Способ получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа и устройство для его осуществления



Способ получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа и устройство для его осуществления

Владельцы патента RU 2465584:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" (RU)

Использование: для градуировки газоаналитической аппаратуры и получения градуировочных парогазовых смесей при анализе объектов окружающей среды, а также в токсикологических исследованиях. Способ включает насыщение потока инертного газа летучими веществами до равновесных концентраций, которое осуществляется путем контакта инертного газа с зернистым слоем твердого носителя или адсорбента, содержащим фиксированное количество летучих веществ. Причем температуру проточной системы регулируют в зависимости от концентрации летучих веществ на выходе системы. Устройство для осуществления способа получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа содержит термостатированную трубчатую проточную систему, заполненную зернистым слоем с фиксированным количеством летучих веществ. Трубчатая проточная система выполнена из двух последовательно соединенных секций одинаковой длины, первая из которых соединена с линией инертного газа и имеет больший диаметр, а на выходе второй секции установлен анализатор качества, который соединен через блок регулирования температуры с термостатирующим устройством проточной системы. Техническим результатом изобретения является увеличение степени извлечения летучих веществ из зернистого слоя и расширение временного интервала поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

 

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных газовых смесей при разработке методов анализа объектов окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Известны способ и устройство для получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа, в которых газовый поток насыщают до заданной концентрации путем последовательного барботажного контакта газового потока по крайней мере с тремя неподвижными порциями летучих соединений в малолетучем растворителе, концентрация которых последовательно убывает от первой порции раствора к последующим или остается постоянной за исключением первой порции раствора, в которой концентрация летучих веществ выше (см. Березкин В.Г., Платонов И.А., Онучак Л.А., Лепский М.В. Способ получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа. Патент РФ №2213958 от 23.11.01 // Бюл. изобр. №28 от 10.10.03).

Недостатками известного способа и устройства являются значительный расход исходных растворов летучих веществ в малолетучем растворителе и трудоемкая операция приготовления растворов.

Известен также способ получения постоянных концентраций веществ в потоке газа путем последовательного барботажного контакта газового потока с двумя порциями раствора летучих веществ в малолетучем растворителе, причем температура первой порции раствора изменяется в зависимости от концентрации этих веществ в газовом потоке на выходе из второй порции (см. Березкин В.Г., Платонов И.А., Арутюнов Ю.И., Исмагилов Д.Р. и др. Способ получения постоянных концентраций веществ в потоке газа и устройство для его осуществления. Патент РФ №2279672 от 22.06.2004 // Бюл. изобр. №19 от 10.07.06).

Известно также устройство для осуществления этого способа, содержащее две термостатированные последовательно соединенные барботажные секции с фиксированным количеством летучих веществ, растворенных в малолетучем растворителе, анализатор качества, установленный на выходе второй барботажной секции, сигнал которого поступает в блок регулирования температуры термостатирующим устройством барботажных секций.

Однако в известных способе и устройстве существует повышенный расход исходных растворов летучих веществ в малолетучем растворителе и недостаточная эффективность процессов сорбции и десорбции при насыщении потока инертного газа летучими веществами.

Наиболее близким к заявленному изобретению по совокупности существенных признаков является способ получения потока газа с постоянными концентрациями летучих веществ, включающий насыщение потока инертного газа летучими соединениями до равновесных концентраций путем контакта инертного газа с зернистым слоем неподвижной фазы, в качестве которой используются твердые адсорбенты или твердые носители с фиксированным количеством летучих веществ (см. Березкин В.Г., Платонов И.А., Арутюнов Ю.И., Смыгина И.Н., Никитченко Н.В. Способ получения потока инертного газа с постоянными концентрациями летучих компонентов и устройство для его осуществления. Патент РФ №2324174 от 07.08.2006 // Бюл. изобр. №13 от 10.05.08).

