Способ получения спирта

Спиртосодержащую жидкость нагревают в кубе ректификационной колонны и перегоняют с получением головной фракции, спирта и хвостовой фракции. В процессе перегонки измеряют температуру пара датчиком температуры в верхней части колонны, анализируют ее показания устройством управления, регулируют флегмовое число и отбирают фракции распределителем фракций с клапанами. Процесс отбора ведут по заданным параметрам температуры и регулируемой частоте отбора. Изобретение обеспечивает более тонкое разделение фракций и получение качественного спирта. 2 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к винодельческой отрасли пищевой промышленности, преимущественно к способам для получения спирта. Изобретение может быть использовано в быту.

Процесс получения спирта на ректификационных колоннах заключается в следующем.

Спиртосодержащая жидкость, залитая в куб, нагревается с помощью нагревателей (предположим, ТЭНов), происходит испарение нагретой жидкости.

Пар поднимается вверх по ректификационной колонне и попадает в охладитель (дефлегматор), расположенный в верхней части колонны. Охлажденный пар в виде жидкости (флегма) стекает вниз по колонне, встречается с поднимающимся паром на устройствах, называемых тарелками, где происходит тепломассообменный процесс между паром и флегмой, в результате чего наступает стабилизация температуры пара по всей высоте колонны.

Таким образом, в верхней части колонны располагается пар с меньшей температурой, а по мере приближения к нижней части колонны располагается пар с более высокой температурой.

Таким образом, в охладителе сначала конденсируется дистиллят с меньшей температурой, и по мере его отбора в емкость для сбора дистиллята в охладитель попадает пар с более высокой температурой.

Разные температуры пара, превращаемые в дистиллят, соответствуют разным фракциям, присутствующим в испаряемой жидкости. Так, пар с температурой 57-78°С конденсируется в метилацетат, метанол, этилацетат, называемой головной фракцией, пар с температурой 78-79°С конденсируется в этанол (спирт), пар с температурой от 79 до 90°С конденсируется в сивушные масла, называемые хвостовыми фракциями. Причем эти температуры зависят от атмосферного давления. Перечень этих компонентов гораздо шире, и поэтому для более тонкого разделения компонентов требуется при отборе точнее поддерживать температуру пара в верхней части колонны.

Известен способ получения спирта на установках разработки ООО «АйСи Групп», г.Санкт-Петербург, сайт www.doktorguber.ru, дата публикации 22.02.2011 г. Стр.1-4, по 4-4 (1).

Способ использует ручной способ управления флегмовым числом на ректификационной колонне. Флегмовое число - это отношение сконденсированной из пара жидкости (дистиллята), стекающей обратно в ректификационную колонну, к жидкости (дистилляту), отбираемой из ректификационной колоны.

Предлагается универсальная система «Доктор Губер» (модель «симпл»).

Система позволяет производить как самогон, так и спирт с использованием ректификационной колонны.

В этой универсальной системе имеется электронная система, позволяющая контролировать температуру в двух точках (в испарительном кубе и в колонне).

В режиме самогона электронная система поддерживает температуру в колонне автоматически плавно посредством тиристорного управления.

В режиме ректификации мощность нагревателя постоянная, а способ управления температурой в колонне поддерживается флегмовым числом путем ручного управления регулятора отбора (игольчатым клапаном).

На панели управления предусмотрена цифровая индикация подводимой мощности и, собственно, сама плавная регулировка от 0 до номинала.

Процесс получения спирта осуществляется только в ручном режиме управления флегмовым числом, и качество спирта можно определить только органолептическим способом (по запаху).

При длительности процесса ректификации до 10 часов, в зависимости от емкости перегонного куба, получение качественного спирта нереально.

Известен способ получения спирта на установках разработки ООО «Изобретатель», г.Москва, сайт: www.spirtzavod.ru, дата публикации 30.11.2009 г. Стр.1-4, по 4-4 (2).

Это профессиональное ректификационное оборудование для лабораторий, малых предприятий и населения на базе Лабораторных Универсальных Модулей Малый Ректификационный Комплекс (ЛУММАРК).

