Способ получения аммонийных солей фумаровой или янтарной кислоты



Владельцы патента RU 2490249:

Хейфец Владимир Израилевич (RU)
Трунин Роман Анатольевич (RU)
Учитель Михаил Львович (RU)
Кассеинова Дана (US)
Маевский Евгений Ильич (RU)

Изобретение относится к улучшенному способу получения аммонийных солей фумаровой или янтарной кислоты, которые используются для изготовления биологически активных добавок или лекарственных средств, а также в ветеринарии и пищевой промышленности. Способ заключается в нейтрализации соответствующей кислоты нейтрализующим соединением в водной среде, где в качестве нейтрализующего соединения используют карбонат или бикарбонат аммония, при мольном стехиометрическом или превышающим стехиометрию на 4-5% соотношении кислоты и карбоната или бикарбоната аммония, а нейтрализацию проводят в насыщенном водном растворе синтезируемой соли, при температуре не более 40°C, с последующим выделением продукта и его сушкой при температуре не более 70°C. Способ может быть осуществим в условиях промышленного производства. При этом можно получать экологически чистые соли с содержанием основного вещества не менее 99,0 мас.% и выходом не ниже 98%. Способ позволяет увеличить выход целевых продуктов и обеспечивает их стабильно высокое качество за счет получения их преимущественно в кристаллическом виде. 3 з.п. ф-лы, 5 пр.

 

Изобретение относится к промышленному способу получения моно- и диаммонийных солей янтарной (ЯК) или фумаровой (ФК) кислот для изготовления биологически активных добавок или лекарственных средств, а также в ветеринарии и пищевой промышленности.

Несмотря на давнюю историю использования (янтарнокислый аммоний был известен как лекарственное противосудорожное средство еще в 19 веке. Х.О. Хагер, Руководство по фармацевтической и медико-химической практике, С-Петербург, 1889, т.1, с.164-167) аммонийные соли янтарной и фумаровой кислот в промышленном масштабе не выпускаются ("Янтарная кислота в медицине, пищевой промышленности, сельском хозяйстве", сборник статей под редакцией М.Н. Кондрашовой и др., Пущино, 1996, с.262). В этом же источнике есть информация о том, что сукцинат аммония ранее выпускался в качестве химреактива в СССР на Ереванском химическом заводе и в ГДР на предприятии VEB Laborchemie Apolda.

Известны некоторые способы препаративного получения аммонийных солей указанных кислот:

- в Beil., т.2, доп.1, с.301 указан способ получения диаммоний фумарата в горячем спиртовом растворе из фумаровой кислоты и газообразного аммиака.

Недостатком этого метода при реализации его в промышленном масштабе является использование легколетучего растворителя и газообразного аммиака, требующих определенных затрат на мероприятия по безопасному ведению процесса, аппаратов работающих под давлением, а также энергосредств и хладоагентов на регенерацию растворителя;

Способ получения солей янтарной кислоты гидрированием солей малеиновой кислоты в присутствии палладий-никелевого катализатора описан в патенте РФ №2129540. Согласно этому способу сукцинат аммония получают из малеинового ангидрида и 24%-ного водного раствора аммиака в результате гидрирования образовавшейся диаммонийной соли малеиновой кислоты под давлением водорода до 15 ати и температуре 80°С в течение 5 часов на палладий-никелевом катализаторе.

Недостатком данного способа является использование дорогостоящего катализатора, оборудования, работающего под давлением, и водорода, требующих при организации производства больших экономических затрат на безопасное проведение процесса. В патенте отсутствует описание выделения соли из водного раствора и качество полученной соли, кроме температуры плавления 161,8-162,2°С.

Известно также получение аммонийных солей карбоновых кислот, свободных от галогенов, с высоким выходом взаимодействием четвертичной аммонийной соли с щелочнометаллической солью кислоты в смеси воды и спирта с дистилляцией растворителя (см. JP 2002-179614).

Известно получение моногидрата аммоний сукцината реакцией натрийсукцината с карбонатом-бикарбонатом аммония в среде растворителя, с удалением образующегося натрий-бикарбоната (JP 57-050937).