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является устройство для осуществления этого способа получения постоянных концентраций веществ в потоке газа, содержащее последовательно соединенные блок подготовки инертного газа и термостатированную трубчатую проточную систему, заполненную зернистым слоем неподвижной фазы с фиксированным количеством летучих веществ, причем трубчатая проточная система выполнена, по крайней мере, из трех последовательно соединенных секций одинаковой длины, первая из которых соединена с блоком подготовки инертного газа и имеет больший диаметр по сравнению с последующими.

Недостатками известного способа и устройства являются низкая степень извлечения летучих веществ из зернистого слоя неподвижной фазы и узкий временной интервал поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке при заданных фиксированных количествах летучих веществ в зернистом слое сорбента.

Задачей изобретения является увеличение степени извлечения летучих веществ из зернистого слоя и расширение временного интервала поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке.

Эта задача решается за счет того, что в способе получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа, основанном на равновесном насыщении непрерывно пропускаемого потока инертного газа через термостатированную проточную систему, содержащую зернистый слой твердого носителя или адсорбента с фиксированным количеством летучих веществ, температуру проточной системы регулируют в зависимости от концентрации летучих веществ в газовом потоке на выходе системы.

Эта задача решается также за счет того, что в устройстве получения концентраций летучих веществ в потоке газа, содержащем термостатированную проточную систему, выполненную из двух последовательно соединенных секций одинаковой длины, заполненных зернистым слоем с фиксированным количеством летучих веществ, первая соединена с блоком подготовки инертного газа и имеет больший диаметр, а на выходе второй секции установлен анализатор качества, который соединен через блок регулирования температуры с термостатирующим устройством проточной системы.

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в более полном извлечении летучих веществ из зернистого слоя твердого носителя или адсорбента за счет изменения температуры в трубчатой проточной системе в зависимости от концентрации летучих веществ в газовом потоке на выходе системы. При этом значительно увеличивается временной интервал поддержания постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа за счет подпитки летучими веществами второй секции трубчатой проточной системы по сигналу датчика анализатора качества, установленного на выходе проточной системы и управляющего температурой проточной системы с помощью блока регулирования температуры.

Это позволяет сделать вывод, что заявляемые изобретения связаны между собой единым изобретательским замыслом.

Пример конкретного выполнения способа и устройства для его осуществления

На фиг.1 схематически изображено устройство получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа. Устройство содержит: линию 1 для подвода инертного газа, блок подготовки инертного газа 2, термостат 3 для поддержания постоянной температуры в трубчатой проточной системе, состоящей из двух последовательно соединенных секций, первой секции 4, имеющей больший диаметр, чем вторая секция 5. Секции 4 и 5 имеют одинаковую длину. На выходе второй секции 5 установлен анализатор качества 6, измеряющий концентрацию летучих веществ в линии потока газа 7. Анализатор качества 6 соединен с термостатом 3 с помощью блока регулирования температуры 8.

Предложенное устройство работает следующим образом.

Предварительно насыщают сорбент в трубчатой проточной системе летучими веществами до равновесных концентраций или до «проскока», когда выравниваются концентрации на входе и на выходе проточной системы. Для этого трубчатую проточную систему продувают парами летучих веществ до насыщения сорбента. Степень насыщения контролируют анализатором качества. После насыщения сорбента летучими веществами трубчатую проточную систему устанавливают в термостат 3 с заданной температурой и подают инертный газ в линию 1, блок подготовки инертного газа 2 и далее в трубчатую проточную систему 4 и 5 с определенной объемной скоростью. Из второй секции 5 в линию 7 поступает поток инертного газа, насыщенный летучими веществами с постоянной концентрацией в соответствии с константой распределения. Анализатор качества 6 измеряет концентрацию летучих веществ в линии 7 и по мере ее уменьшения выдает сигнал в блок регулирования температуры 8 для соответствующего повышения температуры в термостате 3. При этом уменьшается константа распределения и парогазовая фаза на выходе второй секции 5 насыщается новыми порциями летучих веществ, необходимыми для поддержания их постоянной концентрации в линии 7 на выходе проточной системы.