Ректификация осуществляется за счет тепломассообменного процесса между паровой и жидкой фазами. Процесс происходит по всей высоте колонны между стекающим вниз дистиллятом (флегмой), образующимся наверху колонны в охладителе, и поднимающимся вверх паром.

Соотношение между расходами дистиллята возвращаемого в ректификационную колонну и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и устанавливается регулятором отбора.

Регулятор отбора выполнен или в виде медицинской капельницы или в виде игольчатого крана.

Недостаток способа - регулировка флегмового числа происходит вручную, а качество выхода дистиллята (спирта) можно определить только по запаху.

В комплект к ректификационной колонне предлагается дополнительное устройство - электронный компаратор температур, который отслеживает разность в двух разнесенных по высоте точках ректификационной колонны и при приближении переходного процесса между фазой отбора начальных фракций «головы» и фазой отбора «спирта», выдает звуковой сигнал, по которому оператор принимает соответствующее решение.

При этом способ регулировки флегмового числа происходит вручную.

Процесс ректификации протекает довольно долго, от нескольких часов до десяти часов, и разделен на несколько этапов.

Первый режим «Разогрев» колонны, при котором включаются, как правило, два нагревателя для быстрого разогрева. При достижении заданной температуры оставляют один нагревательный элемент, называемый «технологическим», а второй нагреватель, называемый «разогревающим», отключается. Если не отключить вовремя «разогревающий» нагреватель, то колонна «захлебнется» и процесс надо начинать сначала. При использовании компаратора температур по его звуковому сигналу оператор может отключить «разогревающий» нагреватель, если будет находиться рядом с колонной.

После разогрева колонны наступает режим «Стабилизации». В этом режиме отбор отсутствует (закрыт игольчатый клапан) и вся флегма стекает в колонну, встречается с поднимающимся паром до тех пор, пока температура пара в верхней части колонны не стабилизируется. Отслеживание этой ситуации требует постоянного наблюдения оператора за показаниями термометра или при наличии компаратора температур требует ожидания звукового сигнала, после чего оператор открывает игольчатый клапан и ректификационная колонна переходить к отбору «головы».

Следующий режим «Отбор головы», при котором отбираются легкокипящие фракции, куда можно отнести метиловый спирт и альдегидную группу примесей. Отследить окончание этой стадии можно при наличии компаратора температур и по звуковому сигналу начать отбор спирта в другую емкость. При отсутствии компаратора переход в режим «Отбора спирта» осуществляется только по запаху.

Режим «Отбора спирта» с использованием компаратора температур позволяет оператору по звуковому сигналу вмешиваться в процесс, закрывая игольчатый клапан, чем обеспечивается увеличение флегмового числа и стабилизируется температура пара в верхней части колонны, или открывать игольчатый клапан, что уменьшает флегмовое число и увеличивает отбор.

Требуется постоянное вмешательство оператора для поддержания такого процесса получения спирта.

При превышении температуры пара в верхней части колонны более установленного порога начинается режим отбора конечных фракций «хвоста» - это в основном сивушные масла.

Режим «Отбора хвоста» оператор должен улавливать по звуковому сигналу от компаратора температур и начать отбор сивушных масел в другую емкость.

Без компаратора температур процесс получения спирта можно отслеживать только органолептическим способом (по запаху), что при работе колонны порядка 10 часов невозможно.

При наличии компаратора температур оператор все равно привязан к процессу в течение тех же 10 часов, так как любые отклонения разницы температур даже и в режиме отбора спирта требуют ручного управления регулятора отбора.

Заявленный порог разности температур 0,1°С не позволяет поддерживать нужный уровень температуры пара в верхней части колонны, чтобы получить более тонкое разделение по температуре и в итоге более качественный выход спирта.

То есть способ получения спирта с использованием ручного управления флегмовым числом непригоден для получения качественного спирта.

Этот способ принят за прототип.

