Способ определения содержания свободного ацетона в клееных древесных материалах на основе фурановой смолы

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2470296:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Костромской государственный технологический университет" (RU)

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееных древесных материалов. Способ включает кипячение образца в дистиллированной воде с отгонкой образуемых паров, конденсирование находящегося в отгоне ацетона избытком фурфурола в щелочной среде при комнатной температуре до получения окраски, добавление серной кислоты до изменения окраски раствора с последующим фотоколориметрическим анализом на приборе КФК с определением оптической плотности раствора при длине волны 520-540 нм и оценкой содержания ацетона по калибровочному графику. Достигается повышение надежности определения. 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееных древесных материалов (например, фанеры, древесно-стружечных плит), изготовленных на основе фурановой смолы (например, фурфуролацетонового мономера ФА).

Известен способ определения содержания ацетона в сточных водах (Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.: Химия. 1984. - с.276-277).

Этот способ применяется для оценки содержания ацетона в сточных водах. Однако он не позволяет оценивать содержание свободного ацетона в клееных древесных материалах, изготовленных на основе фурановой смолы.

Технической задачей изобретения является создание способа, позволяющего оценить содержание свободного ацетона в клееных древесных материалах на основе фурановой смолы.

Поставленная техническая задача достигается путем кипячения образцов древесных материалов на основе фурановой смолы в дистиллированной воде с отгонкой образуемых паров. В результате кипячения образцов свободный ацетон, содержащийся в материале, переходит в раствор и отгоняется с водой. Полученная отгонка анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК (кюветный фотоколориметр) с определением содержания в ней ацетона.

Существенным признаком, отличающим заявляемое техническое решение от прототипа, является то, что клееные древесные материалы, изготовленные на основе фурановой смолы, подвергаются кипячению в дистиллированной воде с отгонкой образуемых паров и последующим фотоколориметрическим анализом отгонки на приборе КФК.

Пример осуществления способа

Ацетон конденсируют фурфуролом в щелочной среде при избытке фурфурола. В результате образуется дифурфурилиденацетон, существующий в двух таутомерных формах, из которых одна окрашивается в бледно-желтый, а другая - в фиолетово-красный цвет:

При добавлении кислоты бледно-желтая форма переходит в ярко окрашенную фиолетово-красную, содержание которой определяют, измеряя светопоглощение раствора в фотометре при длине волны λ=520…540 нм или визуально, сравнением со шкалой стандартов.

Используемые реактивы.

- Серная кислота плотностью 1,84 г/см³, разбавленная в соотношении 2:5.

- Стандартные растворы ацетона.

- Фурфурол, раствор в этиловом спирте, для приготовления которого растворяют 5 мл свежеперегнанного фурфурола в 100 мл 96%-ного этилового спирта. Раствор должен быть приготовлен непосредственно перед применением.

- Едкий натр, 10%-ный раствор.

Ход анализа

Приготовление анализируемой пробы заключается в следующем. Из клееных древесных материалов на основе фурановых олигомеров (например, фанеры или древесно-стружечной плиты) выпиливают образцы длиной 20 мм, шириной 4 мм, толщиной, равной толщине материала. Для повышения точности измерений древесно-стружечную плиту целесообразно измельчить в фарфоровой ступке, фанерные образцы - расслоить по клеевому шву. Образцы массой 20 г взвешивают с точностью до 0,01 г, загружают в круглодонную колбу с притертой пробкой и обратным холодильником, в колбу добавляют 250 мл дистиллированной воды. Предварительно в приемник наливают несколько мл дистиллированной воды и погружают в нее отводную трубку холодильника. Отогнав примерно 2/3 объема жидкости, обогрев прекращают, после охлаждения перегонной колбы приливают в нее еще 100 мл дистиллированной воды и повторяют отгонку, отгоняя 100 мл жидкости. Оба отгона соединяют в мерной колбе вместимостью 250 мл и объем доводят дистиллированной водой до метки.

Полученную отгонку подвергают анализу с целью определения количества свободного ацетона, выделившегося в воду при кипячении древесного материала определенной массы.