Известен способ получения аммониевых и/или щелочных солей ди- и трикарбоновых кислот для фотографических процессов реакцией ди- или трикарбоновой кислоты или их ангидридов с аммоний и/или щелочнометаллическим бикарбонатом в твердой фазе при температуре 40-100°C с использованием полимеров (EP 1284254 A1).

Имеется также сообщение о нейтрализации оксалиновой кислоты аммоний-карбонатом смешением этих компонентов в эквивалентных частях в дистиллированной воде при выдержке при перемешивании и фильтрации с получением пасты, которую сушат(18.01.2004 г, on Line! Januvary 2004 Alt-Photo-Process-L:Re:Sodium chloropalladite…). Указанный способ является близким к предлагаемому способу получения аммониевых солей дикарбоновых кислот. Однако в указанном сообщении отсутствуют данные о качестве, выходе получаемого продукта и параметры процесса выделения и сушки. Указанный способ может быть использован только в лабораторных условиях.

Наиболее близким к предлагаемому способу является известный способ получения водного раствора диаммонийной соли янтарной кислоты, описанный Х. Кларком и Л. Бергом при синтезе сукцинимида (Синтезы органических препаратов, сб. 2, редакция БЛЭТТа, Издание иностранной литературы, М, 1949, с.439). Способ включает следующие стадии:

в 1 л колбу Вюрца с боковым отводом помещают 236 г (2 мол) янтарной кислоты и при охлаждении и взбалтывании медленно приливают 270 мл (243 г, 4 мол) 28%-ного водного аммиака (уд. в. 0,90). При этом большая часть кислоты растворяется, образуя прозрачный раствор диаммонийной соли. Далее раствор подвергают перегонке и разложению с получением сукцинимида в результате разложения соли. Однако в данной публикации отсутствуют данные, показывающие - температурный режим реакции; - скорость добавления аммиачного раствора; способ выделения соли; - параметры сушки соли; - качество получаемой диаммонийной соли янтарной кислоты. Термическая нестабильность сукцината аммония (см. РЖХим, 1989, 4Б3110; Thermochim. acta - 1988 - 132. - С.229-233, англ) - разлагается при 360°K или 87°C, диктует необходимость организации многоступенчатой вакуумной выпарки при выделении соли из ее водного раствора. При получении соли из янтарной кислоты и 20-28% водного раствора аммиака, образующаяся соль находится в виде ~45%-ного водного раствора при 0°C, для ее выделения требуется многоступенчатая упарка солевого раствора под вакуумом, так как при температуре выше 80°C возможно образование сукцинимида, сопровождающегося смолообразованием, вследствие этого выделенная соль имеет бежевый оттенок. Кроме этого организация и обслуживание выпарной установки требует затрат энергоресурсов и хладоагентов. В описании способа не приводится данных о выходе солевого продукта. Таким образом, указанный известный способ получения сукцината аммония пригоден сугубо для лабораторного использования.

Задачей настоящего изобретения является разработка более совершенного способа получения аммонийных солей янтарной и фумаровой кислот, осуществимого в условиях промышленного производства, по которому возможно получать экологически чистые соли с содержанием основного вещества не менее 99,0% масс и выходом не ниже 98%. При этом увеличивается выход целевых продуктов и обеспечивается их стабильно высокое качество.

Поставленная задача достигается способом получения аммонийных солей фумаровой или янтарной кислоты нейтрализацией соответствующей кислоты нейтрализующим соединением в водной, среде. Отличием предлагаемого способа от известного является использование в качестве нейтрализующего соединения карбоната или бикарбоната аммония, при мольном стехиометрическом или превышающим стехиометрию на 4-5% соотношении кислоты и карбоната или бикарбоната аммония, и проведение нейтрализации в насыщенном водном растворе синтезируемой соли, при температуре не более 40°C, с последующим выделением продукта и его сушкой при температуре не более 70°C. Образующийся после выделения аммонийных солей фильтрат может быть рециркулирован.

Выделение продукта осуществляют обычно охлаждением реакционной массы до температуре 15-18оC с получением продукта преимущественно в кристаллическом виде.