Экспериментальная оценка выполнения предлагаемого и известного способов получения постоянных концентраций летучих веществ к потоке газа проводилась на примере получения парогазовых смесей с постоянными концентрациями во времени для бензола с концентрацией при 20°С СG 20=0,23±5,0% мкг/см3, н-гептана с СG 20=0,09±5,0% мкг/см3 и толуола СG 20=0,07±5,0% мкг/см3. При этом расход инертного газа азота (ОСЧ) был равен F=10 см3/мин.

Сорбент изготавливали на основе твердого носителя диатомитового кирпича, модифицированного смолой ПН-15 в количестве 0,5% мас. Зернение твердого носителя 0,2-0,25 мм. На твердый носитель из раствора хлороформа наносили малолетучую жидкость (тридекан) в количестве 30% мас. и после удаления растворителя готовый сорбент заполняли в две секции трубчатой проточной системы. Первая секция 4 имела внутренний диаметр 16,8 мм и длину 50 мм и обеспечивала необходимую подпитку летучими веществами второй секции 5, имеющий внутренний диаметр 15 мм и длину 50 мм. После заполнения сорбентом трубчатую проточную систему кондиционировали при 120°С в термостате 3 в течение 5 часов с расходом азота в системе 10 см3/мин. После кондиционирования вход трубчатой проточной системы (секция 4) подсоединяли к барботеру Рыхтера, в который помещали 20 см3 смеси летучих веществ (бензол, н-гептан, толуол), и проводили насыщение сорбента в системе при температуре 20°С со скоростью барботирования азотом 20 см3/мин. Насыщение проводили до тех пор, пока концентрация летучих веществ на выходе из барботера и на выходе второй секции 5 не становилась одинаковой, контроль за концентрацией проводили анализатором 6.

В известном способе поток азота насыщали до равновесных концентраций при 20°С и определяли время поддержания постоянной концентрации летучих веществ на выходе проточной системы (τ20, час) и концентрацию летучих веществ в сорбенте (СL 20, мг/см3).

В предлагаемом способе температура проточной системы не постоянна и устанавливается в зависимости от сигнала анализатора 6. При этом происходит более полное извлечение летучих веществ и значительно увеличивается время поддержания постоянной концентрации в парогазовой смеси, так как в зависимости от этой концентрации по сигналу анализатора качества 6 повышается температура в термостате 3 проточной системы и уменьшается константа распределения. Одновременно с этим повышается концентрация летучих веществ в линии 7, т.е. происходит более полное дополнительное по сравнению с температурой 20°С извлечение летучих веществ с зернистого слоя сорбента.

Пример 1. Температура в термостате 3 изменялась от 20 до 60°С. При этом измерялись время поддержания равновесной концентрации летучих компонентов на выходе из системы в линии 7 при достижении температуры проточной системы 60°С (τ60, час) и концентрации летучих веществ, оставшихся в зернистом слое (СL 60, мг/см3).

Пример 2. Температура в термостате изменялась от 20 до 80°С. Измерялись соответственно τ80, час, и СL 80, мг/см3.

Пример 3. Температура в термостате изменялась от 20 до 105°С. Измерялись соответственно τ105, час, и СL 105, мг/см3.

В таблице 1 приведены результаты экспериментального определения константы распределения исследуемых сорбатов в тридекане при температурах 20, 60, 80 и 105°С известным хроматографическим методом (см. Руководство по газовой хроматографии. Пер. с немец. / Под ред. А.А.Жуховицкого. М.: Мир, 1969. 504 с.).

Таблица 1
Экспериментальные значения константы распределения сорбатов в системе тридекан-азот
Сорбаты Константа Кс при температурах, °С
20 60 80 105
Бензол 760 152 84,7 46,6
н-Гептан 1872 374,4 194,4 98,4
Толуол 2461 492,3 246,8 122,7

Результаты эксперимента представлены в таблице 2 «Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов».

