Кулонометрическая электролитическая ячейка

Авторы патента:

Пирог Виктор Павлович (RU)

Клопотов Константин Игоревич (RU)

Габа Александр Михайлович (RU)

Рудых Игорь Александрович (RU)

G01N27/28 - конструктивные элементы электролитических ячеек

Владельцы патента RU 2488107:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие ОКБА" (RU)

Предлагаемое изобретение относится к области аналитического приборостроения. Кулонометрическая электролитическая ячейка состоит из двух частей, рабочей и контрольной, трех платино-иридиевых геликоидальных электродов, расположенных во внутреннем канале стеклянного корпуса, пленки сорбента, покрывающей электроды и внутренний канал корпуса, и выводов к наружной поверхности корпуса. Платино-иридиевый сплав, из которого выполнены электроды, содержит иридия не менее 10%. Применение платино-иридиевого сплава с содержанием иридия не менее 10% позволило повысить точность измерений при определении массовой концентрации или объемной доли влаги в кислороде и водороде. 7 табл.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в кулонометрических гигрометрах для измерения массовой концентрации или объемной доли влаги в водороде, водородосодержащих газах и кислороде.

Известна кулонометрическая ячейка (А.с. СССР, №1357814, G01 №27/2), состоящая из расположенных во внутреннем канале диэлектрического корпуса проволочных платиновых геликоидальных электродов, пленки сорбента, покрывающей электроды, и выводов к наружной поверхности корпуса.

В качестве пленки сорбента применяется, например, пленка частично гидратированного фосфорного ангидрида P₂O₅. К электродам через выводы на наружной поверхности корпуса подводится электрическое напряжение постоянного тока.

Анализируемый газ пропускается по внутреннему каналу корпуса со стороны рабочей части. В ячейке непрерывно происходят два процесса: практически полное поглощение влаги пленкой гигроскопического вещества с образованием метафосфорной кислоты и электролиз воды на водород и кислород с регенерацией фосфорного альгидрида:

P₂O₅+H₂O→2HPO₃

2HPO₃→Н₂+1/2O₂+P₂O₅

При постоянном расходе газа согласно закону Фарадея величина тока электролиза является мерой влагосодержания газа.

В стационарном режиме и при условии полного извлечения влаги из анализируемого газа между током электролиза и влагосодержанием устанавливается следующая зависимость:

$I = \frac{C_{H_{2} O} \cdot Q \cdot n \cdot F}{M_{H_{2} O}},$

где I - ток электролиза влаги. А;

$C_{H_{2} O}$ - массовая концентрация влаги на входе кулонометрической электролитической ячейки (КЭЯ), г/см³;

Q - расход газа через КЭЯ, см³/с;

n - число элементарных зарядов, необходимых для электролиза одной молекулы воды;

F - число Фарадея, Кл/моль;

$M_{H_{2} O}$ - молярная масса воды, г/моль.

Продукты электролиза (водород и кислород) выносятся с потоком анализируемого газа:

${2H}_{2} O \to 4 H^{+} + 2 O^{-} \to 2 H_{2} + O_{2} (1)$

Как видно из формулы (1), первоначально при электролизе образуется атомарный водород, который затем превращается в молекулярный водород H₂ с выделением тепла, составляющего 105 ккал на г/моль и повышающего температуру пленки сорбента.

Как известно, платина является катализатором, ускоряющим многие химические процессы. Платина может адсорбировать некоторое количество водорода и кислорода, которые становятся в адсорбированном состоянии очень активными. Это явление проявляется при измерении влагосодержания кислорода и водорода и практически не сказывается при измерении влаги в азоте и инертных газах.

При рекомбинации водорода образовавшийся при электролизе кислород соединяется с водородом, образуя добавочную воду. Аналогично, при рекомбинации кислорода, также образуется добавочная вода. Очевидно, эта реакция была ускорена платиной электродов, работающей при повышенной температуре и выступавшей в роли катализатора. Образовавшуюся таким образом добавочную воду в дальнейшем будем называть "вторичной водой".

Для подтверждения изложенного предположения были проведены испытания с целью оценки погрешности измерений объемной доли влаги в азоте и водороде при температурах +20°C и +50°C КЭЯ с платиновыми и родиевыми электродами.

Для испытаний были взяты три КЭЯ с платиновыми электродами, две КЭЯ с родиевыми электродами и два гигрометра "Байкал-3" с КЭЯ с родиевыми электродами. К генератору влажного газа КЭЯ и гигрометры подсоединены параллельно и помещены в термокамеру. Анализируемый газ с заданной влажностью подается от генератора влажного газа. В термокамере поддерживается постоянная температура, колебания температуры не более ±0,1°C.

Анализируемый газа - азот и водород.

Результаты испытаний приведены в табл.1.

