Способ диагностики полупроводниковых эпитаксиальных гетероструктур
Владельцы патента RU 2498277:
Открытое акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар"" (ОАО "НПП "Пульсар") (RU)
Изобретение относится к полупроводниковой микроэлектронике. Сущность изобретения: в способе диагностики полупроводниковых эпитаксиальных гетероструктур, включающем сканирование образца в условиях брэгговского отражения в пошаговом режиме, производимом путем изменения угла падения рентгеновского луча, использование рентгеновской однокристальной дифрактометрии с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором, рентгеновскую трубку и детектор устанавливают относительно углового положения характеристического пика θ от одной из систем кристаллографических плоскостей гетероструктуры на угол θ1=θ±(0.5°÷4°), по отклонению положения интерференционного пика тормозного излучения на шкале детектора от угла падения рентгеновского луча определяют погрешность положения образца, с учетом полученной погрешности независимым перемещением устанавливают трубку в положение Δθ, при котором ось симметрии между трубкой и детектором перпендикулярна к выбранной системе кристаллографических плоскостей, при таком положении трубки проводят пошаговое сканирование в диапазоне углов, характеризующих выбранную систему кристаллографических плоскостей, независимым перемещением устанавливают трубку на угол Δθ1=Δθ±(0.2°÷1°), выводя максимум тормозного пика за границы характеристического пика, затем проводят пошаговое сканирование всех слоев гетероструктуры, оставляя неизменным угловое положение характеристического пика от системы кристаллографических плоскостей путем перемещения шкалы детектора, и определяют угловые положения пиков от всех слоев гетероструктуры. Техническим результатом изобретения является повышение разрешения и точности измерения углов Брэгга наблюдаемых максимумов интенсивности при исследовании широкозонных гетероструктур AlGaN/GaN и КНИ-структур с субмикронными и нанометровыми слоями и, следовательно, более точное определение фазового состава и свойств слоев, формирующих гетероструктуры. 1 табл., 5 ил.
Изобретение относится к полупроводниковой микроэлектронике, наноэлектронике и может быть использовано для исследования полупроводниковых гетероструктур, включая современные перспективные структуры на широкозонных материлах AlGaN/GaN и КНИ-структуры с субмикронными и нанометровыми слоями, с элементами сверхрешеток, а также для входного контроля гетероструктур при формировании на них активных и пассивных элементов интегральных схем и дискретных приборов.
Для исследования монокристаллических многослойных структур обычно используется высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия, реализуемая с помощью двух- и трехкристальных дифрактометров со снятием кривых качания (Д.К. Боуэн, Б.К. Таннер «Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография», СПб: «Наука», 2002).
Аналогом может служить способ рентгеновской двухкристальной дифрактометрии, включающий сканирование образца в пошаговом режиме в условиях брэгговского отражения с использованием Ω-метода (сохранение постоянного угла между рентгеновской трубкой и детектором). (A.M. Афанасьев, Р.М. Имамов «Структурная диагностика «квантовых» слоев методом двухкристальной рентгеновской дифрактометрии», Кристаллография, 2003, том 48, №5, с.786-801).
Измерение производится в широком диапазоне углов падения рентгеновского луча на большом угловом расстоянии от угла Брэгга для системы плоскостей, имеющих максимальную интенсивность. Оказалось, что измерения вдали от брэгговского угла максимальной интерференции для данной системы плоскостей позволяют расширить информацию, получаемую при исследовании многослойных структур с субмикронными и нанометровыми слоями. Это так называемый метод асимптотической брэгговской дифракции - снимают кривые вдали от брэгговского угла вплоть до ±2000". Чем шире область измерения углов, тем более детальную информацию можно получить при анализе таких кривых. Однако при больших углах поворота, как уже указывалось, интенсивность отражения резко падает (в 105-107 раз), что требует для подавления диффузного фона использования системы сложных щелей, мощных рентгеновских трубок и кристалла-монохроматора, формирующего рентгеновский пучок с узким распределением по углу θ и длинам волн. Использование системы щелей и монохроматоров приводит к тому, что на образец попадает только очень узкая строго монохроматическая часть излучения. Поэтому необходимо использовать рентгеновские трубки большой мощности. Итак, к недостаткам аналога можно отнести:
- метод требует использования целого ряда сложных и дорогих приспособлений: сверхточного гониометра, щелей, кристалла-монохроматора (дорогостоящее оборудование);
- радиационная опасность при использовании мощного рентгеновского оборудования; работы могут проводиться только в специально оборудованных помещениях (экологическая опасность);
- сложность юстировки щелей, монохроматоров, точной установки образца резко повышает трудоемкость процесса;
- метод не позволяет разрешить отдельные интерференционные максимумы от нанометровых слоев многослойных структур, т.е. снять полный объем информации, например с гетероструктур с элементами сверхрешетки, так как в двухкристальном варианте лучи, отраженные от сильно развернутых плоскостей, отсекаются монохроматорами, поэтому ограничивается возможность исследования сильно нарушенных областей гетероструктур методом-аналогом.