Таблица 2
Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов
Сорбаты CG 20, мкг/см3 Известный способ Предлагаемый способ
СL 20, τ20, СL 60, τ60, СL 80, τ80, СL 105, τ105,
мг/см3 час мг/см3 час мг/см3 час мг/см3 час
Бензол 0,23±5% 0,171 0,98 0,034 4,90 0,019 8,79 0,010 15,98
н-Гептан 0,09±5% 0,168 2,49 0,032 12,45 0,017 23,98 0,009 47,37
Толуол 0,07±5% 0,175 3,17 0,035 15,80 0,017 31,70 0,009 63,58

Как видно из приведенных в таблице 2 данных, предлагаемый способ обеспечивает значительное повышение времени поддержания постоянных концентраций летучих веществ в парогазовом потоке. При этом более полно извлекаются из неподвижной фазы (тридекан), нанесенный на зернистый слой твердого носителя, исследуемые летучие вещества, т.е. уменьшается расход сорбатов для получения их постоянных концентраций на выходе СG 20±5%. Так, для н-гептана при изменении температуры проточной системы от 20 до 105°С время поддержания постоянной концентрации на выходе увеличилась в 19 раз по сравнению с известным способом. С 2,49 час увеличилось до 47,37 час за счет того, что примерно в 19 раз увеличилось извлечение н-гептана из сорбента СL 105=0,09 мг/см3, а CL 20=0,168 мг/см3 для известного способа.

Этот эффект достигается путем изменения температуры проточной системы в зависимости от концентрации летучих веществ на выходе системы от 20°С, когда константа распределения н-гептана с системе азот - тридекан равна Kc 20=1872, до 105°С, когда Кc 105=98,4.

Дальнейшее повышение температуры в системе выше 105°С позволит еще больше извлекать летучие вещества из сорбента и тем самым еще больше увеличить время поддержания постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа. Однако при температурах выше 105°С начинает существенно повышаться содержание в паровой фазе малолетучего растворителя тридекана, что является нежелательным эффектом при эксплуатации устройства. В связи с этим целесообразно в качестве неподвижных фаз для изготовления сорбента использовать высококипящие растворители или твердые и пористые сорбенты.

Использование предлагаемого способа получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа и устройства для его осуществления позволяет:

1. Значительно увеличить время поддержания постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа за счет изменения температуры сорбента в зависимости от концентрации этих веществ на выходе.

2. Сократить расход исходного количества летучих веществ в зернистом слое сорбента для получения одного и того же количества парогазовых смесей с постоянной концентрацией летучих веществ за счет изменения константы распределения этих веществ в системе сорбат - сорбент - азот.

3. Организовать метрологическое обеспечение газоаналитических и хроматографических измерений при проведении различных аналитических и физико-химических исследований.

1. Способ получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа, основанный на равновесном насыщении непрерывно пропускаемого потока инертного газа через термостатированную проточную систему, содержащую зернистый слой твердого носителя или адсорбента с фиксированным количеством летучих веществ, отличающийся тем, что температуру проточной системы регулируют в зависимости от измеряемой концентрации летучих веществ в газовом потоке на выходе системы.

2. Устройство получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа, содержащее последовательно соединенные блок подготовки инертного газа и термостатированную трубчатую проточную систему, выполненную из двух последовательно соединенных секций одинаковой длины, первая из которых соединена с блоком подготовки инертного газа и имеет больший диаметр, причем секции проточной системы заполнены зернистым слоем с фиксированным количеством летучих веществ, отличающееся тем, что на выходе второй секции проточной системы установлен анализатор качества, измеряющий концентрацию летучих веществ, который соединен через блок регулирования температуры с термостатирующим устройством трубчатой проточной системы.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения хлоранилинов в водных средах. .