Погрешность измерений (δ) определялась по формуле:

$δ = \frac{B_{К Э Я} - B_{г е н}}{B_{г е н}} \cdot 100 % (2)$

где В_КЭЯ - измеренная объемная доля влаги (ОДВ), млн^-1;

В_ген - задаваемая ОДВ, млн^-1.

На основании этих данных можно заключить, что ошибки измерения влажности в потоках водорода при использовании КЭЯ с родиевыми электродами вследствие рекомбинации водорода малы и это обусловлено использованием родиевых КЭЯ вместо платиновых, поскольку каталитическая активность родия меньше, чем платины.

Использование КЭЯ с родиевыми электродами при измерении влажности водорода и кислорода с объемной долей влаги до 1000 млн^-1 показало, что погрешность гигрометров увеличивается при таком режиме работы, что ограничивает верхний предел измерения.

Предлагаемое изобретение направлено на повышение точности измерений при определении ОДВ кислорода и водорода.

Техническая сущность изобретения состоит в том, что вместо родиевых электродов предлагается использовать электроды из платино-иридиевого сплава с содержанием иридия не менее 10%.

КЭЯ состоит из двух частей, рабочей и контрольной, трех платино-иридиевых геликоидальных электродов, расположенных во внутреннем канале стеклянного корпуса, пленки сорбента, покрывающей электроды и внутренний канал корпуса, и выводов к наружной поверхности корпуса.

Для сравнения метрологических характеристик КЭЯ с электродами из родия и предлагаемых КЭЯ с электродами из платино-иридиевого сплава с содержанием иридия 30% были проведены сравнительные испытания.

Испытуемые КЭЯ устанавливались в гигрометры "Байкал-5Ц" исполнения 3, после чего проводились приемо-сдаточные испытания гигрометров в соответствии с техническими условиями 5К1.550.130 ТУ.

После установления соответствия гигрометров требованиям технических условий они подвергались испытаниям по определению фоновых токов КЭЯ на азоте, кислороде и водороде и неполноты извлечения влаги в КЭЯ.

Для определения фоновых показаний и токов КЭЯ в гигрометры через осушитель, заполненный фосфорным ангидридом, подавались анализируемые газы. Гигрометры продувались анализируемыми газами в течение 3 суток, при этом периодически измерялись показания гигрометров и токи КЭЯ.

Измерения проводились до установления неизменных показаний и фоновых токов КЭЯ.

Для определения неполноты извлечения влаги КЭЯ гигрометров в гигрометры подавались анализируемые газы с объемной долей влаги более 100 млн^-1 из генератора влажного газа РОДНИК-4 (азот и кислород).

После установления показаний гигрометров определялась относительная погрешность, δ_н, вызванная неполнотой извлечения влаги, по формуле:

$δ_{н} = \frac{B_{K}}{B_{Г}} \cdot 100 % (3)$

где В_Г - показание гигрометра, млн^-1;

В_К - показание гигрометра при нажатой кнопке "КОНТРОЛЬ".

Для определения вторичных явлений ("вторичной воды"), возникавших в исследованных ранее КЭЯ с электродами из чистой платины на водороде, определение неполноты извлечения влаги чувствительными элементами выполнялось при нормальной и повышенной (+50°C) температурах.

Для этого гигрометры устанавливались в термовлагокамеру "FEUTRON" 3524/58.

Анализируемый газ (водород) подавался в гигрометры из баллона через стабилизатор давления, и после установления показаний гигрометров записывались показания и определялись погрешности гигрометров, вызванные неполнотой извлечения влаги 5н по формуле (3) при нормальной температуре (20±4)°C в течение 4 ч ежечасно.

Затем температуру в термовлагокамере повышали до +50°C и после установления показаний аналогично определялись погрешности δ_н в течение 4-5 ч.

Для увеличения статистического материала в гигрометрах с заводскими номерами 868 и 932 была проведена замена КЭЯ на другие КЭЯ с электродами из платино-иридиевого сплава и проведены дополнительные испытания этих гигрометров на водороде при нормальной и повышенной температурах.

В таблице 2 приведены результаты определения фоновых показаний (токов) испытуемых гигрометров на азоте, кислороде и водороде.

В таблице 3 приведены результаты определения погрешностей гигрометров, вызванных неполнотой извлечения влаги в КЭЯ на азоте и кислороде.

В таблице 4 приведены результаты определения погрешностей, вызванных неполнотой извлечения влаги в КЭЯ гигрометров на водороде при нормальной и повышенной температурах.

В таблице 5 приведены результаты определения погрешностей, вызванных неполнотой извлечения влаги после замены КЭЯ в гигрометрах №№868 и 932.