Насыщенный водный раствор синтезируемой соли готовят взаимодействием карбоната или бикарбоната аммония с соответствующей кислотой при температуре не более 40оC.

Более подробно способ осуществляют следующим образом:

- моноаммонийные соли (фумарат или сукцинат) получают из карбоната или бикарбоната аммония и соответствующей кислоты при мольном соотношении соответственно 0,52÷0,5:1 или 1,04÷1:1;

- диаммонийные соли (фумарат или сукцинат) получают из карбоната или бикарбоната аммония и соответствующей кислоты при мольном соотношении соответственно 1,04÷4:1 или 2,1÷2:1;

- реакцию нейтрализации проводят в насыщенном при температуре как правило при 18-20°С растворе синтезируемой соли;

- оптимальная температура реакции нейтрализации 40°C;

- оптимальное время дозировки янтарной или фумаровой кислот (или карбоната и бикарбоната аммония) определяется подъемом пены над уровнем суспензии в реакторе (не более 1/3 объема суспензии) и составляет не более 2 часов;

- оптимальное время выдержки после дозировки - 1-2,5 час при температуре 40°C и зависит от объема аппарата (чем больше объем, тем больше выдержка);

- окончательная кристаллизация осадка проводится до температуры 18-15°C;

- температура сушки осадка не более 70°C;

- использование в качестве нейтрализующего агента бикарбоната аммония предпочтительнее, т.к. в сравнении с карбонатом аммония он имеет более высокую температуру разложения;

- фильтрацию проводят на вакуумном фильтре;

- полученный фильтрат возвращают в рецикл.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом:

при температуре до 40°C, в насыщенный (при t 18-20°C) раствор синтезируемой соли загружают карбоновую соль аммония и в суспензию дозируют дикарбоновую кислоту (при получении моноаммонийных солей бикарбонат или карбонат аммония дозируют в суспензию карбоновой кислоты) в течение 2 часов, с последующей выдержкой в течение 1-2,5 часа при температуре не более 40°C и охлаждении суспензии до температуры 15-18°С. Осадок отфильтровывают на вакуумном фильтре и сушат при температуре не более 70°C до отсутствия запаха аммиака, фильтрат рециркулируют. Целевые соли получают с выходом 98-100% теор., содержание основного вещества не менее 99% масс. Продукты отвечают требованиям к биологически активным добавкам к пище по содержанию вредных примесей, а именно:

- массовая доля свинца (Рb), %, не более 5,0-10-4
- массовая доля мышьяка (As), %, не более 3,0-10-4
- массовая доля кадмия (Cd), %, не более 1,0-10-4
- массовая доля ртути (Hg), %, не более 1,0-10-4

Методом ИК-спектроскопии подтверждено строение солей и установлена их высокая степень чистоты. Отнесение полос в ИК-спектрах основным структурным элементам проведено в соответствии с литературными данными (Л. Беллами. Инфракрасные спектры сложных молекул. М., ИЛ, 1963, 592 с; К. Наканиси. Инфракрасные спектры и строение органических соединений. М., МИР, 1985, 216 с).

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример №1:

Синтез диаммонийной соли фумаровой кислоты (C4H10N2O4).

Реакцию проводят в насыщенном солью водном растворе, для этого в 3,43 л воды загружают при перемешивании 13,91 M (1,1 кг) бикарбоната или 7 M (0,672 кг) карбоната аммония и при температуре не более 40°С дозируют 6,72 M (0,78 кг) фумаровой кислоты, не допуская подъема пены в реакторе более чем на 1/3 первоначального объема реакционной массы. Получают 4,7 кг (~4 л) -21% раствора диаммоний фумарата.

