Компаунд и способ его получения
Владельцы патента RU 2474599:
Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт приборостроения имени В.В. Тихомирова" (RU)
Изобретение относится к компаунду для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, требующим интенсивного теплоотвода, и к способу получения его. Компаунд содержит олигодиенуретанэпоксид, изометилтетрагидрофталевый ангидрид. Компаунд дополнительно содержит моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва и нитрид бора гексагональный. Для получения компаунда предварительно нагретые олигодиенуретанэпоксид, моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва и нитрид бора гексагональный смешивают. Затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид и отверждают. Полученный компаунд имеет низкую температуру отверждения и обладает сниженным удельным объемным сопротивлением после длительного воздействия повышенной влажности и стойкостью к бароудару. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, требующим интенсивного теплоотвода, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др.
В настоящее время для этих целей используют компаунд на основе олигодиенуретанэпоксида, титанкремнийорганического олигомера, винилглицидилового эфира этиленгликоля, изометилтетрагидрофталевого ангидрида [RU 1838361, опубл. 30.08.1993 г.].
Способ изготовления этого компаунда основан на смешивании олигодиенуретанэпоксида (ТУ 38.103410-85) и титанкремнийорганического олигомера (ТУ 6-02-933-74), нагревании до температуры 85±5°C, выдержке и вакуумировании. Дополнительно нагревают винилглицидиловый эфир этиленгликоля и титанкремнийорганический олигомер (ТМФТ) до температуры 85±5°C, осуществляют их смешивание, далее данную смесь вводят в предварительно нагретый до температуры 85±5°C олигодиенуретанэпоксид, смешивают, после чего в смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, предварительно нагретый до температуры 85±5°C, смешивают, затем смесь вакуумируют при давлении 0,6-1,3 кПа и температуре 85±5°C от 15 до 30 мин и выдерживают при температуре 85±5°C в течение 16 часов.
Однако этот компаунд из-за высокой эластичности (700-800%) не может быть использован для изделий без кожуха.
Известен компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид (каучук марки низкомолекулярный ПДИ-3АК), титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ), изометилтетрагидрофталевый ангидрид и эпоксидную смолу Э-181 [RU 2291176, опубл. 10.01.2007 г.] при следующем соотношении компонентов в мас.ч.:
| Олигодиенуретанэпоксид - | |
| каучук низкомолекулярный ПДИ-3АК | 90-110 |
| ТУ 38.103410-85 | |
| Титанкремнийорганический олигомер-продукт ТМФТ | 40-60 |
| ТУ6-02-933-74 | |
| Изометилтетрагидрофталевый ангидрид | 0,1-1,0 |
| ТУ6-09-3321-73 | |
| Эпоксидная смола Э-181 | 15-25 |
| ТУ-05-1747-76 |
Способ получения такого компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксида и титанкремнийорганического олигомера, вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 20 мин, и отверждении. Одновременно с предварительно нагретыми до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксидом и титанкремнийорганическим олигомером смешивают предварительно нагретую до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа эпоксидную смолу Э-181. После чего в смесь вводят при тщательном смешивании нагретый до температуры 80-100°C изометилтетрагидрофталевый ангидрид, затем проводят вышеупомянутое вакуумирование полученной смеси и отверждение при температуре 80-85°C в течение 48-60 часов.
Недостатками данного компаунда являются: длительный режим отверждения (80-85°C в течение 48-60 часов), большая эластичность (400-500%), невозможность применения для изделий без кожуха.
Наиболее близким по технической сущности является компаунд 30-300 на основе олигодиенуретанэпоксида (низкомолекулярного каучука марки ПДИ-3АК), изометилтетрагидрофталевого ангидрида (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») следующего состава, мас.ч:
Олигодиенуретанэпоксид
(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) ТУ 38.103410-85 - 100
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-09-3321-73).
Количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле
A=3,86×K,
где A - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;
3,86 - расчетный коэффициент;
K - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном ПДИ-3АК), %.
Способ приготовления компаунда 30-300 (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») основан на смешивании предварительно нагретого до 60÷80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-3АК) и изометилтетрагидрофталевого ангидрида и вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа 7-10 мин. Отверждение производят при 90±10°C - 18 часов.
Недостатками этого компаунда являются недостаточная электрическая прочность в условиях разряжения и значительное уменьшение удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, нестойкость к бароудару. Кроме того, он имеет высокую температуру отверждения, что приемлемо не для всех электрорадиоэлементов, и не может быть использован для герметизации электронных элементов, требующих интенсивного отвода тепла.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение электрической прочности компаунда в условиях разряжения, уменьшение снижения удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, стойкость к бароудару.
Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что компаунд содержит олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК), изометилтетрагидрофталевый ангидрид.
