Способ количественного определения ионов железа

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии и описывает способ количественного определения ионов железа (II) фотоэлектроколориметрическим методом, причем используют цветную реакцию этих ионов с феррицианидом калия, при этом к 1 мл образца раствора, содержащего ионы железа (II), добавляют 2 мл 3 мМ раствора феррицианида калия, перемешивают, переносят в кювету спектрофотометра, измеряют оптическую плотность при 693 нм и по калибровочному графику рассчитывают содержание ионов железа (II) в анализируемом образце, используя для построения калибровочного графика приготавливаемый ех tempore 2,55 мМ водный раствор соли железа (II), например соли Мора (двойной сульфат железа (II) и аммония) - FeSO4(NH4)2·6H2O (1 мг/мл), и строя калибровочный график в интервале 1-10 мкг ионов железа (II). Способ прост в осуществлении, специфичен для ионов железа (II) и высокочувствителен. 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ионов железа (II) в различных средах. Известен тетраметрический способ определения содержания ионов железа (II) с помощью титрования 0,001N растворами бихромата калия или перманганата калия (Аналог) (1). Главным недостатком титриаметрического метода является низкая чувствительность. Количество определяемого иона железа (II) составляет не менее 500 мкг. Кроме этого растворы перманганата калия неустойчивы, их необходимо готовить ex tempore, каждый раз проверяя титр. В силу этого тетраметрический метод трудоемок.

Наиболее близким к предлагаемому способу является колориметрический метод количественного определения ионов железа на основе их способности образовывать цветной комплекс с сульфосалициловой кислотой. Колориметрический метод значительно чувствительнее тетраметрического и позволяют определять ионы железа в пределах 1-10 мкг (1). Прототип. Недостатком способа является его трудоемкость. Для определения ионов железа (II) необходимо раздельно определять общее содержание ионов железа (II и III) и содержание ионов железа (III) в анализируемом образце. По разности между ними рассчитывают содержание ионов железа (II).

Целью изобретения является создание простого в осуществлении и чувствительного способа количественного определения ионов железа (II). Поставленная цель достигается использованием для количественного определения ионов железа (II) цветной реакции этих ионов с феррицианидом калия [гексацианоферратом (III) калия] - К3[Fe(CN)6] (качественная реакция на ионы железа II) (2). Образующейся цветной комплекс Fe3[Fe(CN)6]2 (турнбулевая синь) имеет максимум поглощения при 693 нм. Измеренный нами коэффициент мольной экстинции цветного комплекса (ε) составляет 7150 M-1см-1. Предлагаемый способ прост в осуществлении, достаточно чувствителен (позволяет определять ионы железа (II) в количестве 1-10 мкг) и специфичен для ионов железа (II). При большем содержании ионов железа (II) в образце его предварительно разводят.

Количественное определение ионов железа II согласно предлагаемому способу проводят следующим образом. Готовят 3 мМ водный раствор феррицианида калия (1 мг/мл) и используют его в дальнейшем для определения ионов железа (II). Раствор устойчив и сохраняется в темном месте при комнатной температуре на протяжении месяца (3). К 1 мл образца раствора, содержащего ионы железа (II), добавляют 2 мл 3 мМ раствора феррицианида калия. При добавлении меньших объемов образца добавляемый объем раствора феррицианида калия увеличивают так, чтобы общий объем инкубационной смеси составлял 3 мл. Перемешивают, переносят в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при 693 нм. По калибровочному графику рассчитывают содержание ионов железа (II) в анализируемом образце. Для построения калибровочного графика ex tempore приготавливают 2,55 мМ водный раствор соли железа (II), например соли Мора (двойной сульфат "железа (II) и аммония) - FeSO4(NH4)2·6Н2О (1 мг/мл) и строят калибровочный график в интервале 1-10 мкг ионов железа (II).

Пример

При изучении сорбционных свойств минералов необходимо определять содержание ионов железа (II) в исходном растворе и растворе, пропущенном через слой наночастиц полевого шпата. Проведено определение содержания ионов железа (II) в растворах до и после сорбции минералом согласно прототипу и предлагаемому способу. В 2 пробирки вносили по 10 мкл исходного раствора, а в 2 другие по 10 мкл раствора после пропускания через минерал. При определении содержания ионов железа (II) согласно прототипу проводят раздельное определение общего содержания ионов железа и содержания ионов железа (III). Для определения общего содержания ионов железа прибавляют 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность при 430 нм. Для определения содержания ионов железа (III) образец сначала нейтрализуют по конго красному (необходимое количество кислоты или щелочи находят титрованием по этому индикатору другой порции пробы), прибавляют 0,1 мл разбавленной соляной кислоты, 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты и через 10 мин измеряют оптическую плотность при 510 нм. Рассчитывают общее содержание ионов железа (II и III) и содержание ионов железа (III) в анализируемом образце. По разности между ними рассчитывают содержание ионов железа (II). При определении содержания ионов железа (II) по предлагаемому способу в пробирки вносили по 10 мкл растворов до и после сорбции и по 3 мл 3 мМ раствора феррицианида калия. Перемешивали, переносили в кювету спектрофотометра и измеряли оптическую плотность при 693 нм. По калибровочному графику рассчитывали содержание ионов железа (II) в анализируемых растворах. В таблице представлены результаты определения содержания ионов железа (II) в растворах до и после сорбции наноминералом согласно прототипу и предлагаемому способу.

