Способ жидкостной хроматографии и устройство для его осуществления

Авторы патента:

Пивоварова Наталья Александровна (RU)

G01N30/02 - колоночная хроматография

Владельцы патента RU 2493563:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой и парфюмерной промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства. Способ, при котором разделение пробы на отдельные компоненты происходит в капиллярной колонке с сорбентом под действием восходящего потока жидкого элюента, расход которого программируют путем экспоненциального повышения давления на входе колонки. Устройство содержит кварцевую капиллярную колонку с сорбентом, герметичную емкость с жидкой подвижной фазой, видеоденситометрический детектор, блок подготовки инертного газа, регулируемое пневмосопротивление и полую емкость, соединенную с газовым пространством герметичной емкости с жидким элюентом. Техническим результатом изобретения является стабилизация линейной скорости подъема жидкой подвижной фазы по слою сорбента и уменьшение времени анализа. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Известны различные способы и устройства для жидкостной хроматографии различных веществ методом тонкослойной хроматографии, включающие нанесение анализируемой пробы на тонкослойные пластины, содержащие плоский (планарный) слой сорбента, которые затем устанавливают в специальные проявительные камеры для контакта с жидкой подвижной фазой, за счет восходящего потока которой по слою сорбента происходит разделение исходной пробы на отдельные зоны анализируемых компонентов, а количественную интерпретацию полученных хроматографических данных на слое сорбента осуществляют с помощью видеоденситометрических детекторов (см.: Красиков В.Д. Основы планарной хроматографии. - Спб.: Химиздат, 2005. - 232 с.).

Недостатки известных способов и устройств для их осуществления являются низкие воспроизводимость и достоверность результатов качественного и количественного анализа, связанные с влиянием степени насыщения хроматографической камеры парами жидкой подвижной фазы и влиянием параметров окружающей среды, включая влажность воздуха и наличие в нем примесей, способных изменять сорбционные характеристики сорбентов.

Наиболее близкими к заявляемому изобретению по совокупности существенных признаков и достигаемому результату является способ хроматографического разделения смесей веществ в капиллярной колонке, заполненной сорбентом, включающий нанесение анализируемой пробы в колонку на слой сухого сорбента, разделение пробы на отдельные компоненты за счет восходящего потока жидкой подвижной фазы под действием капиллярных сил и количественное определение разделенных на слое сорбента компонентов с использованием видеоденситометрического детектора.

Наиболее близкими к заявляемому изобретению по совокупности существенных признаков и достигаемому результату является устройство для хроматографического разделения смесей веществ, содержащее капиллярную колонку, заполненную сорбентом, изготовленную из материала, не поглощающего УФ или видимый свет, например, из плавленного кварца или стекла, емкость с жидкой подвижной фазой и видеоденситометрический детектор хроматографических зон на слое сорбента (см.: Березкин В.Г., Онучак Л.А., Евтюгина Е.Н. Капиллярный вариант хроматографии М.С.Цвета с использованием видеоденситометрии, как метода детектирования. (Докл. АН 2008. - т.421 №2. - С.1-3).

Однако в известном способе и устройстве для его осуществления не обеспечиваются достаточная степень разрешения анализируемых компонентов и возможность сокращения времени анализа.

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является увеличение степени разрешения и уменьшение времени анализа.

Указанная задача решается за счет того, что в способе жидкостной хроматографии, который включает введение анализируемой пробы в хроматографическую колонку на слой сорбента, разделение пробы на отдельные компоненты за счет восходящего потока жидкой подвижной фазы и количественное определение разделенных на слое сорбента компонентов с использованием видеоденситометрического детектора, причем процесс хроматографирования проводят при программировании расхода жидкой подвижной фазы путем экспоненциального повышения давления на входе колонки.

Указанная задача решается также за счет того, что в устройстве для жидкостной хроматографии содержится капиллярная кварцевая или стеклянная хроматографическая колонка, заполненная сорбентом, герметичная емкость с жидкой подвижной фазой и видеоденситометрический детектор, причем в устройстве содержится также блок подготовки инертного газа, регулируемое пневмосопротивление и полая емкость, которые последовательно соединены между собой и с газовым пространством емкости с жидкой подвижной фазой.