Предлагаемое изобретение получения спирта на ректификационной колонне отличается тем, что флегмовое число непрерывно автоматически регулируют в зависимости от температуры пара в верхней части колонны, что создает:

технический результат, заключающийся в более тонком разделении фракций по температуре, и в итоге решается задача получения качественного спирта.

Это достигается новыми техническими решениями, находящимися в причинно-следственной связи с техническим результатом.

Сущность заявленного изобретения выражается в совокупности нижеследующих существенных признаков.

Способ получения спирта включающий разогрев спиртосодержащей жидкости в кубе, поступление пара из куба на ректификационную колонну, где непрерывно автоматически регулируют флегмовое число в зависимости от температуры пара меняя частоту отбора дистиллята. В этом и заключается причинно-следственная связь технического решения с техническим результатом.

Регулировку частоты отбора осуществляет устройство управления (УУ) через распределителель фракций, который выполнен с использованием электромагнитных клапанов. Один электромагнитный клапан для отбора «БРАКА» (голова и хвост), а второй электромагнитный клапан для отбора «СПИРТА». Каждый электромагнитный клапан во время отбора «БРАКА» или «СПИРТА» включают на короткое время от 10 до 50 мсек в зависимости от производительности колонны, в это время сконденсированная из пара капля стекает в приготовленную емкость, после чего наступает пауза, которая может быть от 0,7 до 9 секунд, во время которой электромагнитный клапан закрыт, и вся образовавшаяся флегма стекает в колонну, встречается с поднимающимся паром, в результате чего происходит термостабилизация в колонне.

Измерение температуры в верхней части колонны выполняют с помощью датчика температуры пара, выполненного на базе платинового термопреобразователя сопротивления с пределом допускаемого отклонения сопротивления 0,005 на каждый градус.

В режиме «Отбора спирта», отклонение температуры с датчика выше определенного среднего значения для спирта, приводит к тому, что уменьшается частота отбора, увеличивается пауза (закрытое состояние) на электромагнитном клапане для спирта, в результате чего вся флегма возвращается в колонну, чем улучшается термостабилизация пара в колонне.

Если отклонение температуры с датчика ниже, чем определенное среднее значение для спирта, то увеличивается частота отбора, уменьшается пауза на электромагните для спирта, в результате чего увеличивается отбор спирта.

Такой процесс происходит постоянно, что позволяет осуществить оптимальную производительность отбора спирта, при этом поддерживая стабильность температуры отбираемого дистиллята, чем достигается высокое качество отбора и, следовательно, достигается указанный технический результат и задача получения качественного спирта.

Предлагаемая совокупность существенных признаков в сравнении с известным уровнем техники позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого технического решения критерию «новизна». В то же время совокупность отличительных признаков, приводящих к решению поставленной задачи, явным образом не следует из уровня техники, поэтому предлагаемое техническое решение соответствует критерию «изобретательский уровень».

На Фиг.1 изображена принципиальная схема предлагаемого изобретения, которое содержит: Испарительный куб 1, Ректификационная колонна, далее колонна 2, Охладитель 3, Теплоэлектронагреватель (ТЭН) технологический 4, Теплоэлектронагреватель (ТЭН) разогревающий 5, Датчик уровня 6, Блок розеток 7, Датчик температуры пара 8, Узел отбора 9, Распределитель фракций 10, Электромагнитный клапан «СПИРТА», далее клапан 11, Электромагнитный клапан «БРАКА», далее клапан 12, Емкость для сбора «СПИРТА» 13, Емкость для сбора «БРАКА» 14, Устройство управления (УУ) 15, Электронный ключ 16, Трубка подачи воды в охладитель 17, Трубка отвода воды из охладителя 18, Трубка отвода дистиллята 19, Движение флегмы в колонне 20, Движение пара в колонне 21, Электрические соединения 22, Провод заземления 23, Сеть 220 вольт 24.

Способ получения спирта по предлагаемому изобретению осуществляют следующим образом.