В полученный раствор загружают 19,46 M (1,54 кг) бикарбоната или 10 M (0,960 кг) карбоната аммония и при температуре не более 40°С дозируют в течение 2-х часов 9,73 M (1,129 кг) фумаровой кислоты. Реакция протекает с поглощением тепла и выделением углекислого газа, поэтому реакционную массу подогревают (оптимальная температура 40°С) и не допускают подъема пены более чем на 1/3 первоначального реакционного объема. После дозировки фумаровой кислоты при температуре 40°С делают выдержку в течение 1 часа, затем смесь охлаждают до температуры 15-18°С. Получают 1,6 кг влажного кристаллического осадка и 4,7 кг фильтрата. Фильтрат возвращают на повторное использование, осадок сушат при температуре не более 70°С. После сушки получают 1,46 кг фумарата аммония, с содержанием основного вещества 99,0% масс, содержанием воды 0,98% масс, выход соли от теории составляет 99%.

Содержание вредных примесей:

- массовая доля свинца (Рb), %, не более 4,5-10-4

- массовая доля мышьяка (As), %, не более 2,5-10-4

- массовая доля кадмия (Cd), %, не более 0,7-10-4

- массовая доля ртути (Hg), %, не более не обнаружено

Пример №2:

Синтез моноаммонийной соли фумаровой кислоты (C4H7NO4).

Реакцию проводят в условиях примера №1, однако для приготовления насыщенного раствора соли берут 3,5 л воды; 7,52 M (0,594 кг) бикарбоната аммония или 3,91 M (0,375 кг) карбоната аммония и 7,52 M (0,872 кг) фумаровой кислоты. Получают - 4 л насыщенного раствора соли.

Для получения 1,85 кг соли берут ~4 л насыщенного раствора, 13,91 M (1,614 кг) фумаровой кислоты и дозируют 13,91 M (1,099 кг) бикарбоната аммония или 7,09 М (0,681 кг) карбоната аммония. Выход соли от теории составляет 100%. Содержание основного вещества - 100% масс.

Пример №3:

Синтез диаммонийной соли янтарной кислоты (C4H12N2O4).

Первоначально проводят операцию по приготовлению насыщенного раствора соли янтарной кислоты. В реактор объемом 1 м3 загружают 106 л воды, включают перемешивание и загружают 129,6 кг (1640,5 M) бикарбоната аммония, одновременно через рубашку аппарата реакционную массу нагревают паром до температуры 40-38°С. Дозировку янтарной кислоты (96 кг или 813,56 M) проводят при температуре 32-38°С в течение 2-х часов. Получают -200 л насыщенного водного раствора соли.

В полученный раствор при температуре 28-30°С загружают 155 кг (1962,0 М) бикарбоната аммония, реакционную массу нагревают до температуры 34-40°С и в течение 2-х часов дозируют 115 кг (974,6 М) янтарной кислоты. Выдержку реакционной массы ведут при температуре 38-40°С в течение 2,5 часов. Реакционную массу охлаждают до 16°С и фильтруют на нутч-фильтре. Получают 191,4 кг влажного осадка практически полностью в кристаллическом виде и 180 л фильтрата, который используют в следующей операции синтеза соли. Влажный осадок сушат при температуре 50-70°С до отсутствия запаха аммиака, получают 145 кг сухого осадка, с содержанием основного вещества 100% масс. Выход соли от теории составляет 98%.

Содержание вредных примесей:

- массовая доля свинца (Рb), %, не более 4,5-10-4

- массовая доля мышьяка (As), %, не более 2,0-10-4

- массовая доля кадмия (Cd), %, не более 0,5-10-4

- массовая доля ртути (Hg), %, не более 0,3-10-4

Методом ИК-спектроскопии было установлено отсутствие в спектрах соли полос характерных для янтарной кислоты (1310 и 1200 см") и бикарбоната аммония (700 см"1), что характеризует высокую чистоту соли.

Пример №4:

Синтез диаммонийной соли янтарной кислоты (C-4H12N2O4).

Синтез проводят в условиях примера 3, однако вместо свежеприготовленного насыщенного раствора соли, используют возвратный (180 л) фильтрат, получают 148 кг сукцината аммония с содержанием основного вещества 99,8% масс. Выход соли от теории составляет 100%.

Пример №5:

Синтез моноаммонийной соли янтарной кислоты (C4H9NO4).