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в стабилизации линейной скорости подъема жидкой подвижной фазы по слою сорбента за счет экспоненциального повышения давления на входе колонки во время анализа.

Известно (см.: Гейс Ф.М. Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография). // Изд-во при совете по хроматографии РАН, 1999, Т.1 и 2. - 753 с.), что скорость подвижной фазы при восходящем потоке жидкости под действием капиллярных сил постепенно уменьшается во время анализа от максимального значения - в начале до нуля, в конце по параболическому закону:

a²=kt,

где a - расстояние, пройденное жидкой подвижной фазой по слою сорбента; t - время анализа; k - коэффициент, зависящий от вязкости, поверхностного натяжения, угла смачивания жидкости для данного капилляра с определенным эффективным радиусом.

Создавая изменение давления на входе колонки по экспоненциальному закону, так, чтобы в начале анализа давление на входе было равно нулю, а в конце равно P_i, при котором скорость подъема жидкости по слою сорбента равна начальной скорости под действием капиллярных сил, можно получить хроматографический процесс разделения в тонких слоях сорбента практически при постоянной скорости жидкой подвижной фазы во время анализа.

Проведение хроматографического анализа при постоянной скорости жидкой подвижной фазы обеспечивает значительное сокращение времени анализа и увеличение степени разрешения при разделении анализируемых компонентов, за счет уменьшения размытия хроматографических зон при малых скоростях подвижной фазы.

Экспоненциальный закон изменения давления жидкой подвижной фазы на входе колонки получают путем поднятия давления в полой емкости, соединенной через пневмосопротивление (RC-цепочка) с блоком подготовки инертного газа, имеющего давление P_i..

Давление из полой емкости подается в газовое пространство герметичной емкости с жидкой подвижной фазой.

Это позволяет сделать вывод о том, что заявляемые изобретения связаны между собой единым изобретательским смыслом.

Пример конкретного выполнения способа и устройство для его осуществления

На фиг.1 схематически изображено устройство для жидкостной хроматографии. Устройство содержит капиллярную колонку (L=60 см, d_c=0,53 мм), заполненную сорбентом 1, герметичную емкость с жидкой подвижной фазой 2, блок подготовки инертного газа 3, регулируемое пневмосопротивление 4, полую емкость 5 и клапан включения процесса программирования давления 6.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

Анализируемую пробу дозируют микрошприцем объемом около 2 мкл непосредственно на слой сорбента входа капиллярной колонки 1. Затем колонку помещают в емкость с жидкой подвижной 2, герметизацию проводят винтовым прижимом резиновой мембраны. Вход колонки опускают в жидкость на 1-2 мм и включают клапан 6. Давление в газовом пространстве емкости 2 начинает медленно повышаться, компенсируя уменьшение скорости подъема жидкости за счет действия капиллярных сил, таким образом, чтобы обеспечить сохранение постоянной начальной скорости жидкой подвижной фазы. Это достигается изменением величины регулируемого пневмосопротивления 4. После завершения процесса хроматографирования колонка 1 просвечивается видеоденситометрическим детектором для получения хроматограммы с пиками анализируемых компонентов.

Экспериментальная оценка выполнения предлагаемого и известного способов жидкостной хроматографии проводилась на примере разделения смеси красителей E-122 Кармазин (кармуазин, азорубин) и E-133 Бриллиантовый голубой (синий блестящий FCF) в объемном соотношении 1:1.

В качестве сорбента использовался силикагель СТК-1А зернением 5-17 мкм, которым заполняли кварцевую капиллярную колонку длиной 60 мм, внутренним диаметром 0,53 мм. В качестве подвижной фазы использовали смесь этанола, излбутанола и 25% раствора аммиака в объемном соотношении 2:2:0,3. Распечатки хроматограммы на слое сорбента получали с использованием видеоденситометрического детектора «Сорбфил» производства ЗАО «Сорбполимер», г.Краснодар.