Отбирают 2,5 мл полученного раствора, приливают 0,2 мл раствора фурфурола в этиловом спирте, 0,5 мл раствора едкого натра и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем приливают 15 мл разбавленной в соотношении 2:5 серной кислоты и перемешивают, раствор при этом окрашивается в фиолетово-красный цвет. Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора в фотометре при длине волны λ=520…540 нм, перелив этот раствор в кювету с толщиной слоя 3 см. В другую кювету помещают раствор, полученный в холостом опыте, в котором 2,5 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемый раствор. Молярный коэффициент поглощения равен 14·10³. За результат оптической плотности принимают среднее не менее трех последовательных измерений.

Содержание ацетона в исследуемом растворе определяют по калибровочному графику, для построения которого приготавливают стандартные растворы ацетона в дистиллированной воде, содержащие 1, 5, 10, 15 и 20 мг/л ацетона. Отбирают по 2,5 мл каждого раствора и обрабатывают их так же, как и анализируемый раствор.

Условия проведения определения должны быть постоянными, особенно важны постоянство объемов растворов и концентрации серной кислоты.

Полученные результаты

Результаты определения оптической плотности растворов для построения калибровочного графика представлены в табл.1. Калибровочный график с экспериментальными точками представлен на рис.1.

Для определения содержания свободного ацетона в клееных древесных материалах были использованы образцы фанеры 1 и 2 древесно-стружечной плиты, изготовленные на основе фурфуролацетонового мономера ФА и отвердителя n-толуолсульфокислоты.

Условия получения фанеры:

- шпон лущеный березовый, номинальной толщиной 1,5 мм;

- елейность - 3;

- расход связующего - 120 г/м²;

- расход отвердителя - 5% от массы мономера ФА;

- температура прессования - 160°С;

- удельное давление прессования - 1,8 МПа;

- время выдержки под давлением - 6 мин.

Условия получения древесно-стружечной плиты:

- толщина плиты - 12 мм;

- наполнитель - стружка специальная резаная, порода береза, фракция 10/2;

- расход связующего - 15% от массы абсолютно сухой стружки;

- расход отвердителя - 5% от массы мономера ФА;

- температура прессования - 180°С;

- удельное давление прессования - 1,8 МПа;

- время выдержки под давлением - 8 мин.

Результаты определения содержания свободного ацетона в фанере и древесно-стружечной плите представлены в табл.2.

Таблица 1
Результаты определения оптической плотности стандартных растворов ацетона для построения калибровочного графика
Концентрация стандартного раствора ацетона С, мг/л	Оптическая плотность D
Замер 1	Замер 2	Замер 3	Среднее значение
1	0,027	0,028	0,028	0,028
5	0,032	0,032	0,033	0,032
10	0,090	0,090	0,091	0,090
15	0,153	0,153	0,054	0,153
20	0,292	0,292	0,293	0,292

Таблица 2
Результаты определения содержания свободного ацетона в фанере и древесно-стружечной плите
Материал	Масса навески, г	Оптическая плотность D	Концентрация ацетона по калибровочному графику С, мг/л	Содержание свободного ацетона, мг/100 г материала
Замер 1	Замер 2	Замер 3	Среднее значение
Фанера	18,36	0,170	0,170	0,171	0,170	15,7	21,38
Древесно-стружечная плита	19,17	0,235	0,235	0,236	0,235	18,2	23,74

Способ определения содержания свободного ацетона в клееных древесных материалах на основе фурановой смолы, включающий кипячение образца в дистиллированной воде с отгонкой образуемых паров, конденсирование находящегося в отгоне ацетона избытком фурфурола в щелочной среде при комнатной температуре до получения окраски, добавление серной кислоты до изменения окраски раствора с последующим фотоколориметрическим анализом на приборе КФК с определением оптической плотности раствора при длине волны 520-540 нм и оценкой содержания ацетона по калибровочному графику.

Изобретение относится к неорганической химии и, в частности, к технологиям диагностирования материалов химической и атомной промышленности. .

Способ испытания древесных материалов на горючесть // 2449272

Изобретение относится к лесопользованию и рационализации пользования древесными ресурсами и отходами от переработки древесного сырья в условиях промышленных предприятий и различных типов котельных, работающих на древесном топливе.