В качестве прототипа выбран способ диагностики полупроводниковых гетероструктур, включающий сканирование образца в условиях брэгговского отражения с использованием Ω-метода в пошаговом режиме, производимом путем изменения угла падения рентгеновского луча с шагом от 0,01° до 0,05°; использование рентгеновской однокристальной дифрактометрии с интенсивностью от 5 до 10 ВТ с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна от 10° до 15°, (Патент №2442145, опубликован 10.02.2012 г. «Способ структурной диагностики полупроводниковых гетероструктур». Авторы К.Л. Енишерлова-Вельяшева, А.В. Лютцау, Э.М. Темпер, Ю.В. Колковский).
Преимуществом данного способа по сравнению с аналогом является:
- снижение трудоемкости процесса за счет использования однокристальной дифрактометрии, поскольку не требуется строгое выставление анализируемого образца относительно кристалла-монохроматора;
- резкое снижение стоимости и сложности используемого оборудования (стоимость на порядок), в частности, не требуется использование специальных щелей.
- использование рентгеновской трубки с мощностью на два порядка ниже, чем в аналоге, что не требует работы в специально оборудованном помещении. Резкое снижение мощности возможно за счет использования поликапиллярной оптики, формирующей множество отражений при критическом угле падения лучей рентгеновского пучка на поверхность капилляров. При попадании лучей первичного рентгеновского пучка на внутреннюю поверхность поликапилляров под углом меньше френелевского «критического угла» обеспечивается их полное внешнее отражение. За счет этого излучение передается с высокой эффективностью и низкими потерями. Все это позволяет использовать трубки, обладающие при высокой удельной яркости очень малой мощностью (1-15 Вт!), так что уровень радиационного фона не превышает природный, что делает крайне удобной и безопасной работу.
- большая простота в эксплуатации рентгеновской техники за счет использования позиционно-чувствительного детектора с угловой шириной окна от 10° до 15°. Это позволяет одновременно регистрировать интерференционную картину при пошаговом сканировании, постепенно вводя в отражающее положение разные системы кристаллографических плоскостей, при этом не меняя положение детектора. Это повышает чувствительность метода, поскольку можно поэтапно анализировать дифрактограммы путем постепенного наклона рентгеновской трубки с шагом 0,005° по θ.
К недостаткам метода относится следующее:
- недостаточная разрешающая способность при анализе гетероструктур с субмикронными и наномикронными слоями, трудность анализа слоев переменного состава. За счет использования первичного только частично монохроматизированного пучка не отсекается интерференционный пик тормозного излучения. Наложение этого пика на характеристическое отражение от анализируемых систем кристаллографических плоскостей не позволяет разрешать с достаточной достоверностью субмикронные и наномикронные слои гетероструктур, с достаточной достоверностью определять их фазовый состав.
Техническим результатом настоящего изобретения является повышение разрешения и точности измерения углов Брэгга наблюдаемых максимумов интенсивности при исследовании широкозонных гетероструктур AlGaN/GaN и КНИ-структур с субмикронными и нанометровыми слоями а, следовательно, более точное определение фазового состава и свойств слоев, формирующих гетероструктуры.