Таблица
Способ определения ионов железа (II) Прототип Предлагаемый
Содержание ионов железа (II) в растворах (мкг/мл) До сорбции После сорбции До сорбции После сорбции
495 215 505 220
Время, затраченное на выполнение анализа 1 мин 30 мин

Результаты свидетельствуют, что оба способа количественного определения ионов железа (II) высокочувствительны и позволяют определять небольшие концентрации ионов железа (II) с учетом того, что в пробирки вносили по 10 мкл растворов, содержащих 2-5 мкг ионов железа (II). Полученные результаты практически совпадают. Однако выполнение анализа по предлагаемому способу осуществляется в 30 раз быстрее.

Литература

1. Шарло Г. Железо // Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.: Химия. 1965 С.615-626.

2. Железо // Краткая химическая энциклопедия. (И.Л. Кнунянц - гл. ред.). - М.: Советская энциклопедия. 1963. С.39-50.

3. ГОСТ 4206-75. Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия. http://www.gosthelp.ru/gost/gost25579.html.

Способ количественного определения ионов железа (II) фотоэлектроколориметрическим методом, отличающийся тем, что используют цветную реакцию этих ионов с феррицианидом калия, и заключающийся в том, что к 1 мл образца раствора, содержащего ионы железа (II), добавляют 2 мл 3 мМ раствора феррицианида калия, перемешивают, переносят в кювету спектрофотометра, измеряют оптическую плотность при 693 нм и по калибровочному графику рассчитывают содержание ионов железа (II) в анализируемом образце, используя для построения калибровочного графика приготавливаемый ех tempore 2,55 мМ водный раствор соли железа (II), например соли Мора (двойной сульфат железа (II) и аммония) - FeSO4(NH2)2·6H2O (1 мг/мл) и строя калибровочный график в интервале 1-10 мкг ионов железа (II).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к контролю качества автомобильного бензина. .

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.

Изобретение относится к области химического анализа органических соединений, а именно его применения для определения наличия выкристаллизованного взрывчатого вещества на поверхности сгорающих гильз, сгорающих цилиндров, из которых изготовлены метательные заряды к танковым пушкам.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.
Изобретение относится к оценке качества моторных масел и может быть использовано для определения их пригодности при эксплуатации техники. .

Изобретение относится к области обнаружения взрывчатых веществ (ВВ) и компонентов взрывчатых составов на основе неорганических и органических перхлоратов химическим индикаторным анализом с использованием адсорбционных методов разделения с визуальным контролем.
Изобретение относится к контролю качества моторных топлив и может быть использовано для определения содержания тяжелых фракций углеводородов в моторных маслах и топливах.

Изобретение относится к обнаружению водорастворимых полимеров в промышленных системах водоснабжения. .

Изобретение относится к области экологии, в частности к санитарно-экологическому контролю окружающей среды на наличие вредных компонентов, и может быть использовано преимущественно для оперативного отбора проб и оценки концентрации вредных веществ с фермент-тормозящим действием фосфорорганических соединений (ФОС), в том числе фосфорорганических пестицидов (ФОП) и фосфорорганических отравляющих веществ типа зарин, зоман, V-газы (ФОВ) в газообразной и жидкой среде.