Способ ранней диагностики резонансных свойств древесины на корню // 2439561

Изобретение относится к области диагностики резонансных свойств древесины у молодых деревьев в возрасте подроста и старше и может быть использовано в плантационном лесовыращивании в целях получения качественного материала с предсказуемыми техническими характеристиками для изготовления музыкальных инструментов.

Способ прижизненного экспресс-определения ресурсов корневищ и корней элеутерококка колючего // 2423693

Изобретение относится к методам определения ресурсов лекарственного сырья, в частности к определению ресурсов корневищ и корней элеутерококка колючего в воздушно-сухом состоянии.

Способ испытания лесных горючих материалов на воспламеняемость // 2416793

Изобретение относится к профилактике лесных пожаров и пожаров на складах древесины и древесных материалов. .

Датчик сканирования интенсивности потока пасоки в радиальных направлениях стволов древесных растений // 2414704

Изобретение относится к области изучения закономерностей перемещения пасоки на различной глубине ствола древесных растений. .

Способ испытания древесных материалов по температуре сгорания // 2406079

Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах // 2405877

Изобретение относится к способам определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах. .

Способ испытания пробы травяных растений // 2389015

Изобретение относится к определению качества пробы травяных растений и может быть использовано в экологическом мониторинге лесных и нелесных территорий с травяным покровом.

Способ измерения объема круглых лесоматериалов // 2362164

Изобретение относится к способу измерения объема круглых лесоматериалов, использующемуся при заготовке и обработке лесоматериалов. .

Способ испытания растительного покрова на участках трассы продуктопровода // 2473898

Изобретение относится к экологическому и технологическому мониторингу ландшафтов вдоль трасс продуктопроводов различных типов, в частности нефте- и газопроводов, а также линий электропередачи и связи, с травяной и древесной растительностью, растущей в промежутках времени между расчистками трассы

Способ микрофотометрических исследований годичных колец древесины // 2477473

Изобретение относится к технике выявления и измерения морфологической неоднородности (структура) древесины внутри отдельных годичных колец

Способ моделирования реконструктивного отображения годичных слоев в объеме и на разрезах круглого лесоматериала // 2487352

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности к производству плоских пластинчатых материалов, таких как пиломатериалы и строганый шпон, получаемых путем продольного раскроя круглых лесоматериалов

Способ анализа кроны учетной ели по испытаниям хвоинок годичных веточек // 2489717

Изобретение относится к лесной промышленности и может быть использовано для анализа кроны учетной ели по испытаниям хвоинок годичных веточек

Способ определения химической безопасности древесного композиционного материала // 2492476

Изобретение относится к производству древесных композиционных материалов (ДКМ) и может быть использовано при определении их химической безопасности

Способ и устройство определения объема штабеля круглых лесоматериалов, расположенных на автомобиле // 2492477

Способ анализа ветвей кроны дерева ели // 2495417

Изобретение относится к экологии и может быть использовано для измерения ветвей кроны дерева ели. Для этого проводят описание свойств выбранного учетного дерева и места его произрастания. Наносят на ствол отметки о южной стороне ели. Устанавливают местоположение шейки корня. Измеряют от шейки корня до верхушки терминального побега по мутовкам ветвей кроны. При этом расстояние между мутовками измеряют сверху вниз, принимая за начало верхнюю точку терминального побега ели. По измеренным расстояниям выявляют рост в высоту учетного дерева ели по биологическому возрасту, а также прирост в высоту учетного дерева ели. Дополнительно к измеренным параметрам ствола дерева ели измеряют терминальный побег в конце первого года ретроспективного возраста. Для экологического анализа выбирают по одной ветви из мутовки с южной стороны дерева. При этом высоты расположения оснований южных ветвей со всех мутовок учитываются сверху вниз от терминального побега до шейки корня и снизу вверх от корневой шейки до макушки терминального побега. Прирост ствола ели измеряют по серединам оснований учетных южных ветвей. Для анализа бокового развития и роста учетных южных ветвей измеряют радиус ветви перпендикулярно от вертикальной оси ствола до крайней веточки, параллельно вертикальной оси ствола ели измеряют высоту ветви от середины основания стебля ветви до крайней веточки в конце ветви, а между продольными осями ствола и ветви измеряют угол примыкания ветви к стволу дерева ели. Изобретение обеспечивает повышение комплексности анализа древесных стволов с кронами. 1 з.п. ф-лы, 10 ил., 1 табл., 1 пр.