Новым признаком в предлагаемом компаунде является дополнительное введение в его состав моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б с массовой долей эпоксидных групп 16-20%, нитрида бора гексагонального, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
| Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) | |
| ТУ 38.103410-85 | 90-110 |
| Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки | |
| Лапроксид 301Б (ТУ 2226-337-10488057-97) | 10-20 |
| Нитрид бора гексагональный (ТУ2-036-707-77) | 50-60 |
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-10-124-91), причем количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле
где A - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;
3,86 - расчетный коэффициент;
K1, K2 - содержание эпоксидных групп в соответствии с ТУ 38.103410-85 2,3-3,0% в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном марки ПДИ-3АК) и моноглицидиловом эфире бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б 18-21% соответственно, %;
C1, C2 - мас.ч. олигодиенуретанэпоксида (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) и моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно.
Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до 60÷80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин, и отверждении в течение 18 часов, отличающийся тем, что вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, затем в полученную смесь вводят предварительно высушенный при температуре 130-140°C в течение 3-4 часов нитрид бора гексагональный и изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70÷75°С.
В таблице 1 приведены составы компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий по изобретению, например при K1=2,5% и K2=20%.
| Таблица 1 | ||||
| № пп | Компоненты, мас.ч. | Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 |
| 1. | Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) | 90 | 100 | 110 |
| 2 | Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301 Б | 10 | 15 | 20 |
| 3 | Нитрид бора гексагональный | 50 | 55 | 60 |
| 4 | Изометилтетрагидрофталевый | |||
| ангидрид: | ||||
| При K1=3; K2=19,6 | 17,98 | 22,92 | 27,87 | |
| При K1=2,5; K2=20 | 16,4 | 21,2 | 26,05 |
Указанный диапазон выбран вследствие того, что при уменьшении количества Лапроксида 301Б компаунд становится вязким и в него невозможно ввести необходимое количество нитрида бора гексагонального, а также не обеспечивается удаление воздушных пузырьков, что снижает электропрочность компаунда, при увеличении количества Лапроксида 301Б не достигается оптимальная степень отверждения. Уменьшение количества нитрида бора гексагонального не обеспечивает необходимую теплопроводность, а его увеличение - невозможность создания однородной заливочной массы.
Снижение температуры отверждения приводит к увеличению жизнеспособности, увеличению времени выхода оставшихся воздушных включений и, следовательно, к улучшению однородности структуры компаунда и повышению электропрочности.
В таблице 2 приведены свойства аналога и предлагаемого компаунда
| Таблица 2 | |||||
| Результаты сравнительных испытаний аналога и заявленного компаунда | |||||
| № п/п | Показатели | Аналог Компаунд 30-300 | Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 |
| 1. | Электрическая прочность высоковольтных устройств с требуемым напряжением 18 кВ в условиях разряжения при 18 мм рт.ст. | 15 | 25 | 25 | 25 |
| 2 | Удельное объемное сопротивление, Ом×см: | ||||
| - до испытаний; | 1×1014 | 1,8×1014 | 2,0×1014 | 1,9×1014 | |
| - после воздействия относительной влажности 95±3% при температуре 40±2°C в течение 56 суток. |
3,2×1011 | 1,5×1012 | 1,3×1012 | 1,4×1012 | |
| 3 | Бароудар (устойчивость к изменению давления от 100 кПа до 5,4 кПа в течение 0,3-0,4 секунды) | Не выдерж. | Выдерж. | Выдерж. | Выдерж. |
| 4 | Температура отверждения, °C | 90±10 | 75 | 70 | 75 |
Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:
- имеет высокую электрическую прочность в условиях разряжения (25 кВ/мм против 15 кВ/мм);
- обладает меньшим снижением удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности;
- выдерживает бароудар;
- имеет более низкую температуру отверждения при том же времени 18 часов (75°C против 90°C).
1. Компаунд, включающий олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, отличающийся тем, что он дополнительно содержит моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, нитрид бора гексагональный, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
| Олигодиенуретанэпоксид | 90-110 |
| (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) | |
| Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва | 10-20 |
| марки Лапроксид 301Б | |
| Нитрид бора гексагональный | 50-60 |
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид,
причем количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле
где А - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;
3,86 - расчетный коэффициент;
K1, K2 - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном марки ПДИ-3АК) и моноглицидиловом эфире бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно, %;
C1, C2 - мас.ч. олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) и моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно.
2. Способ получения компаунда, основанный на смешивании предварительно нагретых до 60-80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-3АК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва Лапроксид 301Б, нитрида бора гексагонального и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 ч, отличающийся тем, что вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, нитридом бора гексагонального, предварительно высушенного при температуре 130-140°C в течение 3-4 ч, затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70-75°C.