Первоначально готовят 2 л насыщенного раствора соли в воде, для этого берут 1 л воды, 0,65 кг (8,23 M) бикарбоната аммония и дозируют при перемешивании в течение 1 часа 0,971 кг (8,23 M) янтарной кислоты, поддерживая температуру 38-40°С. В полученный раствор при температуре 38°С загружают 1,157 кг (9,81 M) янтарной кислоты и дозируют 0,775 кг (9,81 M) бикарбоната аммония в течение 1 часа при температуре 35-40°С. Реакционную массу выдерживают при температуре 38-40°C в течение 1 часа, затем охлаждают до 16°C и фильтруют на нутч-фильтре, осадок сушат при температуре 70°C, фильтрат возвращают на повторное использование.

Получают 1,3 кг моноаммонийной соли, с содержанием основного вещества 99,5% масс. Выход соли от теории составляет 98,5%.

1. Способ получения аммонийных солей фумаровой или янтарной кислоты нейтрализацией соответствующей кислоты нейтрализующим соединением в водной среде, отличающийся тем, что в качестве нейтрализующего соединения используют карбонат или бикарбонат аммония при мольном стехиометрическом или превышающим стехиометрию на 4-5% соотношении кислоты и карбоната или бикарбоната аммония, а нейтрализацию проводят в насыщенном водном растворе синтезируемой соли при температуре не более 40°C с последующим выделением продукта и его сушкой при температуре не более 70°C.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что образующийся после выделения аммонийных солей фильтрат рециркулируют.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделение продукта осуществляют охлаждением реакционной массы до температуры 15-18°C и отделением полученного осадка в виде кристаллов.

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что используют насыщенный водный раствор синтезируемой соли, приготовленный взаимодействием карбоната или бикарбоната аммония с соответствующей кислотой при температуре не более 40°C.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения осаждений фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты со следующими стадиями: а) поглощение ангидрида малеиновой кислоты из смеси продуктов, полученной в результате частичного окисления бензола, олефинов, имеющих 4 атома углерода или н-бутана, в органическом растворителе или воде в качестве поглотителя, b) отделение ангидрида малеиновой кислоты от поглотителя, содержащего фумаровую кислоту, причем регенерированный таким образом поглотитель, содержащий фумаровую кислоту, полностью или частично каталитически гидрируют и полностью или частично возвращают на стадию поглощения (а), при этом фумаровая кислота подвергается гидрированию до янтарной кислоты.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фумарата марганца (II) путем непосредственного взаимодействия металла с кислотой, причем процесс проводят в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и загрузки реакционной смеси 1:1, в качестве жидкой фазы загрузки берут раствор фумаровой кислоты в органическом растворителе с содержанием кислоты 0,70-1,80 моль/кг, марганец дозируют в стехиометрическом с кислотой количестве или же в недостатке до 5%, процесс начинают с загрузки растворителя жидкой фазы и кислоты и приготовления раствора кислоты в работающей бисерной мельнице, после чего загружают металл и ведут процесс в диапазоне температур 25-35°С при сдерживании самопроизвольного роста температуры применением принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб и определения в них содержаний соли марганца и остаточных количеств кислоты до достижения близких к расчетным при количественном превращении реагента в недостатке значений, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера, охлаждают до температуры 5,2-6,2°С и фильтруют, осадок на фильтре промывают охлажденным до примерно такой же температуры растворителем жидкой фазы и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к способу получения фумарата железа (II), который может использоваться в различных областях химической практики, в аналитическом контроле и в научных исследованиях, непосредственным взаимодействием железа с фумаровой кислотой в присутствии катализатора, где в качестве катализатора используют молекулярный йод в количестве 0,025-0,1 моль/кг исходной загрузки, железо берут в большом избытке в виде обечайки по всей высоте реактора, ложного дна и лопастной мешалки, а также в виде раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа, в качестве растворителя жидкой фазы используют бутилацетат, в котором растворяют хотя бы частично йод и фумаровую кислоту, дозируемую в количестве 0,8-1,2 моль/кг исходной загрузки, загрузку ведут в последовательности стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, фумаровая кислота, йод, а затем раздробленный чугун и(или) порошок восстановленного железа; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа 4:1 в диапазоне температур 18-45°С при барботаже воздуха с расходом 0,95 л/мин·кг жидкой фазы и использовании принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб до практически полного израсходования загруженной кислоты на образование соли, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавшего раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа и фильтруют, осадок промывают бутилацетатом и направляют на перекристаллизацию, а фильтрат и промывной бутилацетат возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фумарата марганца (II) из металла и его оксида (III) путем непосредственного взаимодействия металла и его оксида Mn 2О3 с кислотой в присутствии жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, причем загрузку металла и его оксида берут в мольном соотношении (2±0,1):1 в суммарном количестве 7,87-10,93% от массы загрузки, кислоту вводят с 15-25%-ным избытком от расчетного значения, равного числу молей металла и удвоенному числу молей оксида металла в загрузке, в качестве основы жидкой фазы берут изоамиловый спирт, в котором растворяют стимулирующую добавку йода в количестве 0,02-0,05 моль/кг, загрузку начинают со стеклянного бисера, вводимого в массовом соотношении с реакционной смесью 1,35:1, далее вводят растворитель жидкой фазы, кислоту и стимулирующую добавку и после кратковременного перемешивания без его прекращения оксид металла и металл, принимая этот момент за начало процесса, сразу же вводят принудительное охлаждение, стабилизируют рабочую температуру в диапазоне 33-45°С и в таком режиме доводят процесс до практически количественного превращения загруженных металла и его оксида в целевую соль, после чего перемешивание и принудительное охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера, охлаждают температуру до 5-6°С и выдерживают при такой температуре 1-2 часа, твердую фазу целевой соли отфильтровывают и промывают на фильтре охлажденным до примерно такой же температуры изоамиловым спиртом, после чего направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель, содержащие избыточную кислоту, основную массу стимулирующей добавки и небольшое количество растворенной целевой соли, возвращают на загрузку повторного процесса.