Собирают установку, для чего к блоку розеток 7 подключают технологический ТЭН 4 и разогревающий ТЭН 5, а также датчик уровня 6. Узел отбора 9 на охладителе 3 соединяют трубкой отвода дистиллята 19 с распределителем фракций 10, а электромагнитные клапаны «СПИРТА» 11 и «БРАКА» 12 соединяют трубками соответственно с емкостями сбора «СПИРТА» 13 и «БРАКА» 14. Устройство управления 15 с электронным ключом 16 соединяют электрическими соединениями 22 с датчиком температуры пара 8, с электромагнитными клапанами «СПИРТА» 11 и «БРАКА» 12 и сетью 220 вольт 24, предварительно заземлив УУ 15 с кубом 1 проводом заземления 23. Соединяют охладитель 3 с водой трубками 17 и 18.

С УУ запускают работу установки. Включают ТЭНы 4 и 5 и начинают разогрев спиртосодержащей жидкости в испарительном кубе 1. После достижения заданной в УУ температуры отключают разогревающий ТЭН 5 и дальнейший нагрев осуществляют технологическим ТЭН 4.

Клапана 11 и 12 закрыты. Пар 21, поднимающийся из куба по колонне 2, охлаждают в охладителе 3 и образовавшуюся флегму 20 возвращают обратно в колонну 2. Встречаясь с паром, происходит термостабилизация пара в колонне 2, при наступлении которой в верхней части колонны располагаются легкокипящие фракции «голова» (метиловый спирт, альдегидная группа и т.п.), а в нижней части колонны фракции с большей температурой кипения (этиловый спирт и в дальнейшем сивушные масла).

После отключения разогревающего нагревательного элемента, при закрытом распределителе фракций в течение 15 минут колонна работает сама на себя и начинается стабилизация температуры. После чего УУ от установившейся на конец этого времени температуры устанавливают пределы +(-)0,05°С и в течение 20 минут анализирует наличие стабилизации температуры в этих пределах, при этом установленные пределы +(-)0,05°С смещаются вслед за изменением текущей температурой, но медленней в несколько раз.

После стабилизации начинают отбор легкокипящих фракций «головы», для чего открывают клапан «БРАК» 12. Клапан открывают на заданное время от 10 до 50 мсек, в зависимости от производительности колонны, после чего наступает пауза (закрытое состояние клапана), во время которой флегма стекает в колонну. Причем пауза уменьшается с 9 сек, до 1,5 сек в течение 20 минут, после чего клапан «БРАК» остается в том же режиме, открыт на заданное время и пауза 1,5 сек, после чего УУ устанавливает пределы температуры +(-) 0,05°С от температуры, установившейся после отбора головной фракции, и продолжают отбор головной фракций до тех пор, пока температура не выйдет за установленные пределы +(-)0,05°С в течение 20 минут, при этом установленные пределы смещаются вслед за изменением текущей температуры, но медленнее несколько раз.

После окончания отбора головы устройство управления фиксирует среднюю температуру отбора спирта как среднюю от установленных пределов при отборе головной фракции. Такая средняя температура поддерживается в течение 6 минут и далее меняется каждые 6 минут в зависимости от изменения текущей температуры.

Начинают осуществлять отбор спирта с учетом отклонения текущей температуры от средней рассчитанной, регулируя при этом частоту отбора спирта с 9 до 0,7 секунд. Если при этом температура с датчика температуры 8 превысит высчитанную среднюю температуру на момент начала отбора спирта, то уменьшается частота отбора - пауза клапана увеличивается, что увеличивает объем флегмы стекающий в колонну и тем самым опять возвращает в норму термостабилизацию в колонне. И наоборот, если температура становится ниже высчитанной средней, то увеличивается частота отбора - пауза уменьшается, увеличивая тем самым производительность отбора спирта. С течением времени спирта в спиртосодержащей жидкости становится все меньше и требуется все больше времени для стабилизации температуры, что означает уменьшение частоты отбора - увеличение паузы клапана 11. Когда пауза достигнет 9 сек, а температура превысит среднюю на 0,1°С в течение 5 сек, УУ принимает решение о переходе к отбору последних фракций с большей температурой кипения «хвост» (сивушные масла). Клапан 11 закрывают, а клапан 12 «БРАК» открывают и производят отбор с максимальной частотой отбора - пауза 0,7 сек. При достижении температуры 95°С, заданной в УУ, прекращается отбор «хвоста» и после отключения ТЕНа 4, а также отчистки трубок 19, устройство переходит в режим ожидания нового процесса. Датчик уровня 6 останавливает разогрев колонны при отсутствии испаряемой жидкости над разогревающим ТЭНом, предохраняя последний от сгорания.

