Способ получения кремнийфурансодержащего мономера

Настоящее изобретение относится к способу получения кремнийфурансодержащих мономеров, стабильных во времени, способных совмещаться с эпоксидными смолами и модифицировать физико-механические и термомеханические свойства отвержденных эпоксидных композиций. Способ заключается во взаимодействии тетрахлорсилана с фурфуриловым спиртом в среде абсолютного ацетона при охлаждении до 0-5°C в присутствии триэтиламина. Мольное соотношение тетрахлорсилан:фурфуриловый спирт:триэтиламин составляет 1:4:4. 1 пр.

 

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения стабильных во времени термореактивных мономеров, способных совмещаться с эпоксидными смолами и модифицировать физико-механические и термомеханические свойства отвержденных эпоксидных композиций.

Известен способ получения фурфурольно-ацетонового мономера, который получают поликонденсацией фурфурола или фурфурилового спирта и ацетона в присутствии кислых или щелочных катализаторов.

Однако данный мономер является жидким продуктом реакции и не обладает стабильностью во времени. Химический Энциклопедический Словарь. Гл. ред. И.Л.Кнунянц. - М.: Советская энциклопедия, 1983. - 792 с.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения кремнийфурансодержащего мономера, заключающегося во взаимодействии метилтрихлорсилана или диметилтрихлорсилана с фурфуриловым спиртом в среде бензола на холоду. Химия и технология полимеров и материалов на их основе. Петров А.Е., Верхунов С.М., Кольцов Н.И. Кремнийфурансодержащие мономеры и полибутиленгликоли на их основе, стр.135, http://www.kstu.ru/servlet/contentblo.

Однако в данном способе применяется бензол, который обладает канцерогенным действием и относится ко второму классу опасности. Кроме того, в процессе реакции происходит выделение хлористого водорода, что снижает выход и чистоту мономера.

Задачей изобретения является создание упрощенного способа получения мономера с фурановыми группами, расширяющего арсенал способов данного назначения.

Технический результат заключается в упрощении способа за счет снижения температуры и использования ацетона, а также увеличения выхода мономера за счет применения акцептора, отделяющего хлористый водород, расширения арсенала способов данного назначения.

Это достигается тем, что способ получения фурансодержащего мономера характеризуется взаимодействием тетрахлорсилана с фурфуриловым спиртом в растворе абсолютного ацетона при охлаждении до 0-5°C, в присутствии триэтиламина, взятыми соответственно в мольном соотношении 1:4:4.

Отличием заявляемого способа от известных является использование тетрахлорсилана и фурфурилового спирта, а синтез ведут на холоду в среде абсолютного ацетона в присутствии триэтиламина в качестве акцептора, отделяющегося хлористый водород.

Синтез осуществляют по схеме

В ходе реакции осуществляется конденсация фурфурилового спирта с тетрахлорсиланом по гидроксильным группам и активному атому хлора. Отделяющаяся соляная кислота поглощается триэтиламином с образованием нерастворимого солянокислого триэтиламина. Такой характер протекания процесса существенно смещает равновесие реакции в сторону образования мономера и приводит к большому его выходу (98.9%).

Оптимальным мольным соотношением компонентов является 1:4:4 (тетрахлорсилан:фурфуриловый спирт:триэтиламин). Избыток или недостаток одного из компонентов не приводит к образованию мономеров с максимальным выходом.

Пример 1. Получение мономера с фурановыми группами.

В трехгорлую колбу, снабженную электромеханической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 17,0 г (0,1 моль) тетрахлорсилана, 34 г абсолютного ацетона и 40,4 г (0,4 моль) триэтиламина. Колбу помещают в охладительную смесь (смесь льда с хлористым натрием). Раствор охлаждают до 0-5°C. При этой температуре с помощью капельной воронки в течение 2,0 ч в раствор вводят 39,2 г (0,4 моль) фурфурилового спирта в 78,4 г ацетона. Образовавшийся осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают на воронке Бюхнера, а ацетон удаляют вакуумированием (14-15 мм рт.ст.). Получают 41,6 г кремнийорганического фуранового мономера в виде темно-коричневого кристаллического порошка. Выход 98,9%, Тпл=85-86°C, содержание кремния - 6,73% (теор.), 6,75% (эксп.).

Таким образом, заявляемый способ позволяет получить кремнийсодержащий фурановый мономер с большим выходом при отсутствии нагревания, что расширяет арсенал способов данного назначения.

Способ получения кремнийфурансодержащего мономера, характеризующийся взаимодействием тетрахлорсилана с фурфуриловым спиртом в среде абсолютного ацетона, при охлаждении до 0-5°C в присутствии триэтиламина, взятых соответственно в мольном соотношении 1:4:4.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к материалам для предотвращения или ингибирования образования накипи на оборудовании, используемом в промышленных способах, имеющих щелочные технологические потоки, и к способам предотвращения или ингибирования образования накипи с использованием таких материалов.

Изобретение относится к новым биологически активным химическим соединениям - кремнийтитансодержащим производным полиолов (глицерина, полиэтиленгликоля), а также гидрогелям на их основе.
Изобретение относится к глубокой очистке алкилсилоксанов и алкилсилазанов, применяемых в производстве фоторезисторов и микроэлектронике. .

Изобретение относится к резиновым смесям с использованием активированного силанового соединения, обладающего улучшенной реакционной способностью по отношению к диоксиду кремния.

Изобретение относится к резиновым смесям и может быть применено в формованных изделиях. .

Изобретение относится к каучуковой смеси, включающей по крайней мере один каучук, наполнитель, кремнийорганическое соединение формулы I один ускоритель вулканизации и один соускоритель вулканизации.

Изобретение относится к способу получения многофункциональных кремнийорганических металлсодержащих дендронов. .

Изобретение относится к карбосилановым дендримерам, способу их получения и их применению. .

Изобретение относится к клатратам кремнийорганического четвертичного аммониевого соединения и мочевины. .

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к разработке эффективного медьсодержащего катализатора, применяемого для прямого синтеза триэтоксисилана из металлургического кремния и этилового спирта, а также способу получения такого катализатора.

Изобретение относится к фармакологии, в частности к способу получения нового гибридного фотосенсибилизатора, который может быть использован при лечении злокачественных опухолей.

Изобретение относится к получению порошкообразного материала из переходного оксида алюминия. .

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для эффективного получения кремнеземов, модифицированных органическими и кремнийорганическими соединениями (органокремнеземов).

Изобретение относится к области синтеза кремнийорганических соединений и может найти применение при получении модификаторов различных полимеров и, в частности, термостабилизаторов.

Изобретение относится к химии кремнийсодержащих органических соединений, а именно к новому способу получения замещенных 1,3,2-оксазасилол-3-инов, общей формулы где R=C2H5, i-C3H 7, C4H9;которые являются новыми по структуре кремнийсодержащими гетероциклическими соединениями и могут служить исходными веществами при получении биологически активных соединений для нужд медицины и сельского хозяйства.

Изобретение относится к химии кремнийсодержащих органических соединений, а именно к новому способу получения замещенных 1,3,2-оксазасилолов общей формулы где R=С2Н5, i-C3H 7, C4H9;которые являются новыми по структуре кремнийсодержащими гетероциклическими соединениями и могут служить исходными в получении биологически активных соединений для нужд медицины и сельского хозяйства.

Изобретение относится к области фармацевтики и косметологии, более конкретно касается соединений, имеющих общую структуру формулы (С2) или (С5) или (С6) или (D2) или (D5) или (D6) а также раскрывает косметические и фармацевтические композиции, их содержащие.
Наверх