Способ изготовления мишени на основе оксида цинка

зобретение относится к области производства керамических материалов и предназначено для изготовления мишеней, являющихся источником материала для магнетронного, электронно-лучевого, ионно-лучевого и других методов нанесения пленок в микро-,опто- и наноэлектронике. В соответствии с заявленным способом изготовления композиционной мишени смесь, содержащую порошок оксида цинка и порошок металлического цинка, перетирают при температуре в интервале от 100°C до 150°C, а затем прессуют и обжигают. Прессование полученной смеси рекомендуется проводить при температуре в интервале от 100°C до 150°C, а температуру смеси обеспечивать СВЧ-нагревом. Обжиг проводят в интервале от 400 до 1450°C. Технический результат изобретения - получение мишени на основе оксида цинка с равномерным распределением в ней металлического цинка. 3 з.п. ф-лы, 3 пр., 3 ил.

 

Изобретение относится к области производства керамических материалов и предназначено для использования при изготовлении мишеней на основе оксида цинка, являющихся источником материала для магнетронного, электронно-лучевого, ионно-лучевого и других методов нанесения пленок в микро-, опто-, наноэлектронике.

Известны способы изготовления мишеней, заключающиеся в том, что готовят смесь компонентов, прессуют ее и скрепляют между собой частицы смеси путем спекания [Ю.М. Таиров, В.Ф. Цветков. Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов. М.: Высшая школа, 1990, 423 с.; US №5,458,753]. Известны также способы изготовления мишеней путем прессования и спекания смесей порошков основного оксидного материала и металла [RU №2382014].

Недостатком их является неравномерность распределения компонентов по объему прессовки и получаемой керамики.

Прототипом настоящего изобретения является способ изготовления мишени, легированной легкоплавким металлом, заключающийся, кроме прочего, в том, что частицы основного компонента до прессования покрывают (смачивают) слоем легирующего металла путем перетирания смеси компонентов при температуре плавления этого металла [патент RU 2280015].

Недостатком этого способа является сложность (практически, невозможность) его применения для изготовления мишени, композитной или керамической, на основе оксида цинка с содержанием металлического цинка, не являющегося легкоплавким металлом и, кроме того, интенсивно испаряющегося при нагреве до температуры плавления.

Задачей предлагаемого изобретения является создание способа изготовления мишени на основе оксида цинка с равномерным распределением в ней металлического цинка.

Указанная задача решается тем, что в смесь, содержащую порошок оксида цинка, вносят порошок металлического цинка и до прессования перетирают эту смесь при температуре в интервале от 100°C до 150°C. При этом металлический цинк покрывает поверхность частиц порошка оксида цинка. Затем полученную смесь прессуют и обжигают одновременно с прессованием и/или после прессования. Кроме порошка оксида цинка и металлического цинка смесь может содержать легирующие и иные компоненты.

Способ основан на том, что в интервале температур от 100°C до 150°C металлический цинк размягчается и становится значительно пластичнее, чем вне этого температурного интервала. Например, сплавы цинка, имеющие хорошие антифрикционные свойства при комнатной температуре, сильно размягчаются при температуре в интервале от 100°C до 150°C, и цинк намазывается навалы [http://vtormet.narod.ru/zn.htm].

Вариантом способа может служить способ изготовления композитной мишени, в котором после перетирания смеси при температуре от 100°C до 150°C производят ее прессование в том же интервале температур. При этом происходит упрочнение мшени из-за слипания частиц смеси, благодаря пластичному в данном температурном диапазоне цинку, а также дополнительное уплотнение смеси за счет уменьшения трения между частицами, т.к. размягченный цинк играет в данном случае роль смазки, облегчая как свободное, так и деформационное проскальзывание частиц при прессовании. Для многих применений мишеней прочность и плотность, получаемые после описанного прессования материала, вполне достаточны, т.е. материал можно считать уже синтезированным, благодаря тому, что вне интервала температур от 100°C до 150°C цинк приобретает высокую твердость, обеспечивающую прочность получаемых предлагаемым способом мишеней. При этом дополнительный высокотемпературный отжиг не нужен.

Другим вариантом способа может служить способ изготовления мишени, в котором после перетирания смеси при температуре от 100°C до 150°C производят ее прессование в том же интервале температур или при другой температуре, а затем проводят обжиг материала мишени при более высокой температуре в интервале от 400°C до 1450°C по заданной программе.

Вариантом способа является способ, при котором нужную температуру при перетирании и/или при спекании обеспечивают СВЧ-нагревом. Наличие проводящих слоев цинка на поверхности частиц оксида цинка, имеющего низкую проводимость, делает спекание СВЧ-нагревом особенно эффективным.