Результаты определения фоновых показаний гигрометров и токов КЭЯ показывают, что фоновые токи КЭЯ различаются по значениям (в среднем фоновые токи экспериментальных КЭЯ в 2 раза ниже КЭЯ с родиевыми электродами).

Этот факт можно объяснить более тщательным изготовлением экспериментальных КЭЯ.

Что же касается рода газа, то фоновые токи серийных и экспериментальных КЭЯ практически не зависят от рода газов (см. таблицу 6).

Данные, полученные при определении полноты извлечения влаги на азоте и кислороде (см. таблицу 3) при подаче в гигрометры влажного газа с ОДВ от 800 до 900 млн^-1, свидетельствуют о том, что на азоте погрешности гигрометров с серийными и экспериментальными КЭЯ, вызванные неполнотой извлечения влаги, близки по значениям и не изменяются во времени.

При переходе на влажный кислород и продувке гигрометров в течение 10 часов погрешность гигрометров, в которые установлены КЭЯ с родиевыми электродами, заметно увеличивается во времени: у гигрометра №860 за 10 ч погрешность увеличилась в 2,3 раза, а у гигрометра №869 погрешность увеличилась в 2,9 раза.

При тех же условиях у гигрометров с КЭЯ с платино-иридиевыми электродами δ_н изменяется незначительно в сторону уменьшения. Этот факт свидетельствует о том, что вторичные явления типа "вторичной воды" у экспериментальных КЭЯ на кислороде отсутствуют, а у родиевых КЭЯ признаки вторичных явлений имеются, хотя и в меньшей степени, чем на водороде.

При испытаниях на водороде (таблицы 4 и 5) при нормальной температуре средние погрешности гигрометров, вызванные неполнотой извлечения влаги в родиевых КЭЯ, больше, чем у гигрометров с экспериментальными КЭЯ (в 15-25 раз), при этом погрешности гигрометров с родиевыми ч.э. непрерывно возрастают во времени.

В таблице 7 приведены обобщенные данные по погрешностям испытанных гигрометров, вызванным неполнотой извлечения влаги КЭЯ на водороде при двух температурах +19 и +50°C.

Здесь же даны средние значения погрешностей δ_{н ср}. Из этих данных следует, что экспериментальные КЭЯ имеют существенные преимущества перед серийно-выпускаемыми КЭЯ.

По результатам исследований можно сделать следующие выводы:

1. Фоновые токи КЭЯ с электродами из платино-иридиевого сплава и родия не зависят от рода анализируемых газов.

2. Погрешности, вызванные неполнотой извлечения влаги гигрометров с КЭЯ из платино-иридевого сплава на азоте, кислороде и водороде, значительно меньше, чем у гигрометров с родиевыми КЭЯ и не изменяются во времени. Применение этих КЭЯ позволяют улучшить метрологические характеристики кулонометрических гигрометров.

3. Вторичных явлений, вызванных рекомбинацией радикалов кислорода и водорода, так называемой "вторичной воды", в КЭЯ с электродами из платино-иридиевого сплава не обнаружено.

ТАБЛИЦЫ

Таблица 1
Определение погрешностей измерения с платиновыми и родиевыми электродами
ОДВ задаваемая генератором, В_ген, млн^-1	КЭЯ 1 Pt	Измеренная ОДВ, млн^-1/δ₀, %
КЭЯ 2 Pt	КЭЯ 3 Pt	КЭЯ 4 Pt	КЭЯ 5 Pt	Байкал-3 №1 Rh	Байкал-3 №2 Rh
14,22	14,62	14,52	14,65	14,35	13,81	14,21	14,24	t=+21,5°C азот
2,78	2,14	3,03	0,94	-2,87	-0,07	0,17
17,22	35,26	35,72	42,65	19,87	18,75	19,00	19,20	t=+22,5°C водород
104,78	107,44	147,67	15,39	8,88	10,34	11,48
14,26	18,43	16,80	17,24	18,29	16,12	16,94	16,65	t=+50,7°C азот
29,22	17,79	20,91	28,28	13,06	18,77	16,77
14,56	53,55	48,67	75,87	25,01	21,87	22,70	23,02	t=+50,7°C водород
267,8	234,3	421,1	71,8	50,2	55,9	58,1