Способ измерения комля древесного растения // 2495418

Изобретение относится к экологии и может быть использовано для измерения комля древесного растения. Для этого проводят выбор пробной площади, отбор дерева на пробной площади, описание свойств выбранного дерева и места его произрастания. Устанавливают местоположение шейки корня, измеряют диаметр ствола от шейки корня на стандартной высоте 1,3 м. При этом, отбор выполняют по всем видам и размерам древесных растений, измерения диаметра ствола каждого древесного растения выполняют без его разрушения. За комель древесного растения принимают участок ствола от корневой шейки до расчетной высоты с учетом доверительного интервала, границы которого вычисляются по формулам: h D min = 1 ,3(1 − exp( − 0 ,064732D 1 ,12520 )) ; h D max = 1 ,4(1 − exp( − 0 ,35284D 0 ,72414 )) где D - диаметр ствола древесного растения на измеряемой высоте, см, h D min - нижняя граница минимальных значений измеряемой от корневой шейки высоты, м, h D max - верхняя граница минимальных значении измеряемой от корневой шейки высоты, м. Изобретение обеспечивает повышение точности анализа ствола в комлевой части у любых типоразмеров древесных растений, произрастающих на пробной площади. 1 з.п. ф-лы, 5 ил., 6 табл., 1 пр.

Способ и устройство для измерения содержания влаги в биологическом материале // 2519066

Группа изобретений касается способа измерения содержания влаги в биологическом материале. Для этого предоставляют справочную базу данных для множества различных типов материалов с известным содержанием влаги. Затем образец биологического материала, такого как древесная стружка (тонкие кусочки), сканируют с использованием электромагнитного излучения по меньшей мере на двух различных энергетических уровнях рентгеновского излучения. Определяют величину излучения, пропущенного через образец биологического материала, на указанных двух энергетических уровнях. Идентифицируют тип материала в указанной справочной базе данных, наиболее схожий с биологическим материалом образца. Определяют содержание влаги в указанном образце биологического материала. Также предложено устройство для измерения содержания влаги в биологическом материале. Группа изобретений обеспечивает оценку содержания влаги в биологическом материале в автоматизированной процедуре. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 2 ил.

Способ сравнительного испытания древесины // 2522862

Изобретение относится к лесной, деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при сертификации древесины на корню в условиях лесного хозяйства и лесозаготовок, а также при сертификации древесины круглых и пиленых древесных материалов в условиях переработки древесного сырья и механической обработки древесины. Cпособ осуществляют введением сравнительных испытаний, хотя бы на одной технологической операции механической обработки древесины, между ультразвуковым испытанием на кернах и хотя бы одним стандартизированным способом испытания на стандартных образцах, например, на прочность древесины на образцах размерами 20×20×30 мм, затем определение значений переходного коэффициента от акустических показателей кернов, извлеченных из растущего дерева или круглых и пиленых лесоматериалов, находящихся в штабеле, к прочности древесины на стандартны, образцах, изготовленных из этих же древесных заготовок, а затем применение полученных значений переходного коэффициента на весь объем партии древесины, заготовленной с одной лесосеки или лесного участка. После взятия кернов изготовляют стандартные образцы, их измеряют ультразвуковым прибором, затем стандартные образцы испытывают на механические показатели древесины, а по результатам испытаний рассчитывают переходные коэффициенты между ультразвуковыми показателями кернов и стандартных образцов, а также переходные коэффициенты между ультразвуковыми показателями кернов и механическими показателями стандартных образцов. Достигается повышение надежности испытаний и расширение функциональных возможностей. 1 н.п., 2 з.п. формулы,1 прим., 3 ил.