Технический результат достигается тем, что в известном способе диагностики полупроводниковых эпитаксиальных гетероструктур, включающем сканирование образца в условиях брэгговского отражения, производимое путем изменения угла падения рентгеновского луча, использование рентгеновской однокристальной дифрактометрии с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором, рентгеновскую трубку и детектор устанавливают относительно углового положения характеристического пика θ от одной из систем кристаллографических плоскостей гетероструктуры на угол θ1=θ±(0.5÷4°), по отклонению положения интерференционного пика тормозного излучения на шкале детектора от угла падения рентгеновского луча определяют погрешность положения образца, с учетом полученной погрешности независимым перемещением устанавливают трубку в положение Δθ, при котором ось симметрии между трубкой и детектором перпендикулярна к выбранной системе кристаллографических плоскостей, при таком положении трубки проводят пошаговое сканирование в диапазоне углов, характеризующих выбранную систему кристаллографических плоскостей, независимым перемещением устанавливают трубку на угол Δθ1=Δθ±(0.2÷1°), выводя максимум тормозного пика за границы характеристического пика, затем проводят пошаговое сканирование всех слоев гетероструктуры, сохраняя неизменным угловое положение характеристического пика от системы кристаллографических плоскостей путем перемещения шкалы детектора, и определяют угловые положения пиков от слоев гетероструктуры.
В предлагаемом способе по сравнению с аналогом используется однокристальная дифрактометрия, обеспечивающая резкое снижение стоимости и сложности используемого оборудования по сравнению с двух- и трехкристальными дифрактометрами, которые обычно используются для диагностики таких структур. Однако при использовании немонохроматического, квазипараллельного пучка рентгеновских лучей на образец попадает немонохроматическое тормозное излучение, которое в случае двух- и трехкристальных дифрактометров исключается с помощью специальных монохроматоров. Как указывалось, использование монохроматоров приводит к большим потерям интенсивности и требуют использования трубок большой мощности, что, как указывалось, приводит к целому ряду недостатков, о которых говорилось выше.
Новым в данном способе является прежде всего то, что для первичной юстировки системы используется отражение тормозного излучения, т.е. отрицательное явление, от которого стараются избавиться при работе с гетероструктурами с субмикронными и наномикронными слоями в двухкристальном и трехкристальном вариантах; в данном случае это излучение выполняет положительную роль - обеспечивает возможность ускорения юстировки системы.
Тормозное рентгеновское излучение - коротковолновое электромагнитное излучение, испускаемое при торможении электронов твердым телом мишени. Оно имеет непрерывный спектр, в отличие от линейчатого характеристического спектра от определенной системы координат, причем этот спектр зависит от напряжения возбуждения, в частности для медной мишени при U=25 кВ λ от 0.5 Å до 2.4 Å.
Для установления погрешности установки образца используется тот факт, что угол отражения пика тормозного излучения от какой-либо системы кристаллографических плоскостей точно соответствует углу падения рентгеновского луча. Если установлен угол падения луча, на несколько градусов отличающийся от угла Брэгга для данной системы кристаллографических плоскостей, на шкале детектора будет наблюдаться только пик тормозного излучения. В том случае, если кристаллографические плоскости перпендикулярны оси системы трубка - детектор, пик на шкале детектора будет точно соответствовать углу падения луча. Наблюдаемое отклонение на шкале детектора определяет погрешность расположения системы кристаллографических плоскостей.
Затем в программе установки задается угол падения, соответствующий углу Брэгга для системы кристаллографических плоскостей наиболее толстого и хорошо известного слоя гетероструктуры. Например, для структур AlGaN/GaN лучше брать слой GaN с наиболее известными рентгеноструктурными постоянными решетки. Поправка Δθ, определенная по пику тормозного излучения, вводится независимым перемещением трубки. В этом случае рентгеновский луч попадает на систему кристаллографических плоскостей точно под углом Брэгга, а на шкале детектора максимум пика характеристического излучения также попадает точно на значение этого угла. Туда же попадает пик тормозного излучения, однако его интенсивность на несколько порядков меньше, чем интенсивность характеристического пика, и он не влияет на полученный результат. При этом положении трубки проводится сканирование материала, содержащего данную систему кристаллографических плоскостей, вблизи угла Брэгга.
Затем независимым перемещением трубки выводят тормозной пик за пределы характеристического пика и проводят сканирование всей гетероструктуры, постоянно поддерживая положение характеристического пика выбранной ранее системы плоскостей независимым перемещением шкалы детектора. Таким образом, точное положение тормозного пика используется в качестве точки отсчета для юстировки системы, а сохранение постоянной установки углового положения пика характеристического излучения выбранной системы кристаллографических плоскостей используют для точной фиксации остальных слоев гетероструктуры, имеющих значительно меньшую интенсивность. Тормозной пик в этом случае не искажает наблюдаемую картину, так как при сканировании этих слоев тормозной пик выводится из зоны наблюдения.