Таблица 2
Определение с фоновых токов с родиевыми и платино-иридиевыми электродами
Время продувки гигрометров сухими газами	Гигрометры Байкал-5Ц	Примечание
Время продувки гигрометров сухими газами	№860 (КЭЯ Rh)	Примечание	№869 (КЭЯ Rh)	№868 (КЭЯ Pt-Ir)	№932 (КЭЯ Pt-Ir)
В_Г, млн^-1	I, мкА	В_Г, млн^-1	I, мкА	В_Г, млн^-1	I, мкА	В_Г, млн^-1	I, мкА
1 сут	1,43	19	1,51	20,0	1,04	13,8	0,3	3,5
2 сут	0,99	13,5	0,78	10,4	0,56	17,5	0,21	2,5	Азот
3 сут	0,31	4,0	0,2	2,7	0,15	2,0	0,12	1,5
1 сут	1,3	17,3	1,4	18,7	0,9	12,0	0,32	4,3
2 сут	0,85	11,3	0,71	9,5	0,45	6,0	0,18	2,4	Кислород
3 сут	0,3	4,0	0,18	2,4	0,12	1,6	0,1	1,3
1 сут	1,5	20,0	1,4	18,7	1,02	13,6	0,25	3,6
2 сут	0,9	12,0	0,75	10,0	0,52	6,9	0,15	2,0	Водород
3 сут	0,32	4,3	0,2	2,7	0,14	1,9	0,12	1,6

Таблица 3
Определение погрешности, вызванной неполнотой извлечения влаги, на азоте и кислороде при нормальных условиях
Время продувки КЭЯ. анализируе-мым газом, ч	Гигрометры Байкал-5Ц	Гигрометры Байкал-5Ц
	№860	№869	№868	№932	Примеча ние
	(КЭЯ Rh)	(КЭЯ Rh)	(КЭЯ Pt-Ir)	(КЭЯ Pt-Ir)	Примеча ние
В_Г, млн^-1	В_К, млн^-1	δ_н, %	В_Г, млн^-1	В_К, млн^-1	δ_н, %	В_Г, млн^-1	В_К, млн^-1	δ_н, %	В_Г, млн^-1	В_К, млн^-1	δ_н, %
1	870	27,5	3,2	875	17,2	2,0	868	12,0	1,4	860	35,0	4,1
2	873	27,4	3,1	878	18,4	2,1	871	12,2	1,4	870	27,0	3,1	Азот
3	893	26,8	3,0	883	18,5	2,1	882	12,8	1,45	875	22,0	2,5
4	900	26,4	2,9	895	17,2	1,9	824	12,4	1,39	878	21,0	2,4
1	857	27,5	3,2	862	18,2	2,1	858	12,9	1,52	852	19,6	2,3
2	854	34,5	4,0	867	27,7	3,2	856	14,1	1,65	850	18,7	2,2
3	854	38,5	4,5	865	31,6	3,7	855	13,7	1,6	851	17,8	2,1
4	852	42,5	5,0	870	34,8	4,0	851	14,0	1,64	848	17,8	2,1
5	856	49,6	5,8	872	37,9	4,4	855	13,8	1,6	854	17,9	2,1
6	862	53,4	6,2	875	41,1	4,7	858	12,9	1,5	861	18,1	2,1	Кисло-
7	865	58,8	6,6	872	42,7	4,9	861	11,2	1,3	865	18,2	2,1	род
8	867	59,0	6,8	878	46,5	5,3	863	11,2	1,3	868	17,4	2,0
9	869	69	7,1	881	48,5	5,5	865	11,7	1,35	870	17,4	2,0
10	871	63,5	7,3	883	53,8	6,1	868	11,3	1,3	871	16,5	1,9

Таблица 4
Определение погрешности, вызванной неполнотой извлечения влаги, на водороде при нормальной и повышенной температурах
Время продувки КЭЯ анализируе-мым газом, ч	Гигрометры Байкал-5Ц	Гигрометры Байкал-5Ц	Примечание
Время продувки КЭЯ анализируе-мым газом, ч	№860 (КЭЯ Rh)	№869 (КЭЯ Rh)	Примечание	№868 (КЭЯ Pt-Ir №1)	№932 (КЭЯ Pt-Ir №2)
В_Г, млн^-1	В_К, млн^-1	δ_н, %	В_Г, млн^-1	В_К, млн^-1	δ_н, %	В_Г, млн^-1	В_К, млн^-1	δ_н, %	В_Г, млн^-1	В_К, млн^-1	δ_н, %
1	221	38,4	17,3	233	15,0	6,4	234	0,42	0,2	221	0,81	0,38
2	234	50,0	21,6	235	16,2	6,9	238	0,95	0,4	227	0,91	0,4	Водород
3	241	61,0	25,3	238	17,6	7,4	239	1,01	0,4	228	0,97	0,40	+19°C
4	242	69,0	28,5	245	19,7	8,1	243	0,98	0,4	232	1,07	0,46
1	240	45,6	19,0	245	31,4	12,8	242	3,6	1,5	238	3,3	1,4
2	245	61,2	25,0	248	41	16,5	246	4,7	1,9	240	4,3	1,8	Водород
3	246	71,2	28,9	249	56,2	22,6	251	0,53	2,1	242	4,6	1,9	+50°C
4	251	82,2	32,7	253	67,0	26,5	249	4,5	1,8	245	4,9	2,0