Пример осуществления предлагаемого способа.

На фиг.2 приведен зафиксированный на компьютере в виде графиков конкретный реальный процесс получения качественного спирта с применением всех изложенных признаков в данной заявке на изобретение.

По горизонтальной оси Х отражено время, в течение которого происходит весь процесс это 20 часов 24 минуты. Цена деления равна 18 минут.

По вертикальной оси У слева указана температура пара в верхней части колонны. Цена деления равна 0,05°С.

По вертикальной оси У справа отображено время паузы электромагнитных клапанов распределителя фракций от 9.1 секунды, что соответствует 5% величины отбора и до 0,7 секунды, что соответствует 100% отбора.

График 25 отображает текущую температуру пара в верхней части колонны.

График 26 отображает среднюю температуру пара, рассчитываемую устройством управления каждые 6 минут в процессе отбора спирта.

График 27 показывает изменение паузы электромагнитных клапанов распределителя фракций в течение всего процесса.

Графики 28 отображают температурные пределы плюс/минус 0,05°С в периоды стабилизации температуры пара перед отбором «головных» фракций.

Графики 29 отображает температурные пределы плюс/минус 0,05°С в периоды стабилизации температуры пара перед отбором фракции спирта.

График 30 отображает отбор «хвостовых» фракций.

Из графика 25 видно, что примерно через 53 минуты от начала процесса после окончания разогрева (отключается разогревающий ТЭН 5, включен только технологический ТЭН 4) при закрытых электромагнитных клапанах (на графике 27 отсутствует какая-либо пауза) вся флегма из охладителя стекает вниз в колонну, и так как отбор равен нулю (колонна работает сама на себя), флегмовое число при этом максимальное, происходит постепенная стабилизация температуры пара по всей высоте колонны, в том числе и в верхней ее части, где находится датчик температуры 8. Этот процесс длится 15 минут, после чего УУ от установившейся в данный момент температуры устанавливает пределы +(-)0,05°С, при этом установленные пределы смещаются вслед за изменением текущей температуры, но медленнее в несколько раз.

После попадания температуры в диапазон плюс/минус 0,05°С (график 28) в течение 20 минут начинается отбор «головных» фракций. По времени это начинается в 1 час 36 минут. В этот момент открывается клапан «БРАКА» 12, а из графика паузы 27 видно, что сначала пауза равна 9 секундам, а затем в течение 20 минут уменьшается до 1,5 секунд, после чего УУ устанавливает пределы температуры +(-)0,05°С от температуры, установившейся после отбора головной фракции и продолжают отбор головной фракций до тех пор, пока температура не выйдет за установленные пределы +(-)0,05°С в течение 20 минут, при этом установленные пределы смещаются вслед за изменением текущей температуры, но медленнее несколько раз (график 29).

Затем клапан «БРАК» 12 закрывается, а клапан «СПИРТ» 11 открывается. При этом устройство управления фиксирует среднюю температуру отбора спирта как среднюю от установленных пределов после окончания отбора головной фракции (график 26). Такая средняя температура поддерживается в течение 6 минут и далее меняется каждые 6 минут в зависимости от изменения текущей температуры.

Этот процесс начинается примерно через 2 часа 12 минут и длится до 20 часов 15 минут.

В течение этого времени видно, как работает автоматическое поддержание температуры пара в верхней части колонны.