Изобретение относится к измерительной технике. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении качественного и количественного содержания благородных металлов, а именно Au, Pt, Pd, находящихся в породах различного состава (в том числе и в соляных породах) и концентрирующихся в них в виде органических соединений.
Изобретение относится к области экологии и аналитической химии, а также к области водоподготовки и может быть использовано для оценки эффективности очистки воды разного происхождения на водозаборах с различными этапами технологической обработки, для оценки эффективности работы фильтров и устройств очистки воды бытового и промышленного назначения.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа объектов окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа объектов окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для получения газового потока с заданными концентрациями летучих веществ для калибровки газоаналитической аппаратуры, для создания искусственных парогазовых смесей при анализе окружающей среды и в токсикологических исследованиях.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано при градуировке газоаналитической аппаратуры, в частности при калибровке газохроматографических приборов и создании градуировочных парогазовых смесей при разработке методик анализа для объектов окружающей среды и токсикологических исследований, а также для различных производственных технологий, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к газоаналитическим измерениям, и может быть использовано во всех отраслях промышленности для градуировки и поверки газоанализаторов.
Изобретение относится к биохимии и клинической лабораторной диагностике

Изобретение относится к области защиты окружающей среды. Предложен способ определения содержания в газообразной среде труднолетучих органических соединений, таких как полиароматические углеводороды, карбоновые кислоты, спирты, сложные эфиры, н-алканы-С15-30. Способ включает пропускание газообразной среды через сорбент, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы MgO, CaO, CaCO3, MgCO3. Затем производят растворение сорбента в первом водном растворе со значением рН менее 7 с получением второго водного раствора. Затем осуществляют экстракцию находящегося во втором водном растворе труднолетучего соединения с помощью органического растворителя с получением экстракта. Содержание труднолетучего соединения в экстракте определяют с помощью пригодного физико-химического метода анализа. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений, имеющих температуру кипения от 120 до 300°C при снижении продолжительности пробоподготовки. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 6 ил., 5 табл.