Пример осуществления предлагаемого способа. Готовят смесь из порошка оксида цинка с порошком металлического цинка (0,25 в.ч. от количества оксида цинка) и с легирующими компонентами (3 ат.% галлия и 1 ат.% бора в виде оксида бора. Смесь перетирают в течение 30 мин в шаровой мельнице при температуре 130°C, а затем выдерживают 10 минут под давлением 1 Т/см2 при той же температуре. Полученная керамика имеет плотность 5,43 г/см3.

Второй пример. Смесь порошка оксида цинка с порошком металлического цинка (0,1 от веса оксида цинка) и с легирующими компонентами (3 ат.% галлия и 1ат.% бора в виде оксида бора) перетирают при 130°C в шаровой мельнице в течение 30 мин, а затем прессуют под давлением 1 Т/см2 при той же температуре в течение 10 мин. Затем производят спекание в замкнутом объеме при температуре 1400°C в течение 2 часов (давление паров цинка при этом превышает атмосферное, как, например, в способах по патентам №2439454 или №2382014). Плотность получаемой при этом керамики, 5,7 г/см3, превышает плотность монокристаллического оксида цинка (за счет наличия сверхстехиометрического цинка).

Третий пример. Готовят такую же смесь, как во втором примере. Перетирают смесь в шаровой мельнице при температуре 130°C в течение 6 ч. Затем проводят синтез керамики в 2 этапа. На первом этапе проводят прессование со спеканием методом искрового плазменного спекания (метод SPS) при температуре 950°C и давлении 500 кГ/см2 в атмосфере аргона в течение 2 мин. На втором этапе проводят спекание без приложения давления в открытой атмосфере при температуре 1400°C в течение 2 часов. Плотность получаемой керамики при этом составляет 5,69 г/см3.

1. На рисунке 1 приведены результаты исследования смесей, подвергнутых перемешиванию при 130°C. Видно, что за 40 часов перемешивания размер кристаллитов оксида цинка уменьшается до 30 нм, а за 90 часов - до 15 нм.

2. На рисунке 2 приведена выполненная с помощью электронного микроскопа (SEM Leo-1450, Карл Цейсс) фотография скола керамики, полученной предлагаемым способом. В данном случае перетирающее перемешивание описанной выше смеси проводили в шаровой мельнице при температуре около 130°C в течение 6 ч. Спекание проводили методом горячего прессования при давлении 500 кГ/см2 и при температуре спекания 420°C в атмосфере аргона в течение 5 мин.

3. На рисунке 3 приведена выполненная с помощью электронного микроскопа фотография скола керамики, полученной другим вариантом предлагаемого способа. Перетирающее перемешивание проводили в шаровой мельнице при температуре около 130°C в течение 6 ч. Затем провели синтез керамики в 2 этапа. На первом этапе спекание проводили методом искрового плазменного спекания (метод SPS) при температуре 950°C и давлении 500 кГ/см2 в атмосфере аргона в течение 2 мин. Дальнейшее спекание проведено без приложения давления в открытой атмосфере при температуре 1400°C в течение 2 часов. Плотность керамики составила 5,69 г/см3.

Проведенный рентгеноструктурный анализ не обнаружил в керамике самостоятельной металлической фазы цинка. Низкое удельное сопротивление мишеней и черный цвет керамики свидетельствует о формировании на поверхности зерен ZnO легкоплавкой фазы ZnO (На фотографиях на рисунках 2 и 3 цвет керамики на сколах белый, а не черный, как сказано выше, - однако это не цвет керамики, а цвет свечения люминофора в электронном микроскопе).

Предлагаемый способ обеспечивает создание мишени с требуемым соотношением цинка и кислорода в составе изделия. Такие мишени позволяют проводить синтез слоев при требуемом соотношении потоков цинка и кислорода к растущей поверхности. В частности, сораспыление цинка и оксида цинка при определенных их соотношениях позволяет исключить формирование столбчатых структур в синтезированных слоях оксида цинка, что приводит к существенному улучшению кристаллического совершенства слоев, повышению электрической подвижности носителей и, соответственно, росту электрической проводимости слоев [RU №2307713].

Предлагаемый способ позволяет также обеспечивать высокую степень равномерности распределения компонентов по объему мишени и высокую однородность свойств по поверхности слоев, получаемых с помощью такой мишени.

Предлагаемый способ позволяет также получать более плотные мишени, при менее высокой температуре, с меньшим расходом энергии и времени.

1. Способ изготовления мишени на основе оксида цинка, включающий прессование смеси, содержащей, кроме прочего, порошок оксида цинка, отличающийся тем, что в состав смеси вносят порошок металлического цинка и наносят цинк на поверхность частиц порошка оксида цинка путем перетирания смеси при температуре в интервале от 100°C до 150°C.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что прессование смеси производят при температуре в интервале от 100°C до 150°C.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после прессования или в ходе прессования производят обжиг при температуре от 400°C до 1450°C по заданной программе.