С самого начала процесса отбора спирта в 2 часа 12 минут температура пара (график 25) превышает среднюю температуру отбора спирта, причем значительно (примерно плюс 0,05°С). Автоматизированная система реагирует на это и в течение примерно 45 минут уменьшает частоту отбора путем увеличения паузы закрытого состояния электромагнитного клапан «СПИРТА» 11 до максимально возможной 9 секунд, в результате чего большая часть флегмы возвращается в колонну, чем самым стабилизирует температуру. Такой режим поддерживается до 12 часов 6 минут, не позволяя температуре пара в верхней части колонны (график 25) отклониться от средней температуры (график 26) более чем на 0.1°С.

Начиная с 12 часов 6 минут температура пара становится меньше средней температуры по графику 26, и автоматизированная система позволяет увеличить отбор, для чего увеличивается частота отбора, путем уменьшения паузы закрытого состояния электромагнитного клапана «СПИРТА» 11. Температура пара при этом начинает опять повышаться. Примерно в 14 часов 42 минуты автоматизированная система опять начинает уменьшать паузу электромагнитного клапана «СПИРТ» 11, заставляя больше флегмы стекать обратно в колонну и термостабилизировать температуру пара в колонне. Примерно в 18 часов 27 минут устанавливается максимальная пауза 9 секунд, но в 20 часов 15 минут температура пара в верхней части колонны (график 25) продолжает расти и превышает среднюю температуру (график 26) на 0,1°С, что означает для УУ, что далее температуру пара при максимально возможном флегмовом числе не удержать в пределах плюс 0.1°С, и процесс переходит в стадию отбора «хвоста».

Электромагнитный клапан «СПИРТ» 11 закрывается, электромагнитный клапан «БРАК» 12 открывается и с максимальной частотой отбора (паузой 0,7 секунды) осуществляется отбор хвоста (график 30).

При достижении температуры «хвостовых» фракций 95°С (на фиг.2 не показано) устройство управления прекращает происходящий процесс.

Подготовлена техническая и технологическая документация. Изготовлена опытная установка, на которой испытан предлагаемый способ. Комплект технологической документации по предлагаемому способу определен и разработан. Испытания дали положительные результаты.

Органолептическим методом установлено, что в спирте, полученном данным способом, отсутствуют альдегидные и сивушные фракции, что говорит о получении качественного спирта.

Способ получения спирта, характеризующийся тем, что спиртосодержащую жидкость нагревают в кубе ректификационной колонны, перегоняют с получением головной фракции, спирта и хвостовой фракции, при этом в процессе перегонки осуществляют измерение температуры пара датчиком температуры в верхней части колонны и, анализируя ее показания устройством управления, регулируют отбор фракций распределителем фракций с клапанами, соединенным с емкостями сбора спирта, головной и хвостовой фракций, при этом после отключения разогревающего нагревательного элемента при закрытом распределителе фракций в течение 15 мин ожидают начало стабилизации температуры и от установившейся на конец этого времени температуры устанавливают пределы +(-)0,05°C и в течение 20 мин анализируют наличие стабилизации температуры в этих пределах, при этом установленные пределы +(-)0,05°C смещаются вслед за изменением текущей температурой, но медленней в несколько раз, после стабилизации проводят отбор головной фракции для чего в течение 20 мин регулируют частоту отбора с 9 до 1,5 с, после чего устанавливают диапазон температуры +(-)0,05°C от температуры, установившейся по прошествии 20 мин отбора головной фракции и продолжают отбор головной фракции до тех пор, пока температура не выйдет за установленный диапазон +(-)0,05°C в течение 20 мин, после чего рассчитывают среднюю температуру отбора спирта по температуре, установившейся по окончании отбора головной фракции и начинают осуществлять отбор спирта с учетом отклонения текущей температуры от средней рассчитанной, регулируя при этом частоту отбора спирта с 9 до 0,7 с и при минимальной частоте отбора, равной 9 с, и температуре, превышающей среднюю более чем на 0,1°C, прекращают отбор спирта и проводят отбор хвостовой фракции при максимальной частоте отбора, равной 0,7 с.