Изобретение относится к области химического анализа органических соединений, а именно его применения для определения наличия жидкого нитроглицерина на поверхности баллиститных порохов. Способ, предназначенный для установления безопасного применения и боевой пригодности артиллерийских боеприпасов, включает отбор проб путем прикладывания фильтровальной бумаги к капелькам жидкости на поверхности баллиститных порохов с последующим растворением отобранной пробы в ацетоне или воде, нагретой до 80°C, с добавлением 10% раствора едкого калия после растворения в ацетоне или гидроксида меди после растворения в воде и с оценкой полученного результата по цвету окрашивания растворов в красно-фиолетовый цвет в первом случае или ярко-синий цвет во втором случае. Достигается экспрессность подтверждения обнаружения. 1 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе различных водных сред. Способ определения хрома(VI) с использованием полиметакрилатной матрицы, включает приготовление раствора хрома(VI), извлечение хрома(VI) мембраной с иммобилизованным реагентом, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания хрома(VI). В качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дифенилкарбазидом, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при 545 нм, координаты цвета или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания хрома(VI) проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. Достигается упрощение, ускорение и повышение безопасности анализа. 1 табл., 1 ил. 4 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к твердофазно-спектрофотометрическому определению фармацевтического препарата - димедрола. Способ включает использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, при этом проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте-пенополиуретане с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм. Достигается повышение чувствительности и селективности анализа. 1 пр., 2 табл., 3 ил.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и описывает способ количественного определения органических соединений в бинарных смесях путем измерения тепловых эффектов полиморфных переходов, протекающих при разложении продуктов насыщения трет-бутилкаликс[6]арена соединениями бинарной смеси, выбранными из группы: циклогексан, хлороформ, диметилсульфоксид, пиридин и из группы: бензол, тетрахлорметан, ацетонитрил, ацетон, дихлорметан, толуол, при этом количественный анализ содержания органических соединений в бинарных смесях осуществляют по градуировочному графику зависимости тепловых эффектов процессов разложения продуктов насыщения этими смесями трет-бутилкаликс[6]арена от содержания компонентов в смеси. Способ обеспечивает возможность проведения количественного анализа бинарных смесей известного состава или смесей, где известен компонент, не индуцирующий фазовый переход калискирена, причем анализируемые компоненты могут обладать близкими физико-химическими свойствами. 42 пр., 4 табл., 3 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения ионов олова (IV). Способ определения олова (IV) в водном растворе включает экстракцию ионов олова (IV). При этом экстракцию ведут добавлением в раствор антипирина, сульфосалициловой кислоты и хлорида калия с концентрацией 0,60, 0,35 и 2 моль/л соответственно. После расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3 М для определения концентрации олова (IV). Техническим результатом является количественное обнаружение ионов олова (IV) и упрощение анализа. 1 ил., 1 пр.

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации. Способ включает переведение железа (II) в комплексное соединение с органическим реагентом в слабокислой среде. К раствору железа (II) с рН 2-5 добавляют 200-300-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-ного раствора моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята, и воду до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 10-15 мин. Изобретение позволяет повысить чувствительность анализа. 5 ил., 1 пр.
Изобретение относится к аналитической химии элементов и описывает способ определения алюминия(III), включающий приготовление сорбента, раствора алюминия(III), извлечение алюминия(III) из раствора сорбентом и переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, отделение сорбента от раствора, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса алюминия(III) и определение содержания алюминия по градуировочному графику, причем в качестве сорбента используют силикагель, последовательно модифицированный полигексаметиленгуанидином и 7-йод-8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой, а интенсивность люминесценции регистрируют при 495 нм. Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения алюминия(III), расширение диапазона определяемых содержаний, снижение расхода комплексообразующего органического реагента. 4 пр., 2 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно фотоколориметрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в экстракте хвои ели, содержащей железо (II) в очень малой концентрации. Способ включает переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом, при этом к раствору железа (II) с pH 3 добавляют 150-200-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-го раствора 6-аминокапроновой кислоты, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°C в течение 10-15 мин. Достигается повышение чувствительности анализа. 1 пр.

Изобретение относится к контролю качества нефтепродуктов и может быть использовано для определения качества горюче-смазочных материалов, в том числе и для проведения экспресс-контроля горюче-смазочных материалов. Сначала пробу исследуемого нефтепродукта фиксированного объема пропускают через водокоагулирующий материал, который размещают между витками плоской спирали, установленной в полости усеченного конического элемента. При пропускании пробы по спирали удлиняется время на коагуляцю микрокапель свободной воды, содержащейся в пробе. Затем пробу исследуемого нефтепродукта пропускают через мембранную фильтрующую перегородку с нанесенным слоем водочувствительного химического реагента. При этом эту пробу с помощью полого усеченного конического элемента локализуют на поверхности этого водочувствительного химического реагента и по изменению его цвета судят о наличии и концентрации воды в пробе. Дополнительно к этому о концентрации воды в пробе исследуемого нефтепродукта судят по уменьшению взятого для исследования фиксированного объема пробы до момента изменения цвета водочувствительного химического реагента. Достигается повышение точности анализа. 1 ил.

Изобретение относится к области обнаружения газов и касается системы спектрального анализа для определения газов с использованием обработанной ленты. Система включает в себя обработанную ленту, источник регулируемого цвета, фотодиод, датчик для определения цвета и микропроцессор. Источник регулируемого цвета испускает излучение в направлении обработанной ленты на множестве различных длин волн. Фотодиод измеряет излучение, отраженное от обработанной ленты. Микропроцессор анализирует результаты измерений и, исходя из определенного цвета и интенсивности цветового пятна, определяет тип и концентрацию газа, воздействию которого подверглась обработанная лента. Кроме того, микропроцессор с помощью датчика для определения цвета контролирует длину волны излучения источника регулируемого цвета и при необходимости корректирует излучение источника цвета. Технический результат заключается в увеличении чувствительности и обеспечении возможности обнаружения газов различных типов. 12 з.п. ф-лы, 2 ил.
Наверх