Таблица 5
Определение погрешности, вызванной неполнотой извлечения влаги, на водороде при нормальной и повышенной температурах при замене КЭЯ 1 и КЭЯ 2 на КЭЯ 3 и КЭЯ 4
Время продувки КЭЯ анализируемым газом, ч	Гигрометры Байкал-51-1,	Примечание
Время продувки КЭЯ анализируемым газом, ч	№868 (КЭЯ Pt-Ir №3)	Примечание	№932 (КЭЯ Pt-Ir №4)
В_Г, млн^-1	В_К, млн^-1	δ_н, %	В_Г, млн^-1	В_К, млн^-1	δ_н, %
1	231	1,0	0,43	231	1,94	0,84
2	241	0,97	0,4	241	2,21	0,92	Водород
3	250	1,23	0,49	250	2,28	0,91	+19°C
4	250	1,23	0,49	251	2,31	0,92
1	238	3,3	1,4	235	6,9	29
2	240	3,14	1,3	238	7,4	3,1	Водород
3	243	4,16	1,7	241	7,2	3,0	+50°C
4	240	4,3	1,8	236	7,3	3,1
5	242	4,1	1,7	238	6,7	2,8

Таблица 6
Средние значения фоновых токов КЭЯ на различных газах
Время продувки КЭЯ анализируемым газом	I_{ф ср}, мкА	I_{ф ср}, мкА
Время продувки КЭЯ анализируемым газом	КЭЯ Rh	КЭЯ Pt-Ir
Азот	Кислород	Водород	Азот	Кислород	Водород
1 сут	19,4	18,0	19,5	8,65	6,15	8,6
2 сут	12,0	10,4	11,0	5,0	4,45	4,0
3 сут	3,35	3,2	3,5	1,75	1,75	1,75

Таблица 7
Обобщенные данные по погрешностям, вызванным неполнотой извлечения влаги на водороде
Температура, °C	Время продувки КЭЯ анализируемым газом, ч	Погрешности гигрометров с КЭЯ с родиевыми электродами	Погрешности гигрометров с КЭЯ с платино-иридиевыми электродами
Температура, °C	Время продувки КЭЯ анализируемым газом, ч	№860 δ_н, %	№869 δ_н, %	δ_{н ср}, %	№868 δ_н, %	№932 δ_н, %	δ_{н ср}, %
КЭЯ №1	КЭЯ №3	КЭЯ №2	КЭЯ №4
	1	17,3	6,4	11,9	0,42	0,43	0,38	0,84	0,52
+19	2	21,6	6,9	14,3	0,95	0,4	0,4	0,92	0,68
	3	25,3	7,4	16,4	1,01	0,49	0,4	0,91	0,70
	4	28,5	8,1	18,3	0,98	0,4	0,46	0,92	0,71
	1	19,0	12,8	15,9	1,5	1,4	1,4	1,4	1,30
+50	2	25,0	16,5	20,8	1,9	1,3	1,8	1,8	2,0
	3	28,9	22,6	25,8	2,1	1,7	1,9	1,9	2,2
	4	32,7	26,5	29,6	1,8	1,8	2,0	2,0	2,1

Кулонометрическая электролитическая ячейка, состоящая из расположенных во внутреннем канале диэлектрического корпуса проволочных геликоидальных электродов, пленки сорбента и выводов к наружной поверхности корпуса, отличающаяся тем, что электроды выполнены из платино-иридиевого сплава с содержанием иридия не менее 10%.

Изобретение относится к области потенциометрических методов анализа. .

Датчик анализа образца текучей среды (варианты), способ отбора образца текучей среды и расположения образца текучей среды в датчике тестирования и способ анализа образца текучей среды // 2371722

Ячейка для измерения электрохимических свойств сыпучих и пластичных влагонасыщенных сред // 2326374

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для изучения поляризации металлических электродов при коррозионных исследованиях.

Электрохимический датчик для количественного анализа и электрохимическая измерительная система для количественного анализа // 2320986

Изобретение относится к одноразовым электрохимическим датчикам такого типа, которые используют для количественного анализа, например, уровней глюкозы в крови, измерения рН и т.п.

Камера для электрофореза клеток // 2314521

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для биологических исследований суспензий клеток и образцов биоптатов. .

Устройство для определения содержания вещества методом кулонометрического титрования // 2310834

Изобретение относится к физико-химическому анализу, преимущественно к устройствам для автоматического объемного и кулонометрического титрования, и может быть использовано при оперативном контроле технологических процессов для повышения точности задания конечной точки титрования, а также возможности определения содержания анализируемого вещества.

Электролитическая ячейка памяти для электронных запоминающих устройств и способ ее изготовления // 2297625

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано для изготовления электронных запоминающих устройств. .