Изобретение предназначено для газожидкостной экстракции. Способ включает организацию потоков жидкости и газа-носителя, формирование в экстракционной камере поверхности раздела фаз и проведение массообмена с последующим разделением проэкстрагированной жидкости и обогащенного летучими компонентами газа-носителя. Поступающий в камеру аксиальный поток жидкой среды преобразуется в два коаксиальных потока, разделенных газом-носителем. В аналитических системах экстракцию осуществляют в один этап, когда жидкая и газовая фазы подвижны, или в два этапа: вначале проводят прокачку пробы через камеру при нормальном или пониженном давлении неподвижной газовой фазы, а потом, после наступления концентрационного фазового равновесия, образовавшееся облако насыщенной летучими компонентами парогазовой смеси газа-носителя выталкивают из камеры в аналитическую газовую ячейку анализатора, где давление газа-носителя равно атмосферному. Устройство включает проточную трубчатую массообменную камеру, установленную вертикально, имеющую коаксиальную полость с гидрофильной поверхностью, сопряженную на верхнем конце с расширяющейся коаксиальной щелью. Технический результат: увеличение степени экстракции, увеличение чувствительности и повышение точности аналитических систем. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение предназначено для очистки жидких сред. Устройство включает средства ввода и вывода фазовых компонентов и проточную трубчатую экстракционную камеру со штуцерами для ввода и вывода жидкой среды и газа-носителя. Экстракционная камера помещена в термостат, установлена вертикально, имеет гидрофильную внутреннюю поверхность и на верхнем конце имеет сужение, соосно сочлененное с капиллярной трубкой так, что образуется круглая щель, или с раструбом, снабженным полым конусом, закрепленным так, что между поверхностью раструба и поверхностью конуса образуется кольцевая щель. Газовые штуцеры относительно оси камеры установлены под острым углом, а относительно поверхности камеры - тангенциально. Способ экстракции включает ввод в экстракционную камеру компонентов противотоком, осуществление межфазового массобмена и вывод из нее обогащенного летучими компонентами газа-носителя, при этом стабилизируют температуру проточной трубчатой экстракционной камеры, поступающий в нее поток жидкой среды преобразуют в коаксиальный, стекающий по ее вогнутой поверхности тонкой пленкой, поток газа-носителя закручивают по восходящей спирали, а массобмен осуществляют в условиях противотока фазовых компонентов или в условиях неподвижной газовой фазы. Технический результат: увеличение степени экстракции и чувствительности аналитических систем. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к биологии, токсикологической и аналитической химии, а именно к способам определения прокаина в плазме крови. В плазму крови, содержащую прокаин, вводят фторид натрия для создания концентрации 10 мг/мл, полученную смесь обрабатывают ацетоном, извлечение отделяют от выпавшего осадка путем фильтрования, ацетон из фильтрата испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, водный остаток разбавляют путем прибавления воды, образующийся раствор насыщают сульфатом аммония, подщелачивают аммонийным буферным раствором до pH 9,0-9,5, экстрагируют двукратно порциями органического экстрагента, в качестве которого используется 30% раствор камфоры в метилацетате, при соотношении водной и органической фаз 1:1 по объему, органические экстракты отделяют, объединяют, растворитель из объединенного экстракта испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, остаток хроматографируют в тонком слое силикагеля СТХ-1А на пластинах «Сорбфил» ПТСХ-АФ-А-УФ, применяя подвижную фазу дихлорметан-этанол в соотношении 6:4 по объему, хроматограмму проявляют в УФ-свете, анализируемое вещество элюируют из сорбента смесью ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему, хроматографируют методом ВЭЖХ с применением обращеннофазового сорбента «Nucleosil C18», полярной подвижной фазы ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему и УФ-детектора, регистрируют оптическую плотность при длине волны 298 нм и вычисляют количество анализируемого соединения по площади хроматографического пика. Способ обеспечивает повышение чувствительности определения. 3 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу пробоподготовки водных объектов для определения углеводородных примесей хроматографическим методом с использованием твердофазной микроэкстракции и может быть использовано для измерения концентрации микропримесей веществ в природных и сточных водах при экологическом мониторинге объектов окружающей среды. Способ заключается в проведении твердофазной микроэкстракции с использованием картриджа, заполненного сорбентом Porapak Q или Tenax ТА. При этом десорбцию аналита выполняют микроколичествами (5-10 мкл) растворителя - четыреххлористым углеродом или ацетоном или толуолом и центрифугированием в специальную микровиалу. Технический результат заключается в определении углеводородных примесей с концентрацией менее 1 мкг/л и достижении полноты процесса десорбции за счет применения малых количеств растворителя (5-10 мкл) и адсорбента Porapak Q или Tenax ТА (2-5 мг), а также центирифугирования для выделения аналита с адсорбента. 2 ил., 8 пр.

Изобретение относится к высокочувствительному способу определения количества глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей, присутствующих в плазме крови человека. Высокочувствительный способ определения количества глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей характеризуется тем, что смесь плазмы крови человека с метанолом или раствором аммиачной воды с определенной концентрацией вводят в твердую фазу, обладающую обращенно-фазовой распределительной функцией и функцией анионного обмена, затем промывают твердую фазу очищающей жидкостью, представляющей собой однокомпонентную жидкость или жидкую смесь, по меньшей мере, двух компонентов, выбранных из группы, включающей воду, щелочь, спирт и ацетонитрил. Далее проводят элюирование из твердой фазы кислым спиртом, выбранным из муравьиной кислоты-метанола или муравьиной кислоты-этанола, после чего проводят стадию количественного определения глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей методом ЖХ-МС или ЖХ-МС/МС. Высокочувствительный способ позволяет обнаружить и количественно определить глицирризин, глицирретиновую кислоту и их фармакологически приемлемые соли в плазме крови человека. 4 ил., 17 табл., 7 пр.

