Способ получения сорбента для газовой хроматографии
Владельцы патента RU 2496572:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (ФГБОУ ВПО "КГЭУ") (RU)
Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ, в том числе и загрязнителей окружающей среды. Предложен способ получения сорбента для газовой хроматографии, предусматривающий нанесение на твердый носитель марки Хроматон бинарной композиции, состоящей из бис-(фениларсиновой) кислоты и β,β'-оксидипропионитрила. Изобретение обеспечивает получение сорбента, имеющего высокую селективность разделения органических веществ. 1 табл.
Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ, в том числе и загрязнителей окружающей среды. Это изобретение может найти применение в лабораториях аналитического контроля и касается газохроматографического анализа органических веществ.
Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, когда на инертный твердый носитель марки Хроматон наносится индивидуальное органическое вещество, например, β,β'-оксидипропионитрил в количестве от 5 до 25% от массы твердого носителя (Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, 1977, 256 с.).
Известен способ получения сорбента, включающий использование бис(фениларсиновых) кислот в качестве неподвижной фазы для разделения и анализа органических соединений (Новиков В.Ф., Шабрукова Н.В., Аверьянов Е.К., Гамаюрова B.C. Изучение сорбционных свойств бис(фениларсиновых) кислот / Журнал прикладной химии, 1985, №6, с.1410-1413).
Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель Сверохром-2 бинарной композиции, состоящей из трис(β-цианэтил)фосфиноксида и метил-β-цианэтилсилоксанового каучука (патент на изобретение №2441701 С1, МПК В01J 20/285, 10.02.2012).
Прототипом способа получения сорбента для газовой хроматографии является способ, включающий нанесение на инертный твердый носитель марки Хроматон органического вещества метил-β-цианэтилсилоксанового каучука, при этом на твердый носитель предварительно наносят диокси бис(дифениларсино) алкан общей формулы:
(С6H5)2As(O)(CH2)nAs(O)(C6Н3)2,
где n=2; 4,
при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: диокси бис(дифениларсино) алкан: метил-β-цианэтилсилоксановый каучук - (10-90): (90-10) (патент на изобретение №2446008 С1, МПК В01J 20/30, В01J 20/285, 27.03.2012).
Недостатком указанных способов получения сорбента является недостаточно высокая селективность разделения нитросоединений и ароматических углеводородов, имеющих близкие физико-химические свойства.
Задача настоящего изобретения заключается в создании бинарного сорбента повышенной селективности разделения органических веществ, имеющих близкие физико-химические свойства.
Технический результат достигается тем, что в способе получения сорбента, включающем нанесение на твердый носитель Хроматон органического вещества β,β'-оксидипропионитрила, согласно изобретению на твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту формулы:
при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-оксидипропионитрил - (10-90):(90-10).
Каждое из указанных органических веществ используется в качестве сорбента. Совместное применение их для получения сорбента для газовой хроматографии неизвестно. Эффект от совместного использования предлагаемой композиции получается больший, чем суммарный эффект от использования каждого в отдельности сорбента (см. табл. Хроматографические факторы полярности сорбентов).
Способ осуществляется следующим образом.
Для получения данного сорбента на инертный твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту. Для этого бис(фениларсиновую) кислоту заливают в колбу, где находится твердый носитель Хроматон.
Колбу нагревают до температуры 120°С в течение 5-6 ч, в результате чего излишки кислоты испаряются. Таким образом, получают сорбент, который затем заливали раствором β,β'-оксидипропионитрила в бензоле в количестве от 25 до 30% от массы твердого носителя. Смесь снова нагревают, растворитель испарялся и получался бинарный сорбент, который загружался в хроматографическую колонку и кондиционировался в токе инертного газоносителя гелия в течение 5-6 ч с целью получения воспроизводимых хроматографических характеристик. Затем температуру хроматографической колонки снижают с 120 до 100°С и проводят газохроматографический анализ стандартных сорбатов: алканов, ароматических углеводородов, спиртов, кетонов нитроалканов, пиридиновых оснований. Для каждого из них определяли время удерживания стандартных сорбатов, на базе которого рассчитывали индексы удерживания и хроматографические факторы полярности по стандартной методике (Г.А.Гольберт, М.С.Вигдергауз. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия 1983 г., с.49).
Полученный по такому способу сорбент обладает более высокой селективностью разделения нитросоединений и ароматических углеводородов по сравнению с прототипом.
Как видно из табл., разность хроматографических факторов полярности U (нитрометан) и X (бензол) составляет для заявленных бинарных сорбентов от 6,5 до 6,78 единиц, что больше, чем у прототипа (4,88 ед.).
| Таблица | |||||||
| Хроматографические факторы полярности сорбентов | |||||||
| № п/п | Название | Хроматографические факторы полярности | |||||
| X | Y | Z | U | S | U-X | ||
| 1. | Трис(β-цианэтил)фосфиноксид: Метил-β-цианэтилсилоксановый каучук (50:50) | 0,40 | 12,65 | 4,25 | 5,12 | 8,12 | 4,72 |
| 2. | (β,β'-Оксидипропионитрил | 5,88 | 8,65 | 7,65 | 11,09 | 8,74 | 5,21 |
| 3. | Бис(фениларсиновая) кислота | 0,20 | 6,52 | 2,10 | 6,16 | 2,67 | 5,96 |
| 4. | Бис(фениларсиновая) кислота: (β,β'-Оксидипропионитрил (50:50) | 1,30 | 8,92 | 4,50 | 8,08 | 7,84 | 6,78 |
| 5. | Бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-Оксидипропионитрил: (10:90) | 1,27 | 8,87 | 4,40 | 8,05 | 7,79 | 6,77 |
| 6. | Бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-Оксидипропионитрил (90:10) | 1,35 | 8,93 | 4,52 | 8,13 | 7,85 | 6,5 |
| 7. | Диокси бис(дифениларсино) алкан: Метил-β-цианэтилсилоксановый каучук (50:50) - прототип | 0,52 | 11,63 | 4,67 | 5,40 | 9,12 | 4,88 |
Способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель марки Хроматон органического вещества β,β'-оксидипропионитрила, отличающийся тем, что на твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту формулы:
при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-оксидипропионитрил - (10-90):(90-10).