4. Способ по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что при перетирании и/или обжиге нужную температуру обеспечивают СВЧ-нагревом.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области производства керамических материалов и предназначено для использования при изготовлении керамических мишеней, являющихся источником материала для магнетронного, электронно-лучевого, ионно-лучевого и других методов нанесения прозрачных проводящих пленок в микро-, опто-, наноэлектронике.

Изобретение относится к распыляемым мишеням высокой плотности из спеченного изделия на основе серий оксид галлия-оксид цинка. .

Изобретение относится к распыляемой мишени для получения тонкой прозрачной проводящей пленки. .

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, прежде всего к эффективным, быстродействующим сцинтилляционным детекторам, предназначенным для регистрации ионизирующих излучений: рентгеновских и гамма-квантов, и может быть использовано в медицине, промышленности, космической технике, научных исследованиях.

Изобретение относится к керамическим материалам на основе окислов титана и может быть использовано в производстве многослойных высокочастотных термостабильных керамических конденсаторов с электродами на основе сплава, содержащего Ag и Pd, а также в производстве микроволновых фильтров.

Изобретение относится к керамическим материалам на основе цинкзамещенного ниобата висмута и может быть использовано в производстве многослойных высокочастотных термостабильных керамических конденсаторов с электродами на основе сплава, содержащего Ag и Pd, а также в производстве многослойных микроволновых фильтров.

Изобретение относится к области радиотехники и может быть использовано при создании элементов, поглощающих радиоволны высокочастотного и сверхвысокочастотного (СВЧ) диапазонов.

Изобретение относится к материалам с ионной проводимостью, в частности кислородпроводящих оксидных керамических материалов. .

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, прежде всего к эффективным, быстродействующим сцинтилляционным детекторам. Описан способ получения прозрачной керамики, заключающийся в том, что предварительно в металлический порошкообразный цинк добавляют металлический порошкообразный магний, далее газофазным методом проводят синтез порошка для получения гранул в форме тетраподов и имеющих трехмерную наноструктуру, содержащую оксид магния в количестве 0,5-2,3 мас.%, затем полученную смесь подвергают горячему прессованию при температуре 1100-1200°C и давлении 100-200 МПа. Технический результат - увеличение светового выхода и уменьшение энергетических потерь. 2 ил., 3 пр.

Изобретение относится к электронной технике, в частности к полупроводниковым керамическим материалам, и может быть использовано при производстве варисторов на основе оксида цинка. Сущность изобретения заключается в том, что керамический материал для варисторов на основе оксида цинка включает добавки оксидов Bi, Sb, Mn, Со, Si, Cr, Al, Zr, Y и дополнительно содержит оксид бора при следующем соотношении компонентов, мол.%: ZnO 94,00÷98,00, MnO2 0,20÷0,75, Co2O3 0,50÷1,00, Bi2O3 0,50÷1,60, Cr2O3 0,10÷0,50, Sb2O3 0,50÷1,50, B2O3 0,01÷0,13, Al2O3 0,005÷0,02, SiO2 0,03÷0,10, ZrO2 0,01÷0,20, Y2O3 0,01÷0,20. Концентрации добавок ZrO2:Y2O3 соотносятся как 1:1÷1:3. Технический результат изобретения - обеспечение возможности применения варисторов на основе такого материала в высокоэнергетических цепях, содержащих элементы с малым запасом электрической прочности, за счет повышения допустимой рассеиваемой варистором энергии при снижении коэффициента защиты варистора благодаря снижению токов утечки. 2 табл.
Изобретение относится к способу получения варисторной керамики. Технический результат изобретения заключается в повышении напряжения пробоя и коэффициента нелинейности при использовании холодного прессования. Смешивают исходные компоненты в виде твердофазных гидратированных нитратов цинка, висмута, алюминия, кобальта, хрома, марганца и коммерческого сахара в качестве топлива, при этом расход сахара составляет 0,5-0,6 мас. частей на 1 мас. часть получаемого нанокристаллического порошка. Добавляют виннокислый раствор сурьмы с концентрацией 0,098-0,102 г/мл Sb2O3 и осуществляют химическое сжигание смеси при 140-150°C в течение 40-50 минут. Продукт сжигания прокаливают при 690-710°C в течение 50-70 минут с получением нанокристаллического порошка, который смачивают 5% поливиниловым спиртом и осуществляют холодное прессование порошка при давлении 125-156 МПа с получением сырец-таблетки. Затем производят ее двухступенчатое спекание при температуре 690-710°C в течение 50-60 минут на первой ступени и при 920-930°C в течение 230-250 минут на второй ступени с получением варисторной керамики. 2 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение относится к получению оксидно-цинковой варисторной керамики и может быть использовано в электроэнергетике при изготовлении варисторов, являющихся основным элементом нелинейных ограничителей перенапряжения. Оксидно-цинковая варисторная керамика содержит оксиды цинка, висмута, сурьмы, алюминия, кобальта и никеля в количественном соотношении, мас.%: ZnO 60,0-85,0, Bi2O3 3,42-9,11, Sb2O3 4,79-12,76, Al2O3 3,18-8,47, Co2O3 2,53-6,74, NiO 1,08-2,92. Оксиды висмута, сурьмы, алюминия, кобальта и никеля соотносятся как 1,0:1,4:0,93:0,74:0,32. Получаемая варисторная керамика имеет напряжение пробоя 3,5-4,4 кВ/мм и коэффициент нелинейности 40-55, что позволяет использовать ее для изготовления высоковольтных варисторов. 1 табл.