Изобретение относится к органическому синтезу. .

Изобретение относится к микробиологической промышленности. .

Изобретение относится к биотехнологии и генной инженерии и касается способа получения янтарной кислоты с использованием штамма дрожжей, Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3314. .
Изобретение относится к способу получения малоната или сукцината марганца (II), которые могут быть использованы в различных областях химической практики, аналитическом контроле и при проведении научных исследований, путем прямого взаимодействия металла и его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органического растворителя и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего средства, где марганец, его диоксид и дикарбоновую кислоту в исходной загрузке берут в мольном соотношении (1+x):1:(2+x) в расчете на получение (2+x)m молей соли, где x в приведенном мольном соотношении загружаемых реагентов берут 0,4±0,1 для янтарной кислоты и 1,0±0,1 для малоновой кислоты, a m - количество молей диоксида марганца в загрузке; йод дозируют в количестве 0,05 моль/кг реакционной смеси после загрузки органического растворителя и кислоты, но перед загрузкой диоксида марганца и металла, при этом сумму масс кислоты, металла и его диоксида берут в диапазоне 15-25% от массы начальной загрузки, а соотношение масс бисера и загрузки 1:1, процесс начинают при комнатной температуре и ведут в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур от комнатной до 40°С при контроле методом отбора проб до практически количественного расходования всех загруженных реагентов в целевую соль, после чего его прекращают, суспензию конечной реакционной смеси отделяют от бисера и фильтруют, осадок продукта промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку от следов металла и его диоксида путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения сукцината марганца тетрагидрата, в котором в качестве реагента реакции используется карбонат марганца (II), который порциями добавляется к водному раствору янтарной кислоты в соотношении 1:1:4,5 в молях при постоянном перемешивании и постоянном поддерживании температуры 60-65°С, каждая последующая порция добавляется только после полного растворения предыдущей порции карбоната марганца с последующим выделением целевого продукта путем перекристаллизации.

Изобретение относится к усовершенствованному способу (вариантам) конверсии малеиновой кислоты в 1,4-бутандиол, гамма-бутиролактон и/или тетрагидрофуран. .
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сукцината кальция для использования в фармакологии, ветеринарии, медицине и пищевой промышленности в качестве лекарственного средства или биологически активной добавки.