Способ изготовления субстрата и субстрат, способ определения концентрации анализируемого вещества и устройство и комплект для его осуществления // 2292245

Изобретение относится к сушке химических композиций в виде раствора на субстрате. .

Камера для микроэлектрофореза (варианты) // 2271734

Изобретение относится к медицинской технике и может быть использовано в ветеринарии, экспериментальной биологии. .

Электрохимический элемент // 2243545

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации анализируемого вещества в носителе. .

Способ детекции специфических последовательностей нуклеиновых кислот (варианты) и устройство для его осуществления // 2509157

Группа изобретений относится к области молекулярной биологии и электрохимии. По первому варианту способ осуществляют путем регистрации циклических вольтамперограмм рабочего электрода, модифицированного углеродными нанотрубками с нековалентно иммобилизованным на их поверхности олигонуклеотидным зондом, до и после внесения в исследуемый раствор образца нуклеиновой кислоты и по изменению емкостной характеристики делают вывод о наличии или отсутствии в образце участка, комплементарного олигонуклеотидному зонду. Второй вариант способа отличается тем, что нековалентную иммобилизацию олигонуклеотидного зонда на поверхность нанотрубок осуществляют посредством якорной группы, предварительно введенной в зонд. В этом варианте регистрируют не только изменение площади вольтамперограмм от цикла к циклу, но и появление специфического пика на циклической вольтамперограмме, связанного с фиксацией детектируемой НК в комплексе с модифицированным зондом. Интенсивность пика на циклической вольтамперограмме пропорциональна концентрации определяемой НК, что позволяет проводить количественную оценку. Устройство для реализации способа детекции специфических последовательностей нуклеиновых кислот представляет собой электрохимический, анализатор, который состоит из трехэлектродной электрохимической ячейки, электроды которой соединены с регистрирующим устройством, а рабочий электрод выполнен из кремниевой подложки, модифицированной вертикально ориентированными углеродными нанотрубками с иммобилизированным олигонуклеотидным зондом, комплементарным определяемой НК. 3 н. и 5 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 пр.

Электрохимический газоанализатор // 2548125

Изобретения относятся к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначены в основном для применения в океанографической аппаратуре и могут быть использованы в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - упрощение обеспечения основных метрологических характеристик устройства - чувствительности и показателя инерции. Дополнительный технический результат - надежное обеспечение герметизации электролитической камеры и экономия материала мембраны Сущность: электрохимический газоанализатор по первому варианту (фиг. 1) содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, выходящим на прикатодную поверхность газоанализатора. Камера и капилляр заполнены электролитом. Устройство содержит анод 3, непосредственно контактирующий с электролитом камеры, и катод 4, который установлен на поверхности газоанализатора в зоне выхода капилляра. От внешней среды катод и капилляр отделяет селективно-проницаемая мембрана 5 в форме круга, которая притянута к катоду и капилляру и зафиксирована на прикатодной поверхности газоанализатора. Мембрана притянута и зафиксирована крышкой 6 в виде перевернутого стакана с осевым отверстием в дне, которая соединена с накидной гайкой 7. Мембрана притянута посредством своей краевой части, которая зажата между дном крышки и уплотнительным кольцом 8, которое расположено в полости крышки и имеет заданные модуль упругости и толщину. Фиксирование мембраны обеспечивается крышкой по замкнутой линии ребром в форме неострого угла. Проводники 9, 10 предназначены для съема выходного сигнала с анода 3 и катода 4. Проводники подключены к регистратору 11 выходного сигнала газоанализатора. Второй вариант изобретения (фиг. 2) отличается от первого тем, что функции притягивания мембраны и ее фиксации выполняют разные элементы. Как и по - первому варианту, электрохимический газоанализатор содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, анод 3, катод 4, селективно-проницаемую мембрану 5 и крышку 6, фиксирующую мембрану на прикатодной поверхности газоанализатора по замкнутой линии ребром. При этом в месте взаимодействия с мембраной крышка имеет низкий коэффициент трения. Устройство содержит накидную гайку 7. В полости крышки б размещен притягивающий элемент 8 в виде перевернутого стакана с осевым отверстием в дне. Крышка 6 и притягивающий элемент 8 соединены подвижно. Накидная гайка 7 соединена с притягивающим элементом 8. В полости элемента 8 расположено уплотнительное кольцо 9 с заданными модулем упругости и высотой. Мембрана 5 притянута к катоду и капилляру элементом 8 посредством гайки 7 за счет того, что краевая часть мембраны зажата между дном притягивающего элемента и уплотнительным кольцом 9. Проводники 10, 11 снимают выходной сигнал с анодной системы и катода и подключены к регистратору 12 выходного сигнала газоанализатора. В третьем варианте изобретения (фиг. 3) функции притягивания мембраны и е£ фиксации также выполняют разные элементы. Отличия этого устройства от двух предыдущих заключаются в следующем: газоанализатор содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, анод 3, катод 4, селективно-проницаемую мембрану 5 и крышку 6, фиксирующую мембрану на прикатодной поверхности газоанализатора по замкнутой линии. Устройство содержит накидную гайку 7, которая размещена в полости крышки 6 и соединена с ней подвижно. В полости накидной гайки 7 размещены притягивающий элемент 8 в виде шайбы, которая установлена на дне накидной гайки, и уплотнительное кольцо 9 с заданными модулем упругости и высотой. При этом элемент 8 в месте взаимодействия с гайкой 7 имеет низкий коэффициент трения. Мембрана притянута элементом 8, при этом краевая часть мембраны зажата между элементом 8 и уплотнительным кольцом 9. Проводники 10, 11 снимают выходной сигнал с анодной системы и катода и подключены к регистратору 12 выходного сигнала газоанализатора. 3 н. и 2 з. п. ф-лы, 3 ил.