Новым в данном способе также является то, что фиксация характеристического и тормозного пика производится раздельным перемещением рентгеновской трубки или детектора.
Вывод тормозного пика из зоны наблюдения позволяет детализировать тонкую структуру многослойных гетероструктур с проработкой характеристических пиков от каждого слоя гетероструктуры. Способ-прототип при анализе гетероструктур с субмикронными и наномикронными слоями не позволяет получить такую информацию из-за возможного наложения тормозного пика на некоторые характеристические пики. Именно поэтому обычно для получения четкой картины от таких многослойных структур с элементами сверхрешетки, наномикронными и субмикронными слоями обычно используют сверхсложные, дорогие трехкристальные дифрактометры.
Таким образом, в предлагаемом способе используется целый ряд новых элементов (установление погрешности установки образца с использованием интерференционного пика от тормозного излучения, последующий вывод тормозного пика из зоны наблюдения с помощью независимого перемещения рентгеновской трубки и фиксация положения характеристического пика путем независимого перемещения детектора), что обеспечивает в сравнении с прототипом повышение разрешающей способности способа, расширение комплекса решаемых задач, в частности позволяет проводить высокочувствительный анализ полупроводниковых гетероструктур с субмикронными и наномикронными слоями с более точным определением фазового состава слоев гетероструктур.
Предлагаемое изобретение также существенно, так как оно обеспечивает, по сравнению с аналогом и прототипом:
- резкое повышение чувствительности и точности метода, более точное определение состава слоев в анализируемых гетероструктурах, повышение точности измерения углов Брэгга для анализируемых слоев гетероструктур т.е. расширение комплекса решаемых задач исследования и контроля полупроводниковых гетероструктур;
- возможность использования маломощной аппаратуры, что в свою очередь не требует работы в специально оборудованных помещениях;
- снижение стоимости используемой аппаратуры.
Предлагаемый способ оказался оптимальным для контроля таких современных и перспективных полупроводниковых гетероструктур, как широкозонные гетероструктуры AlGaN/GaN с нанометровыми слоями, в частности, получивших широкое распространение НЕМТ на AlGaN/GaN, a также различных КНИ-структур, которые в настоящее время широко используются для производства современных полупроводниковых ИС и дискретных приборов самого различного назначения.
Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию «изобретательский уровень», так как все элементы новизны в данной заявке не предполагают очевидности для специалистов, более того, отрицательный элемент однокристальной дифрактометрии с нестрого монохроматичным рентгеновским пучком превращен в определенное преимущество системы - паразитное тормозное излучение используется для юстировки и повышения точности контроля. Необходимо отметить, что именно сочетание всех предлагаемых элементов с известной схемой сканирования образца в условиях брэгговского отражения с использованием Ω-метода в пошаговом режиме рентгеновской дифрактометрии дает принципиально новое построение способа диагностики полупроводниковых гетероструктур с субмикронными и наномикронными слоями.
Пример 1. В соответствии с заявляемым способом проводилось исследование стехиометрического состава и сравнительный анализ структурного совершенства слоев широкозонной эпитаксиальной гетероструктуры AlxGaN(x-1)/GaN, выращенной на сапфировой подложке, образец №1. Состав и толщина слоев по данным производителя: GaN 2,4 мкм; суммарная толщина слоя AlxGaN(x-1)280 Å, мольное содержание Al x=0,28. Поверхность сапфировой подложки практически совпадала с кристаллографической плоскостью сапфира (0001). Эпитаксиальные слои выращивались методом МОС-гидридной эпитаксии (MOCVD).
Контроль производился на однокристальном рентгеновском дифрактометре. Использовалось рентгеновское излучение CuKα, мощность трубки устанавливалась равной 1,25 Вт, в качестве первичного использовался квазипараллельный рентгеновский пучок, что обеспечивалось использованием капиллярной рентгеновской оптики - полулинзы Кумахова. Гетероструктура устанавливалась на предметном столике установки.