Изобретение относится к новому нитроксисукцинату 2,4,6-триметил-3-оксипиридина (1) и способу его получения. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения синтетической янтарной кислоты, близкой по биологической активности к янтарной кислоте, полученной пиролизом янтаря, использующейся в качестве лекарства или биологически активной добавки к пище.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения янтарной кислоты, проявляющей различные виды биологической активности. .

Изобретение относится к области медицины и касается средства для лечения инсулиновой резистентности, сахарного диабета, гиперлипидемии и дислипидемии, содержащего новую соль холина янтарнокислый бис(2-гидрокси-N,N,N-триметилэтанаминий), а также способа его получения.

Изобретение относится к технологии органического и нефтехимического синтеза, конкретно - к технологии получения изофталевой кислоты (ИФК) и сопутствующего продукта - муравьиной кислоты (МК) жидкофазным окислением О2-газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора солей Со и Mn при повышенной температуре и давлении с последующим выделением ИФК и ее очисткой перекристаллизацией в водно-уксусном растворителе, выделением МК методом дистилляции из обводненного уксуснокислою конденсата.
Изобретение относится к установке для кристаллизации адипиновой кислоты, содержащей резервуар для кристаллизации, снабженный средствами для перемешивания, средствами для охлаждения и/или концентрирования раствора адипиновой кислоты, где по меньшей мере часть стенок резервуара для кристаллизации и/или средств для охлаждения и/или концентрирования, находящихся в контакте с раствором адипиновой кислоты, выполнена из материала, выбранного из аустенитных нержавеющих сталей типа AISI 310L в соответствии с номенклатурой AISI (USA) или XlCrNi25-21 (1.4335) в соответствии с европейской номенклатурой.

Изобретение относится к усовершенствованному способу гетерогенно-катализируемого парциального газофазного окисления пропилена до акриловой кислоты, в соответствии с которым в первой реакционной зоне исходную реакционную газовую смесь 1, содержащую пропилен, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении О2:С3 Н6 1, на первой реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один первый слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена, железа и висмута, причем конверсия пропилена при однократном пропускании через первый слой катализатора составляет 90% мол., в то время как суммарная селективность (S AC) образования акролеина и акриловой кислоты в качестве побочного продукта составляет 80% мол., при необходимости снижают температуру полученной на первой реакционной стадии газовой смеси продуктов реакции 1 путем ее прямого охлаждения, косвенного охлаждения или прямого и косвенного охлаждения, при необходимости добавляют к ней вторичный газ в виде молекулярного кислорода или инертного газа, либо молекулярного кислорода и инертного газа, и в виде исходной реакционной газовой смеси 2, содержащей акролеин, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении O 2:C3H4O 0,5 на второй реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один второй слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена и ванадия, причем конверсия акролеина при однократном пропускании через второй слой катализатора составляет 90% мол.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения композиции поликарбоновой кислоты, включающему: (а) проведение окисления многофазной реакционной среды, содержащей окисляемое исходное ароматическое соединение, растворитель и воду, в зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии, содержащей сырую терефталевую кислоту; (b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне сжигания с получением в результате суспензии продукта сжигания, имеющей одну или более из следующих характеристик: (i) содержит менее чем 9000 частей на млн.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и очистки изофталевой кислоты, заключающийся в ступенчатом окислении м-замещенных алкилбензолов кислородом воздуха в уксусной кислоте, в присутствии Co-Mn-Br катализатора при повышенной температуре и давлении с последующей очисткой образовавшейся ИФК методом перекристаллизации, в котором чистую ИФК получают окислением м-ксилола (или м-цимола) в две ступени в узких по ступеням (1, 2) пределах параметров: Т, °С - 191-194/194-195, при суммарной концентрации Co и Mn - 800-1200 ppm, соотношении Co:Mn=2,1-3,0:1, концентрация [H2O] в зонах окисления - 3,8-7,0/3,2-6,0% мас., [O2] в отработанном O2-газе 2-4,5% об.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-08-20 2013-08-20T02:27:11
Наверх