Из полученных хроматограмм (выборка n≥5 анализов) рассчитывали следующие характеристики сорбатов:

1. Разрешение R_s двух красителей E-122 и E-133:

$R_{s} = \frac{l_{1} - l_{2}}{w_{b_{1}} + w_{b_{2}}} \cdot 2$ ,

где l₁ - расстояние пройденное красителем E-122; l₂ - расстояние пройденное красителем E-133; $w_{b_{1}}$ и $w_{b_{2}}$ - ширина пика у основания соответствующих красителей.

2. Время анализа t по скорости пробега подвижной фазы длины слоя сорбента в колонке L=60 мм.

3. Фактор задержки, R_f

$R_{f} = \frac{l_{i}}{L}$ ,

где L - расстояние, пройденное подвижной фазой от начала анализа.

Результаты экспериментов представлены в таблице «Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов».

Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов

№ п/п	Красители	Известный способ	Предлагаемый способ
R_f	R_s	t, мин	R_f	R_s	мин
1	E-133	0,38	2,45	45,0	0,4	4,62	1,9
2	E-122	0,62	0,67

Как видно из приведенных в таблице данных, в предлагаемом способе по сравнению с известным почти в два раза увеличивается разрешающая способность при анализе красителей E-122 и E-133, а время анализа сокращается с 45 минут до 1,9 минуты.

Использование предлагаемого способа жидкостной хроматографии и устройства для его осуществления позволяет:

1. Проводить экспресс-анализы биологически активных веществ в различных препаратах с большей эффективностью и разрешающей способностью.

2. Улучшить метрологические характеристики хроматографического анализа.

1. Способ жидкостной хроматографии, включающий введение анализируемой пробы в хроматографическую колонку на слой сухого сорбента, разделение пробы на отдельные компоненты за счет восходящего потока жидкой подвижной фазы и количественное определение разделенных на слое сорбента компонентов с использованием видеоденситометрического детектора, отличающийся тем, что процесс хроматографирования проводят при программировании расхода жидкой подвижной фазы путем экспоненциального повышения давления на входе колонки.

2. Устройство для жидкостной хроматографии, содержащее капиллярную кварцевую или стеклянную хроматографическую колонку, заполненную сорбентом, герметичную емкость с жидкой подвижной фазой и видеоденситометрический детектор хроматографических зон на слое сорбента, отличающееся тем, что устройство содержит блок подготовки инертного газа, регулируемое пневмосопротивление и полую емкость, последовательно соединенные с газовым пространством емкости с жидкой подвижной фазой.

Изобретение относится к медицине, а именно к лабораторной диагностике, и может быть использовано для диагностики патологий, связанных с заболеваниями коры надпочечников.

Универсальная система химического анализа для газовой хроматографии (усха-гх), устройство крана-дозатора и детектора плотности газов // 2480744

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения химических соединений газохроматографическим методом, и может быть использовано в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее.

Способ определения количественного содержания акрилонитрила в выдыхаемом воздухе методом газовой хроматографии // 2473905

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. .

Способ определения свободного глиоксаля в глиоксальсодержащих карбамидоформальдегидных смолах // 2472146

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания свободных альдегидов в альдегидсодержащих смолах и полимерах. .

Способ определения гамма-цигалотрина в биологических объектах с использованием тонкослойной хроматографии // 2470297

Изобретение относится к ветеринарной токсикологии и санитарии. .

Устройство для хроматографического разделения веществ // 2469313

Изобретение относится к устройствам для разделения или очистки веществ методами жидкостной хроматографии. .

Способ количественного определения бенз(а)пирена в моче методом жидкостной хроматографии // 2466406

Способ получения растворов 68ga высокой чистоты // 2464043

Изобретение относится к медицине, в частности к способу получения растворов 68Ga, который включает следующие стадии: взаимодействие элюата генератора 68Ge/ 68Ga с катионообменной смолой, промывку катионообменной смолы смесью 0,2-1 М соляной кислоты и 20-80% об.

Способ определения 2-метокси-4-аллилгидроксибензола в биологическом материале // 2456597

Способ оценки подлинности лекарственного растительного сырья и устройство для его осуществления // 2452944

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для стандартизации и оценки подлинности различного лекарственного сырья в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности.