Толщина слоя GaN - 2,4 мкм - существенно превышает толщину всех остальных слоев, поэтому слой GaN был выбран для юстировки. В качестве плоскости отражения для GaN использовалась плоскость базиса (0002) с межплоскостным расстоянием d=5,185 Å. В результате возможной упругой деформации d может изменяться в пределах 5,195 Å÷5,174 Å, что соответствует диапазону углов Брэгга 17,24°÷17,31°. Середина этого интервала 17,28° соответствует табличному значению угла Брэгга для GaN и была выбрана в качестве реперной точки для определения погрешности положения образца и при проведении пошагового сканирования остальных тонких слоев гетероструктуры.
Для определения положения трубки, при котором кристаллографические плоскости от основного, минимально деформированного слоя GaN перпендикулярны к оси симметрии между трубкой и детектором и наблюдается максимальная интенсивность отражения от этого слоя, система трубка-детектор устанавливается на угол θ1=17,28°-1,28°=16°, что соответствует угловому расстоянию от пика GaN 1,28° и соответствует заявляемому способу. Центр наблюдаемого на шкале 29 детектора тормозного пика смещен от ожидаемого положения 32° примерно на -0,647°, это значит, что трубку нужно независимо перемещать в сторону увеличения угла примерно на половину этого значения. Точную величину поправки определить трудно из-за большой ширины тормозного пика, она определяется качанием трубки на небольшие углы. В данном случае было установлено, что максимальное значение интенсивности пика GaN соответствует отклонению трубки от нулевого положения Δθ, равному 0,3°. На дифрактограмме, снятой при таком положении трубки, видно, что максимум пика GaN соответствует значению θ=17,2°. Такое значение выходит за пределы возможной упругой деформации GaN, следовательно, оно связано с погрешностями установки образца, которые не могут быть исправлены независимым перемещением трубки (например, толщиной образца, наличием дополнительных дифракционных максимумов). Независимым перемещением шкала детектора устанавливается таким образом, чтобы максимум пика GaN попадал на значение θ=17,28°.
Проводится сканирование с шагом 0,02° одновременным перемещением трубки и детектора в интервале углов θ=17÷17,35° для оценки слоя GaN.
Так как рабочий слой AlGaN имеет очень маленькую толщину, ожидаемая интенсивность максимумов от возможных подслоев с разными стехиометрическими соотношениями Al и Ga значительно меньше, чем интенсивность тормозного пика. Поэтому после сканирования области θ=17÷17,35° трубка перемещается на угол 0,4° в направлении уменьшения углов: Δθ1=Δθ-0,4°=(-0,1°). При таком положении трубки проводится сканирование по всему диапазону углов с интервалом θ=0,01°. При этом на дифрактограмме всегда наблюдаются пики от GaN и от тормозного излучения (фиг.1). После каждого шага сканирования определяется угловое положение пика GaN на шкале θ. При отклонении от значения 17,28° вводится поправка независимым перемещением детектора. После окончания сканирования строится дифракционная кривая, зависимость интенсивности, точно соответствующей установленному углу падения рентгеновского луча от этого угла. Аналогичным образом исследовался образец №2, выращенный в том же режиме, что и образец №1. Дифракционные кривые, полученные в соответствии с заявляемым способом, показаны на фиг.2 и 3.
Дифракционные кривые, показанные на фиг.2, построены по дифрактограммам, снятым на образцах №1 и №2 до вывода пика тормозного излучения за границу характеристического пика, следовательно, они позволяют оценить структурное совершенство основного объема слоя GaN. Полученные зависимости очень близки, что отражает тот факт, что образцы 1 и 2 были выращены в одинаковых режимах. На фиг.3 показаны дифракционные кривые, снятые после перемещения трубки с целью вывода тормозного пика за границы характеристического пика. На зависимости 1 от образца 1 наблюдается широкий пик в области углов 17,45°÷17,65° с выраженными максимумами в интервале 17,53°÷17,55°, что соответствует доле алюминия x=0,33. Пики в диапазоне углов 17,42°÷17,45°, соответствующие x=0,2 и x=0,25, имеют меньшую интенсивность. На образце №2 слой GaN практически не отличается от образца №1, однако максимумы от объемов AlGaN распределены иначе. Максимальная интенсивность соответствует содержанию алюминия x=0,25. В областях, соответствующих более высокому содержанию алюминия, интенсивность рентгеновского излучения резко падает. Различные варианты исследования образца №1 приведены в Таблице 1. Вариант 1.1 отражает исследование образца №1 способом, изложенным выше. Примеры 1.2-1.5 в Таблице 1 отражают исследование образца 1 заявляемым способом при использовании крайних значений θ1 и Δθ1.
