крепят тонкие слитки интерметаллидов ТаFе2 и YFe3 и производят его переплав в электродуговой установке с интенсивным электромагнитным перемешиванием расплава. Вращение расплава способствует усреднению химического состава по железу и иттрию, устранению температурных градиентов и получению мелкозернистой литой структуры вследствие разрушения кристаллитов.
Пример реализации способа.
Реализацию способа осуществили при изготовлении литых мишеней из сплава на основе тантала. В качестве исходного материала для получения слитков тантала высокой чистоты использовали заготовки, полученные прессованием и спеканием порошков тантала высокой чистоты. Вакуумную плавку проводили на электронно-лучевой установке в вертикальных кристаллизаторах, в результате чего получали поликристаллические слитки тантала высокой чистоты. Интерметаллиды TaFe2 и YFe3, предназначенные для легирования тантала высокой чистоты железом и иттрием, получали методом высокочастотной левитации в атмосфере чистого гелия. Полученные слитки сложного интерметаллида (ТаFе2+YFе3) крепили танталовой проволокой диаметром 2 мм к расходуемому слитку-электроду из тантала высокой чистоты диаметром 80 мм. Плавку в электродуговой печи проводили в атмосфере гелия с использованием электромагнитного перемешивания расплава для усреднения химического состава. В результате, после удаления затравочной и головной частей получали слитки диаметром 200 мм и высотой 140-200 мм. Из слитков изготавливали магнетронные мишени диаметром 187 мм и толщиной 3 мм, которые распыляли методом магнетронного распыления для получения тонкопленочных конденсаторов.
Сравнительные результаты по воспроизводимости элементного состава сплавов на основе тантала с добавками железа и иттрия приведены в Таблице 1. Видно, что данный способ позволяет получать материал с более воспроизводимым элементным составом, чем по традиционному способу, состоящему в прямом сплавлении всех трех компонентов.
| Таблица 1. | |||||
| Сравнительные результаты по воспроизводимости элементного состава сплавов на основе тантала с добавками железа и иттрия | |||||
| Состав шихты* | Состав сплава** (мас. %) | Угар, % | |||
| Ожидаемый | Полученный | ||||
| Традиционным способом | Предлагаемым способом | Традиционным способом | Предлагаемым способом | ||
| 245 г YFe3
4240 г TaFe2 Остальное Та |
Ta+0,01%Y+ +1%Fе |
Ta+0,03%Y+ +0,75%Fе |
Ta+0,01%Y+ +1%Fе |
Fе - 2,86 Y - 33,3 |
Fе - 2,0 Y - 9,1 |
| 2450 г YFe3
2800 г TaFe2 Остальное Та |
Ta+0,1%Y+ +1%Fе |
Ta+0,45%Y+ +0,6%Fе |
Ta+0,105%Y+ +1%Fе |
Fе - 3,33 Y - 2,22 |
Fе - 2,0 Y - 9,52 |
| 2450 г YFe3 | Ta+0,01%Y+ | Ta+0,027%Y+ | Ta+0,105%Y+ | Fе - 3,12 | Fе - 2 |
| 6800 г TaFe2 | +2%Fе | +1,28%Fе | +2%Fе | Y - 37,04 | Y - 9,52 |
| Остальное Та | |||||
| 245 г YFe3 | Ta+0,01%Y+ | Ta+0,0035%Y+ | Ta+0,01%Y+ | Fе - 2,58 | Fе - 1,95 |
| 8640 г TaFe2 | +2%Fе | +1,55%Fе | +2,5%Fе | Y - 28,57 | Y - 10 |
| Остальное Та | |||||
| *Шихта рассчитана на массу слитка 83400 г. Корректировка по содержанию Та проводилась изменением длины расходуемой части электрода. | |||||
| **По результатам нейтронно-активационного анализа, среднее из трех плавок. |
Таким образом, использование предлагаемого способа получения распыляемых мишеней из высокочистого тантала, легированного железом и иттрием, позволяет заметно повысить качество напыляемых тонких пленок. Применение сплава Ta+1%Fe+0,1%Y (мас.%), полученного по данному способу, позволяет увеличить процент выхода годных конденсаторов на 10%.
1. Способ производства литой мишени для магнетронного распыления из сплава на основе тантала, включающий получение слитка сплава на основе тантала, отличающийся тем, что предварительно получают слиток тантала высокой чистоты путем глубокого вакуумного рафинирования электроннолучевым капельным переплавом заготовки, изготовленной прессованием порошков тантала высокой чистоты, также получают слитки интерметаллидов TaFe2 и YFе3 сплавлением тантала с железом и иттрия с железом, затем осуществляют дуговой вакуумный переплав слитка тантала высокой чистоты со слитками интерметаллидов ТаFе2 и YFе3 при их соотношении, мас.%: ТаFе2 3,0-10,0, YFe3 0,3-3,0, Та - остальное, с получением слитка сплава на основе тантала состава Та+1 мас.% Fe+0,1 мас.% Y, который подвергают механической обработке.
2. Литая мишень для магнетронного распыления из сплава на основе тантала, отличающаяся тем, что она получена способом по п.1.