Способ анализа оптических и структурных изомеров // 2494390

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию модифицированных углеродных адсорбентов для анализа сложных смесей веществ в нефтяной, химической, газовой, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа оптических и структурных изомеров путем разделения анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем хиральный макроциклический метилированный β-циклодекстрин, с последующим определением состава анализируемых компонентов смеси по результатам измерения хроматографических сигналов из полученных хроматограмм. Причем метилированный β-циклодекстрин нанесен на плоскую однородную поверхность углеродного адсорбента-носителя Карбопак Y (Carbopack Y) в количестве, достаточном для полного покрытия поверхности плотным слоем. Техническим результатом изобретения является повышение селективности разделения оптических и структурных изомеров в одном цикле хроматографирования. 1 табл.

Способ приготовления высокоэффективных колонок для ионной хроматографии // 2499628

Изобретение относится к области хроматографии. Готовят суспензию анионита в 20-25% водном растворе глицерина с последующим ее центрифугированием и декантированием до получения осадка анионита-основы с зернением 12-16 мкм. Готовят наносуспензию катионита-модификатора путём перевода функциональных групп катионита в водородную форму, отмывки водой, сушки, помола частиц в шаровой мельнице, с последующим центрифугированием и декантированием до получения суспензии катионита в воде с размером частиц 50-300 нм. Наполняют колонку суспензией анионита в водном растворе глицерина, уплотняют слой анионита под давлением, переводят анионит в гидроксильную форму. Производят укладку наночастиц катионита в макропоры анионита-основы. Удаляют наночастицы с внешней поверхности анионита путем пропускания наносуспензии катионита-модификатора через колонку до проскока, а затем удаляют избыток модификатора путем пропускания кислоты, воды, растворителя до установления равновесия. Технический результат заключается в получении колонок для хроматографии с варьируемой селективностью, обладающих долговечностью, химической устойчивостью и возможностью регенерации. 6 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

Регулятор расхода газа // 2509334

Изобретение относится к регуляторам малых расходов газов, применяемых в газовых хроматографах. Технический результат заключается в повышение абсолютной и относительной точности поддержания расхода газа и точности анализа на хроматографах. Для этого предложен регулятор расхода газа для газового хроматографа, содержащий стабилизатор давления, вход которого подключен к газовой магистрали, датчик расхода газа, программатор-задатчик расхода газа, причем в нем установлен содержащий низкочастотный фильтр электронный регулятор с пропорционально-интегрально-дифференциальным (ПИД) законом регулирования, один из входов которого «задающее воздействие» соединен с «управляющим» выходом программатора-задатчика расхода газа, а второй «сигнальный» вход соединен с сигнальным выходом датчика расхода газа, представляющего собой преобразователь массовый расход газа - напряжение, при этом датчик расхода соединен своим газовым выходом с газовым входом аналитической части хроматографа, а газовый вход соединен с газовым выходом стабилизатора давления, представляющего собой электронный регулятор давления «после себя» и включающий пневматический пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, включенный пневматически между входом газовой магистрали и выходом стабилизатора давления, при этом электромагнит привода соединен с выходом схемы сравнения, один из входов которой соединен с управляющим выходом регулятора с пропорционально-интегрально-дифференциальным законом регулирования, а второй вход с сигнальным выходом преобразователя давление-напряжение, подключенным пневматически к газовому выходу стабилизатора давления. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ определения содержания труднолетучих органических соединений в газообразной среде, композиция в качестве сорбента, применение сорбента // 2510501

Изобретение относится к области защиты окружающей среды. Предложен способ определения содержания в газообразной среде труднолетучих органических соединений, таких как полиароматические углеводороды, карбоновые кислоты, спирты, сложные эфиры, н-алканы-С15-30. Способ включает пропускание газообразной среды через сорбент, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы MgO, CaO, CaCO3, MgCO3. Затем производят растворение сорбента в первом водном растворе со значением рН менее 7 с получением второго водного раствора. Затем осуществляют экстракцию находящегося во втором водном растворе труднолетучего соединения с помощью органического растворителя с получением экстракта. Содержание труднолетучего соединения в экстракте определяют с помощью пригодного физико-химического метода анализа. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений, имеющих температуру кипения от 120 до 300°C при снижении продолжительности пробоподготовки. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 6 ил., 5 табл.

Способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения // 2514828

Предложен экспрессный, безопасный и экономичный способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения. Определение проводят из 2 г пробы, очищенный экстракт по QuEChERS делят на три части по 2 мл и используют в качестве диспергатора 300 мкл хлороформа в дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции. Отбирают полученные экстракты в микрофлаконы, производят выпаривание растворителя и остаток в первом и третьем микрофлаконах растворяют в 50 мкл ацетонитрила, во втором - в 50 мкл гексана. В первом микрофлаконе определяют афлатоксины (B1, B2, G1, G2), зеараленон и охратоксин А методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектором, во втором - трихотоценовые микотоксины (дезоксиниваленол, ниваленол, НТ-2, Т-2, диацетооксискирпенол, 13-, 15-ацетилдезоксиниваленол), патулин, охратоксин А и зеараленон методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов, в третьем - патулин и зеараленон методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектором. Продолжительность определения микотоксинов составляет 1,5-2 часа при одновременной работе на 3-х хроматографах. Для пробоподготовки требуется 10,1 мл ацетонитрила, 0,9 мл хлороформа и 0,05 мл гексана. Использование разных вариантов хроматографии для определения патулина, зеараленона, охратоксина А приводит к получению более надежных результатов анализа. 1 табл., 1 пр.

Способ количественного определения 2,4-дихлорфенола в крови методом газохроматографического анализа // 2521277

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения 2,4-дихлорфенола в крови. Способ включает отбор пробы крови, экстракцию органическим экстрагентом из указанной пробы 2,4-дихлорфенола и определение его количества методом газохроматографического анализа с использованием градуировочного графика, причем перед экстракцией пробу крови подкисляют раствором щавелевой кислоты до pH 2-3, при экстракции в качестве органического экстрагента используют толуол, далее к полученному экстракту добавляют бромирующий реагент и разбавленную водой серную кислоту в объемном соотношении вода : концентрированная серная кислота как 3:1 соответственно, проводят бромирование экстракта в течение 5 минут, после завершения которого избыток брома нейтрализуют раствором сернистокислого натрия, затем полученный бромированный экстракт центрифугируют для отделения толуола и проводят его ацетилирование трифторуксусным ангидридом в среде пиридина в течение 5 минут, при этом пробу крови, органический экстрагент - толуол, бромирующий реагент, трифторуксусный ангидрид и пиридин берут в следующем объемном соотношении 1:0,5:0,4:0,02:0,02 соответственно. Способ обеспечивает упрощение стадии пробоподготовки при одновременном повышении чувствительности. 4 з.п. ф-лы, 6 табл., 1 пр.

Способ получения активной фармацевтической субстанции для синтеза препаратов галлия-68 // 2522892

Изобретение относится к способу получения активной фармацевтической субстанции для синтеза препаратов галлия-68, применяемых в позитронно-эмиссионной томографии. Способ включает следующие стадии: взаимодействие элюата генератора 68Ge/68Ga с катионообменной смолой, промывку катионообменной смолы смесью соляной кислоты и этанола, элюирование 68Ga с катионообменной смолы смесью соляной кислоты и этанола, взаимодействие полученного элюата с анионообменной смолой, промывку анионообменной смолы этиловым спиртом, осушение анионообменной смолы воздухом или инертным газом и элюирование 68Ga с анионообменной смолы водным раствором соляной кислоты. Изобретение обеспечивает увеличение выхода процесса на 10%. 2 табл., 2 ил., 3 пр.