Зависимость 3 на фиг.3 получена после сканирования образца 1 по способу-прототипу. При сканировании в области углов, соответствующих AlGaN, интенсивность выше, чем при использовании заявляемого метода, так как в этом случае на характеристические пики накладывается постоянный фон тормозного излучения. Из-за этого, а также из-за отсутствия корректировки положения пиков на шкале детектора отдельные максимумы не проявляются. Полученный результат приведен в Таблице 1, вариант 1.6. Приведенные в таблице угловые положения пиков были получены не на дифракционной кривой, а при анализе отдельных дифрактограмм.
Результаты, полученные при исследовании образца 1 при различных вариантах выхода значений θ1 и Δθ1 за границы заявляемого способа, представлены в таблице 1, варианты 1.7-1.14.
Пример 2.
В соответствии с заявляемым способом проводилась структурная диагностика двухслойной гетероструктуры кремний-на-сапфире (КНС-структуры). Исследовалась КНС-структура диаметром 150 мм с толщиной слоя кремния 0,3 мкм. Кристаллографическая ориентация поверхности кремния (100) с базовым срезом по <110>. Для выращивания слоя кремния, по данным изготовителя, использовались сапфировые подложки с рабочей поверхностью, совпадающей с кристаллографической плоскостью (1102). Исследование производилось с помощью однокристальной рентгеновской дифрактометрии с мощностью трубки 14 Вт с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна 10°. КНС-структуру помещали на предметный столик установки. При ориентации исследуемого слоя кремния (100) может быть получено отражение от системы плоскостей (400) с межплоскостным расстоянием 1,537 Å и соответствующим углом Брэгга 34,55°. Для юстировки образца трубка была установлена под углом 33, что соответствует заявляемому способу. По положению тормозного пика на шкале детектора была введена поправка трубки Δθ=0,15°. Производили пошаговое сканирование путем одновременного перемещения рентгеновской трубки и детектора с шагом 0,02° до тех пор, пока интенсивность пика кремния не падала до величины, приблизительно равной интенсивности пика тормозного излучения. Затем изменяли угол наклона трубки на величину Δθ1=0,4° в направлении уменьшения угла падения луча. При установке трубки 0,15°-0,4°=-0,25° проводили сканирование в диапазоне углов 34,3°-34,9° одновременным перемещением трубки и детектора в направлении увеличения угла падения луча. По полученным дифрактограммам были построены дифракционные кривые, показанные на фиг.4.
На фиг.4 дифракционная кривая 1 характеризует объем материала, нормаль к кристаллографическим плоскостям (400) которого совпадает с осью системы трубка-детектор после юстировки (Δθ=0,15°, Δθ1=0°).
Дифракционные кривые 2, 3 были построены по дифрактограммам, снятым при Δθ1=0,25° и Δθ1=0,4°, и предположительно характеризуют объемы эпитаксиального слоя, кристаллографические плоскости которых не перпендикулярны оси симметрии между трубкой и детектором. Видно, что чем сильнее развернуты плоскости по отношению к оси системы, тем шире пики, т.е. тем сильнее деформированы соответствующие объемы материала. Для сравнения на фиг.5 показаны дифракционные кривые, снятые после сканирования плоскости (100) монокристаллического кремния при тех же условиях, что и на фиг.4. Кривая 1 на фиг.5 получена до вывода тормозного пика; наблюдается очень высокая интенсивность характеристического пика, что связано с большим объемом материала, формирующим картину отражения. Полуширина пика значительно меньше, чем полуширина пика 1 на фиг.4. Сравнение пиков 2 на фиг.4 и 5 показывает, что на монокристаллическом кремнии в отличие от эпитаксиального слоя кремния на сапфире области деформированного материала практически полностью отсутствуют. Поскольку в монокристаллическом и эпитаксиальном кремнии примеси отсутствуют, наблюдаемое различие может быть связано только с наличием дефектов структуры. (Необходимо отметить, что наблюдаемая полуширина пика при использовании заявляемого метода значительно больше, чем при использовании других методов, например аналога; это связано с большой шириной аппаратурного пика из-за отсутствия монохроматоров). Результаты выхода за пределы заявляемого способа аналогичны тем, которые отмечены в таблице 1.