Мишень для ионно-плазменного распыления выполнена на основе оксида металла и содержит углерод. Концентрация углерода в мишени выбрана из условия обеспечения при температуре распыления теплового эффекта от экзотермической реакции при окислении углерода кислородом оксида металла и свободным кислородом в зоне распыления, меньшего интегрального теплоотвода в упомянутой зоне, и составляет 0,1-20 ат.% . Оксидом металла является оксид цинка. Изобретение позволяет улучшить характеристики наносимых слоев, повысить степень использования мишеней и уменьшить энергетические затраты при распылении. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии производства сегнетоэлектрических керамических материалов на основе феррита висмута и может быть использовано для создания новых материалов, применяемых в устройствах записи, хранения и обработки информации. Технический результат - снижение относительной диэлектрической проницаемости до значений менее 120 при комнатной температуре и повышение стабильности относительной диэлектрической проницаемости за счет снижения количества примесей и уменьшения количества неравновесных дефектов в керамике. Для этого приготавливают навески исходных оксидов для получения твердых растворов Bi1-xAxFeO3, где A - редкоземельный элемент, x=0-0,20, и проводят механоактивацию в шаровой планетарной мельнице в течение 10-20 минут. Затем - одностадийный синтез при температуре 800°C в течение двух часов с охлаждением в печи до комнатной температуры, дополнительную механоактивацию синтезированного продукта в шаровой планетарной мельнице в течение 10-20 минут, закалку при 800-900°С с промежуточной выдержкой синтезированного продукта при температуре на 100-150°C ниже температуры закалки в течение 40-80 минут. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. 6 ил.

Изобретение относится к сегнетоэлектрическим керамическим материалам на основе феррита висмута и может быть использовано при создании емкостных магнитоэлектрических элементов головок записи и считывания информации. Технический результат - снижение значений относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь, повышение стабильности диэлектрических характеристик. Сегнетоэлектрический керамический материал содержит оксиды Bi2О3, Fe2O3, и TiO2, при следующем соотношении исходных компонентов, в мас.%: Bi2O3 72.80-73.52, Fe2O3 25.72-25.98, TiO2 0.50-1.48. 2 табл.

Изобретение относится к способам получения варисторной керамики и может быть использовано в электроэнергетике при изготовлении высоковольтных варисторов, являющихся основным элементом нелинейных ограничителей перенапряжения (ОПН). Оксидно-цинковая варисторная керамика содержит оксиды цинка, висмута, сурьмы, алюминия и кобальта в количественном соотношении, мас.%: ZnO 85-95, Bi2O3 1,38-4,15, Sb2O3 0,96-2,9, Al2O3 1,66-4,95, Co2O3 1-3. Оксиды висмута, сурьмы, алюминия и кобальта соотносятся как 1,0:0,7:1,2:0,72. Получаемая варисторная керамика имеет напряжение пробоя 4,3-4,6 кВ/мм, коэффициент нелинейности 47-53 и плотность тока утечки 0,6-7 мкА/см2. Технический результат изобретения – снижение плотности тока утечки. При обеспечении высоких электрических характеристик получаемая высоковольтная варисторная керамика является более дешевой. 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для катализаторов при получении необходимых в промышленности газов и для синтеза высокопрочной керамики. Способ получения германата висмута Bi2GeO5 включает предварительное механическое смешивание исходных порошков оксида висмута Bi2О3 и оксида германия GeO2, нагрев полученной смеси в платиновом тигле до температуры 1050-1160°С, выдержку в расплавленном состоянии в тигле не менее 15 мин с последующим охлаждением также в тигле. Техническим результатом является получение германата висмута с высоким количеством внутренних напряжений, позволяющим легко извлекать его из платинового тигля простым постукиванием и встряхиванием, что позволяет продлить срок службы дорогостоящего тигля, так как извлечение из него синтезируемого материала происходит без разрушения и сильной деформации. 4 ил., 1 пр.
Наверх