Группа изобретений относится к определению массовой доли ацетальдегида, выделяющегося в полиэтилентерефталате (ПЭТ) или его композитах. Способ определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах включает запаивание пробы в стеклянные ампулы диаметром 5-6 мм на воздухе или путем вакуумирования, помещение ампул в термостат при температуре 120±2°С и выдерживание в течение 2 ч, последующее помещение ампул в термостатированную ячейку с ударным механизмом, продуваемую инертным газом и нагреваемую до температуры 20-80°С, с последующим вскрытием ампул с помощью ударного механизма и оценкой содержания ацетальдегида методом газовой хроматографии. Также представлено устройство для определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах. Достигается повышение точности и надежности анализа. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

Группа изобретений относится к получению водного конденсата из воздуха и способу концентрирования примесей из воздуха, которые могут быть использованы для высокочувствительного определения примесей в воздухе при проведении экологических исследований. Установка содержит концентратор 1, погруженный в сосуд Дьюара 5 с жидким азотом 8. Концентратор 1 выполнен в виде трубки с краном 2, с входным отверстием 3 для забора воздуха, с емкостью 6 для конденсации жидкого воздуха, с приемником 7 водного конденсата, с изолирующей прокладкой 4. При этом концентратор 1 установлен в сосуде Дьюара 5 через отверстие в изолирующей прокладке 4 таким образом, чтобы емкость 6 для конденсации жидкого воздуха была погружена в жидкий азот 8. Получение водного конденсата из воздуха осуществляют с помощью установки. Получают водный конденсат из воздуха путем забора воздуха и его конденсации при охлаждении жидким азотом. Испаряют жидкий воздух до получения замороженного водного конденсата. Производят плавление замороженного водного конденсата. Вводят в водный конденсат экстрагент в диспергенте и проводят микроэкстракцию примесей из водного конденсата. Производят расслоение эмульсии экстракта, образовавшейся в водном конденсате, путем ее центрифугирования с получением фазы экстракта. Определяют коэффициент концентрирования примесей из водного конденсата в экстракт Кэкстр и интегральный коэффициент концентрирования примесей из воздуха в экстракт Кинт. Отбирают фазы экстракта и проводят анализ полученного экстракта. Коэффициент концентрирования примесей из водного конденсата в экстракт Кэкстр получают по формуле: Кэкстр=1/(D-1+Vэ/Vвод, где D - коэффициент распределения примеси в системе экстрагент-вода, Vэ - объем фазы экстрагента, Vвод - объем водного конденсата. Расчет интегрального коэффициента концентрирования Кинт примесей из воздуха в экстракт осуществляют по формуле: Кинт=Квконд⋅Кэкстр, где Кинт - интегральный коэффициент концентрирования примесей из воздуха в экстракт, Квконд - коэффициент концентрирования из воздуха в водный конденсат, Кэкстр - коэффициент концентрирования примесей из водного конденсата в экстракт. Предварительно определяют необходимый объем жидкого воздуха Vжвозд для получения необходимого количества водного конденсата по формуле: Vжвозд=(Vвод⋅ρвод)/(F⋅ρжвозд), где Vжвозд - объем жидкого воздуха; Vвод - объем водного конденсата, необходимый для проведения экстракции/микроэкстракции; ρвод - плотность воды при температуре проведения экстракции; F - содержание атмосферной влаги (в ед. массы) в единице массы отбираемого воздуха; ρжвозд - плотность жидкого воздуха при температуре проведения конденсации воздуха. Дополнительно осуществляют получение жидкого воздуха путем его конденсации в емкости для конденсации жидкого воздуха, испарение сконденсированного жидкого воздуха в емкости для конденсации жидкого воздуха, извлечение водного конденсата из приемника водного конденсата. Рассчитывают концентрации определяемых веществ в воздухе по формуле: Свозд=Сэкстр/Кинт, Свозд - концентрация определяемого вещества в анализируемом воздухе (масс. %), Сэкстр - концентрация определяемого вещества в экстракте (масс. %), Кинт - интегральный коэффициент концентрирования примесей из воздуха в экстракт. Обеспечивается повышение чувствительности анализа, снижение пределов обнаружения примесей в воздухе. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2012-10-27 2013-03-19T10:14:41
Наверх