Таким образом, как видно из примеров (Таблица 1), использование заявляемого способа позволяет выявлять наличие отдельных слоев многослойных гетероструктур. В частности, как видно на фиг.3, при сравнении дифракционных кривых, полученных в результате диагностики двух гетероструктур AlGaN/GaN, выращенных в одинаковых процессах, с одинаковым мольным содержанием алюминия по словам изготовителя, при использовании предложенного способа в рабочих слоях AlGaN между этими структурами наблюдается различие. У образца №1 в области AlGaN максимум фиксируется при x=0,33, а у образца №2 = при x=0,25, что может отразиться на их электрофизических параметрах.
Предложенный способ позволяет с высокой точностью (до 0,01-0,05°) определять угловое положение интерференционных пиков, соответствующих определенным слоям с толщинами менее 100 нм, осуществлять анализ профиля интерференционных максимумов; проводить структурную диагностику многослойных полупроводниковых гетероструктур; оценивать структурное совершенство рабочих эпитаксиальных слоев, их деформационное состояние.
Эффективность предлагаемого способа контроля по сравнению с прототипом и аналогом заключается в следующем:
- повышение разрешающей способности и точности метода, более точное определение состава слоев в анализируемых гетероструктурах, повышение точности измерения анализируемых углов;
- увеличение комплекса решаемых задач при исследовании и контроле полупроводниковых многослойных структур;
- решение экологических проблем за счет использования установок с малой мощностью, что не требует работы в специально оборудованном помещении;
- снижение себестоимости используемых рентгеновских установок;
- резкое снижение трудоемкости процесса контроля.
| Таблица 1 | |||||||
| № | Установка трубки и детектора Θ1 для определения положения трубки ΔΘ | Установка трубки ΔΘ1 для вывода пика тормозного излучения за пик характеристического излучения | Способ диагностики | Углы θ выявленных слоев гетероструктуры | Результат | ||
| GaN, | AL0,25GaN | Al0,33GaN | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 1.1 | Θ1=Θ±(0,5°÷4°) | ΔΘ1=ΔΘ±(0,2°÷1°) | Заявляемый способ | 17,28° | 17,44° | 17,55° | Четкое разделение пиков от слоев с разным содержанием Al, видно различие в угловых положениях пиков AlGaN на образцах 1 и 2. |
| где θ=17,28° | ΔΘ=0,3 | ||||||
| Θ1=17,28°-1,28°=16° | ΔΘ1=ΔΘ-0,4°=(-0,1°) | ||||||
| ΔΘ=0,3 | |||||||
| 1.2 | Θ1=Θ±(0,5°÷4°) | ΔΘ1=ΔΘ±(0,2°÷1°) | |||||
| где θ=17,28° | ΔΘ=0,3 | ||||||
| Θ1=17,28°-0,5°=16,78° | ΔΘ1=ΔΘ-0,2°=(-0,1°) | ||||||
| 1.3 | Θ1=Θ±(0,5°÷4°) | ΔΘ1=ΔΘ±(0,2°÷1°) | |||||
| где θ=17,28° | ΔΘ=0,3 | ||||||
| Θ1=17,28°-4,0°=13,28° | ΔΘ1=ΔΘ+0,2°=0,5° | ||||||
| 1.4 | Θ1=Θ±(0,5°÷4°) | ΔΘ1=ΔΘ±(0,2°÷1°) | |||||
| где θ=17,28° | ΔΘ=0,3 | ||||||
| Θ1=17,28°+0,5°=17,78° | ΔΘ1=ΔΘ+1°=1,3° | ||||||
| 1.5 | Θ1=Θ±(0,5°÷4°) | ΔΘ1=ΔΘ±(0,2°÷1°) | |||||
| где θ=17,28° | ΔΘ=0,3 | ||||||
| Θ1=17,28°+4,0°=21,28° | ΔΘ1=ΔΘ-1°=(-0,7°) | ||||||
| 1.6 | Способ-прототип | 17,21° | Не выявляется | 17,44° | На дифракционной кривой пики AlGaN не выявляются. | ||
| Угловое положение пиков на дифрактограммах смещено | |||||||
| 1.7 | Θ1=17,28°-0,28°=17° | ΔΘ1=ΔΘ-0,4°=(-0,1°) | Выход за пределы заявляемого способа | Юстировка по тормозному пику невозможна, так как он сливается с характеристическим пиком | Время юстировки резко увеличивается | ||
| Выход за границы заявляемого способа | Соответствует заявляемому способу |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 1.8 | Θ1=17,28°-5°=12,28 | ΔΘ1=ΔΘ-0,4°=(-0,1°) | Выход за пределы заявляемого способа | Низкая интенсивность тормозного пика; Получение поправки требует дополнительной длительной юстировки | Снижается точность юстировки | ||