Барокомпенсированный электрохимический измерительный газоанализатор (варианты) // 2551881

Изобретение относится к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначено в основном для применения в океанографической аппаратуре и может быть использовано в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - обеспечение основных метрологических характеристик устройства - чувствительность и долговременная стабильность. Дополнительный технический результат - экономия материала мембраны. Сущность: согласно первому варианту исполнения (фиг. 1) барокомпенсированный электрохимический измерительный газоанализатор содержит корпус (1), герметичную камеру (12), которая имеет капилляр (13) и заполнена электролитом, катод (16) и анод (17), или анодную систему, контактирующие с электролитом и подключенные к регистратору (18) в виде преобразователя катодного тока в выходной сигнал. Катод (16) расположен на выходе капилляра (13) во внешнюю среду. Катод (16) и капилляр (13) отделены от внешней среды селективно-проницаемой мембраной (6) в форме круга. Мембрана (6) притянута к прикатодной поверхности газоанализатора и зафиксирована на ней по замкнутой линии крышкой (7), соединенной с накидной гайкой (10). Газоанализатор содержит барокомпенсатор (11) в виде эластичного элемента, отделяющего электролит в камере (12) от внешней среды. При этом капилляр (13) выполнен в проходном элементе (3). Один конец проходного элемента (3) с уплотнением (2) жестко или с возможностью перемещения установлен в корпусе (1). Другой конец проходного элемента (3) с уплотнением (4) пропущен через отверстие втулки (5). Втулка (5) по резьбе установлена в крышке (7), установленной с уплотнением (9) в накидной гайке (10). Накидная гайка (10) по резьбе установлена на проходном элементе (3). Краевая часть мембраны (6) зажата между заплечиком крышки (7) и торцевой поверхностью втулки (5). Анод (17) или анодная система расположены в капилляре (13) или в камере (12). Камерой (12) является пространство, образованное проходным элементом (3) и корпусом (1). Это пространство отделено от внешней среды барокомпенсатором (11) в виде эластичной стенки, например резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и проходном элементе (3). Пространство, образованное проходным элементом (3), втулкой (5), крышкой (7) и накидной гайкой (10), заполнено электроизолирующей жидкостью (15), например маслом. Это пространство по резьбе накидная гайка (10) - проходной элемент (3) сообщается с пространством, которое образовано барокомпенсатором (11), корпусом (1) и накидной гайкой (10), заполнено электроизолирующей жидкостью (15) и отделено от внешней среды дополнительным барокомпенсатором (14) в виде эластичной стенки, например, резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и накидной гайке (10). Второй вариант изобретения (фиг. 2) отличается от первого тем, что проходной элемент (3) с уплотнением (2) и с возможностью перемещения установлен в корпусе (1) и с уплотнением (4) пропущен через отверстие втулки (5). Втулка (5) имеет радиальные отверстия. Втулка (5) одним концом с уплотнением (6) установлена с возможностью перемещения на корпусе (1), а другим концом по резьбе установлена в крышке (8). Крышка (8) установлена с уплотнением (10) в накидной гайке (11), которая по резьбе установлена на корпусе (1). Краевая часть мембраны (7) зажата между заплечиком крышки (8) и торцевой поверхностью втулки (5). Анод (18) или анодная система расположены в капилляре (14) или в камере (13). Камерой (13) является пространство, образованное проходным элементом (3), втулкой (5) с ее радиальными отверстиями и корпусом (1). Камера (13) отделена от внешней среды барокомпенсатором (12) в виде эластичной стенки, герметизирующей радиальные отверстия втулки (5), например в виде резинового чулка, закрепленного на втулке (5). Накидная гайка (11) имеет радиальные отверстия, расположенные вблизи радиальных отверстий втулки (5). Пространство, образованное барокомпенсатором (12), втулкой (5), крышкой (8), накидной гайкой (11) с ее радиальными отверстиями и корпусом (1), заполнено электроизолирующей жидкостью (16), например маслом. Это пространство отделено от внешней среды дополнительным барокомпенсатором (15) в виде эластичной стенки, герметизирующей радиальные отверстия накидной гайки (11) и резьбовое соединение корпус (1) - накидная гайка (11), например, в виде резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и накидной гайке (11).