Способ получения проб для спектрального биохимического анализа крови // 2533258

Изобретение относится к медицине и может быть использовано при анализе сыворотки венозной крови человека и животных методом жидкостной хроматографии, а также любым другим методом, непосредственным объектом исследования которого может являться водно-метанольный экстракт, получаемый из высушенной сыворотки крови. Способ получения проб для спектрального биохимического анализа крови, включающий этапы подготовки, высушивания сыворотки крови и получения экстракта для хроматографических исследований, отличается тем, что процесс получения сухого остатка сыворотки крови проводится в условиях постоянного встряхивания при температуре 50-60°C в течение 21-27 часов до получения сухого остатка в виде пробки с уплотнением в центре и пленкой на поверхности, которая прокалывается стерильным и химически интактным предметом, после чего в пробирку с сухим остатком помещается 85% раствор метанола. Полученная смесь снова помещается в устройство для встряхивания при температуре 48-52°C в течение 21-27 часов, после чего уплотняется в центрифуге при ускорении 11500-12500g. Готовая проба переносится в пробирку автосемплера жидкостного хроматографа в объеме, занимающем 3/4-2/3 объема пробирки. Использование настоящего изобретения позволяет получить хроматограммы с воспроизводимостью с относительной погрешностью не более 5% в пределах одной пробы, что является достаточным для обеспечения достоверности результатов анализа сыворотки с использованием жидкостной хроматографии.

Способ определения молекулярной массы и температуры кипения неизвестных компонентов смеси хромато-распределительным методом // 2536106

Изобретение используется для идентификации неизвестных компонентов сложных смесей веществ природного и технического происхождения в различных отраслях промышленности: химической, газовой, нефтяной, медицине, экологии, пищевой, парфюмерной и др. Сущность изобретения заключается в том, что в способе анализируемую смесь дозируют в двухфазную систему из несмешивающихся жидкостей гексан-ацетонитрил. Затем методом газовой хроматографии определяют процентное содержание компонентов в каждой фазе и их логарифмы констант распределения, выраженных в виде индексов, а также индексы удерживания компонентов неполярной фазы при линейном программировании температуры колонки, а разность индексов удерживания и индексов логарифма константы распределения используют для определения индексов молекулярной массы и температуры кипения. Техническим результатом является повышение точности определения молекулярной массы и температуры кипения. 2 табл.

Способ определения замещенных 2-метоксигидроксибензола в биологическом материале // 2537125

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабо-раторий. Биологический материал, содержащий замещенное 2-метоксигидроксбензола, дважды (каждый раз в течение 30 минут) настаивают с этилацетатом при перемешивании, отдельные извлечения отделяют от твердых частиц биологического материала, объединяют, этилацетат испаряют в токе воздуха при 18-22°C, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют, объединяют, обезвоживают, упаривают в токе воздуха при 18-22°C, а затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в гексане, экстрагируют буферным раствором с pH 12-13, водно-щелочное извлечение отделяют, подкисляют до pH 2-3, насыщают сульфатом натрия, экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирное извлечение отделяют, обезвоживают, упаривают в токе воздуха при 18-22°C, а затем - в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диоксан-пропанол-2, взятых в соотношении 20:5:1 по объему, хроматографируют в макроколонке с силикагелем КСС №3 80/120 мкм с использованием подвижной фазы гексан-диоксан-пропанол-2 в соотношении 20:5:1 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют вначале в токе воздуха при температуре 18-22°C, затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в дихлорметане, обрабатывают в течение 20 минут N-трет-бутил-диметилсилил-N-метилтрифторацетамидом в условиях нагревания при температуре 60°C и проводят определение хромато-масс-спектрометрическим методом с применением капиллярной колонки длиной 25 м и внутренним диаметром 0,2 мм с неподвижной фазой (5%-фенил)-метилполисилоксан, используя масс-селективный детектор, работающий в режиме электронного удара, начальная температура термостата колонки составляет 70°C, данная температура выдерживается в течение 3 минут, в дальнейшем температура программируется от 70°C до 290°C со скоростью 20°C в минуту, конечная температура колонки выдерживается в течение 10 минут, температура инжектора составляет 250°C, температура квадруполя - 150°C, температура источника ионов - 230°C, температура интерфейса детектора - 300°C, регистрируют интенсивность сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ, регистрируют масс-спектр по полному ионному току и вычисляют количество замещенного 2-метоксигидроксибензола по площади хроматографического пика его триметилсилильного производного. Достигается повышение чувствительности анализа. 4 табл., 3 пр.