| Выход за границы заявляемого способа | Соответствует заявляемому способу | ||||||
| 1.9 | Θ1=17,28°+0,3°=17,58° | ΔΘ1=ΔΘ+0,2°=0,5° | Выход за пределы заявляемого способа | Юстировка по тормозному пику невозможна, так как он сливается с характеристическим пиком | Время юстировки резко увеличивается | ||
| Выход за границы заявляемого способа | Соответствует заявляемому способу | ||||||
| 1.10 | Θ1=17,28°+5°=22,28 | ΔΘ1=ΔΘ+0,2°=0,5° | Выход за пределы заявляемого способа | Низкая интенсивность тормозного пика; Получение поправки требует дополнительной длительной юстировки | Снижается точность юстировки | ||
| Выход за границы заявляемого способа | Соответствует заявляемому способу | ||||||
| 1.11 | Θ1=17,28°-0,5°=16,78° | ΔΘ1=ΔΘ-0,1°=0,2° | Выход за пределы заявляемого способа | Тормозной пик не выводится за пределы характеристического пика | Пики от тонких слоев сливаются с тормозным пиком | ||
| Соответствует заявляемому способу | Выход за границы заявляемого способа | ||||||
| 1.12 | Θ1=17,28°+4,0°=21,28° | ΔΘ1=ΔΘ+1,1°=1,4° | Выход за пределы заявляемого способа | Очень слабая интенсивность всех характеристических пиков | Слабая интенсивность пиков от тонких слоев | ||
| Соответствует заявляемому способу | Выход за границы заявляемого способа | ||||||
| 1.13 | Θ1=17,28°-0,5°=16,78° | ΔΘ1=ΔΘ-1,1°=-0,8° | Выход за пределы заявляемого способа | Очень слабая интенсивность всех характеристических пиков | Слабая интенсивность пиков от тонких слоев | ||
| Соответствует заявляемому способу | Выход за границы заявляемого способа | ||||||
| 1.14 | Θ1=17,28°+4,0°=21,28° | ΔΘ1=ΔΘ+0,1°=0,4° | Выход за пределы заявляемого способа | Тормозной пик не выводится за пределы характеристического пика | Пики от тонких слоев сливаются с тормозным пиком | ||
| Соответствует заявляемому способу | Выход за границы заявляемого способа |
Способ диагностики полупроводниковых эпитаксиальных гетероструктур, включающий сканирование образца в условиях брэгговского отражения в пошаговом режиме, производимом путем изменения угла падения рентгеновского луча, использование рентгеновской однокристальной дифрактометрии с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором, отличающийся тем, что рентгеновскую трубку и детектор устанавливают относительно углового положения характеристического пика θ от одной из систем кристаллографических плоскостей гетероструктуры на угол θ1=θ±(0,5÷4°), по отклонению положения интерференционного пика тормозного излучения на шкале детектора от угла падения рентгеновского луча определяют погрешность положения образца, с учетом полученной погрешности независимым перемещением устанавливают трубку в положение Δθ, при котором ось симметрии между трубкой и детектором перпендикулярна к выбранной системе кристаллографических плоскостей, при таком положении трубки проводят пошаговое сканирование в диапазоне углов, характеризующих выбранную систему кристаллографических плоскостей, независимым перемещением устанавливают трубку на угол Δθ1=Δθ±(0,2÷1°), выводя максимум тормозного пика за границы характеристического пика, затем проводят пошаговое сканирование всех слоев гетероструктуры, оставляя неизменным угловое положение характеристического пика от системы кристаллографических плоскостей путем перемещения шкалы детектора, и определяют угловые положения пиков от всех слоев гетероструктуры.
