Способ получения магниевой соли 5-нитрофлуорантен-4- сульфокислоты

 

ОП ИСА НИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

25I580

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.1 V.1968 (№ 1234648/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12о, 27

Приоритет

Комитет по депам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

ЧПК С 07с

УДК 547.549.1.07 (088.8) Опубликовано 101Х.1969. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 20.I!.1970

Авторы изобретения

С. И. Бурмистров и В. М. Зинченко

Днепропетровский химико-технологический институт имени Ф. Э. Дзержинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЕВОЙ СОЛИ

5-Н ИТРОФЛУОРАНТЕН-4-СУЛ ЬФО КИСЛОТЫ

Изобретение может быть использовано в химической промышленности для синтеза промежуточных продуктов для красителей, флуоресцентных препаратов.

Предлагаемый способ заключается в том, что натриевую соль флуорантен-4-сульфокислоты подвергают нитрованию -56>/с-ной азотной кислотой при температуре порядка

20 — 35 С с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы, полученной после нитрования, путем выливания ее в нагретую до 80 — 90 С суспензию окиси магния, фильтрования, промывки, перекристаллизации и сушки целевого продукта.

Пример. Нитрование и выделение 5-нитрофлуорантен-4-сульфокислоты в виде магниевой соли.

Для нитрования используют флуорантен-4сульфонат натрия, полученный по авт. св. № 184268.

15,2 г флуорантен-4-сульфоната натрия (0,05 г моль) вносят при температуре 15—

20 С в 30 мл азотной кислоты уд. вес. 1,346 (56с/о-ной азотной кислоты или 0,35 г.моль

НХОа), или, при малых количествах, соль в колбе обливают 30 мл азотной кислоты. При перемешив ании,» ассы труднор астворим ая натриевая соль флуорантен-4-сульфокислоты переходит в раствор, образуя красновато-коричневый раствор, при этом температура повышается. Внешним охлаждением ее поддерживают в пределах 30 — 35 С. Через 15 .иllê для остановки нитрования смесь разбавляют

5 100 .чл воды, при этом получают густую трудноперемешиваемую слизистую массу, котору;о нейтрализуют вливанием в нагретую до 80—

90 С суспензию 15 г окиси магния в 200 и.г всды. Смесь кипятят до полного превращения

10 сульфокислоты в магниевую соль, и горячую массу фильтруют с отсасыванием, осадок тщательно отжимают промывают горячей водой. желтый осадок мапшевой соли псрскристаллизовывают из горячей воды. Получа15 ют магниевую соль в виде мягкой желтой массы. По анализу высушенная на воздухе соль содержит б лоль кристаллизационной воды (сушат сначала при 100 С, затем при

200 С) .

20 Найдено, %: Н О 13,76. (С,.Н,1 ч0-S) Мд 6Н>О

Вычислено, >/с. Н О 13,77.

Тщательно просушенную мапшсвую соль

25 анализируют на содержание азота по методу

Кьельдаля (с предварительнь.м восстановлением).

Найдено, %: N 4,43. (C,gHgNO.S) 1р

30 Вычислено, >/,: Х 4,14.

251580

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. К. Ушакова Техред 3. Н, Тараненко Корректор P. И. Крючкова

Заказ 113 15 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения магниевой соли 5-нитрофлуорантен-4-сульфокислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента сырья для получения красителей, натриевую соль флуорантен-4-сульфокислоты подвергают нитрованию -56в/в-ной азотной кислотой при температуре порядка 20 — 35 С с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы, полученной после нитрования, путем выливания ее в нагретую до

5 80 — 90 С суспензию окиси магния с последующей фильтрацией, промывкой, перекристаллизацией и сушкой целевого продукта.