Портативный анализатор для исследования пробы (варианты) // 2554816

Группа изобретений относится к медицине. Представлен портативный анализатор для исследования пробы биологической жидкости, содержащий корпус с магазином, имеющим отделения для размещения используемых для анализа диагностических полосок или тест-полосок, имеющих зону для биологической жидкости, анализирующее устройство с щелевидным приемником для используемой диагностической полоски или тест-полоски, оснащенной с одного конца электрическими контактами, и индикаторное устройство для отображения не менее одного результата анализа, причем корпус со стороны задней части выполнен с понижением, образующим плоскую поверхность, на которой вдоль корпуса или поперечно ему выполнены выступы, разделяющие плоскую поверхность понижения на отделения для размещения диагностических полосок или тест-полосок и образующие магазин, расположенных параллельно не менее чем в один ряд, при этом отделения закрыты снимаемой или открываемой крышкой, являющейся частью корпуса. Также описаны 2 других варианта портативного анализатора. Достигается расширение эксплуатационных качеств и повышение эффективности. 3 н. и 22 з.п. ф-лы, 12 ил.

Электрохимические датчики, имеющие электроды с барьерами для диффузии // 2559573

Группа изобретений относится к газовому анализу. Представлен электрохимический газовый датчик, включающий: корпус, первый рабочий электрод внутри корпуса, имеющий первую часть средства газопереноса с первым слоем катализатора на ней, и по меньшей мере второй рабочий электрод внутри корпуса, имеющий вторую часть средства газопереноса со вторым слоем катализатора на ней, при этом по меньшей мере одна из первой и второй частей средства газопереноса включает по меньшей мере одну область, в которой ее структура необратимо изменена посредством по меньшей мере одного из термического сваривания, химической реакции и осаждения материала для предотвращения газопереноса через упомянутую по меньшей мере одну из первой и второй частей средства газопереноса в направлении другой из упомянутой по меньшей мере одной из первой и второй частей средства газопереноса. Также описан способ предотвращения газопереноса в вышеуказанном датчике. Достигается повышение точности и надежности анализа. 2 н. и 14 з.п. ф-лы, 15 ил.

Способ идентификации водорастворимого лекарственного вещества путем сравнения с эталоном // 2560692

Изобретение относится к медицине и описывает способ идентификации водорастворимого лекарственного вещества путем сравнения с эталоном. Способ характеризуется проведением ионометрии, титрометрии и спектрофотометрии, при этом ионометрические исследования проводят с использованием различных концентраций лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации идентифицируемого вещества в каждом последующем растворе кратно по сравнению с предыдущим, титрометрические зависимости измеряют в различных концентрациях идентифицируемого лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации в каждом последующем титруемом растворе ниже, чем в предыдущем, в кратное число раз, титрующий раствор вводят равномерно в течение всего процесса титрования, дополнительное измерение спектрофотометрических зависимостей проводят не менее чем в двух разных концентрациях: насыщенного раствора и разбавленного в 10-20 раз, а измерения спектрофотометрических зависимостей проводят в двух растворителях: бидистиллированной воде и ином растворителе из ряда спиртов. Изобретение обеспечивает повышение достоверности полученных данных. 18 ил., 2 табл.

Электрохимическая ячейка для in situ спектроскопии // 2620022

Изобретение относится к конструкции электрохимических ячеек для исследований электрохимических систем методами in situ спектроскопии и микроскопии. Герметичная электрохимическая ячейка состоит из содержащего сквозную полость для размещения электролита корпуса, рабочего электрода, по крайней мере одного вспомогательного электрода и пластины, выполненной с возможностью герметичного закрепления со стороны нижнего торца корпуса. При этом рабочий электрод, который одновременно является окном для спектроскопических измерений, выполнен в виде размещенного на пористой подложке из нитрида кремния слоя графена. В корпусе ячейки предусмотрено пространство для размещения вспомогательного электрода и электрода сравнения, а также пористого стекла для разделения электролитов рабочего и вспомогательного электродов. Техническим результатом является возможность осуществления исследований электрохимических систем методами in situ спектроскопии, а также расширение диапазона рабочих давлений. 11 з.п. ф-лы, 3 ил.