Способ получения олиторизида

 

ОП И И ЕИЗОБРЕТЕНИЯ

C. À Й

Согоз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.11,1968 (№ 1221280/31-16) Кл. 301т, 2/03 с присоединением заявки №

МПК А 611<

> ДК 615 45 615 711 .5 (088.8) Приоритет

Опубликовано 30,1Х.1969. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 25.II.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. Т, Турахожаев, М,-P. И. Шамсутдинов, Т. Т. Шакиров, Н. К. Абубакиров и В. А. Масленникова

Институт химии растительных веществ АН Узбекской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИТОРИЗИДА

Изооретение относится к области гтолучения препаратов, обладающих фармакологическим действием, путем их выделения из растительного сырья, в частности к способам получения олиторизида.

Известен способ получения гликозида, обладающего картиотоническим действием, стутем экстракции растительного сырья листьев наперстянк и спиртом, осаждения балластных веществ, обработки раствора хлороформом и извлечения из водного раствора гликозидов органическим растворителем, упаривания, фильтрования и перекристаллизации, Однако необходимость осаждения балластных веществ приводит к значительным .потеря» препарата.

Цель изобретения — упрощение технологии производства олиторизида и увеличение

его выхода.

Это достигается способом получения олиторизида путем экстракции обезжиренных семян джута органическим растворителем, например смесью спирта с водой, обработки раствора хлороформом с последующим извлечением гликозидов из водного раствора органическим растворителем, упариванием, фильтрованием и псрекристаллизацией, в котором согласно изобретению спиртовый экстракт последовательно обрабатывают ацетоном, эт иловым эфиром и водой, добавляют поваренную соль и далее ведут обработку известными приемами.

Пример. 100 кг измельченных семян джута загружают,B экстрактор, добавляют

120 л бензина и оставляют на сутки. Обработку повторяют еще 5 раз с интервалом

10 — 12 час, на что расходуется еще 300 л бензина. Удаление остатков бензина после обезжиривания производят путем вакуумиро10 вания в течение 10 — 12 час. Зате» в экстрактор заливают 120 л 96%-ного этилового спирта, оставляют на 10 — 12 час и повторяют экстракцию еще 4 раза с интервалом по 5—

6 час, на что расходуется еще 240 л спирта

15 Объединенные экстракты упаривают в вакуу»е до объема 7 л и осаждают сахара добавлением 35 л ацетона. Через 4 — 5 час осадок отделяют и дважды промывают ацетоном (по 1 л). Промывной ацетон объединяют с

20 основным экстрактом, упаривают до 3 — 3,5 г и вновь осаждают сахара добавлением 30—

35 л ацетона. Осадок промывают, как и при первом осаждении, а экстракт с промывным ацетоном упаривают до 2 л и промывают сна25 чала 15 л, а затем трижды по 1 л эфира. Выпавший осадок концентрата гликозидов растворяют в 7 л воды, добавляют 0,35 кг поваренной соли и трижды промывают по 1 л хлороформа. Извлечение гликозидов из водного

30 раствора производят смесью хлороформа с

253295

Предмет изобретения

Составитель В. А. Таратута

Текред А. А. Камышникова 1(орректор P. И. Крючкова

Редактор В. Сорокин

Заказ 333 б Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР

Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 изопропиловым спиртом (1: 1), взятой в количестве 1,5 л на каждое извлечение. Первые пять вытяжек содержат смесь побочных гликозидов, а последующие 10 вытяжек, содержащих олиторизид, объединяют, упаривают до 2 л, фильтруют через окись алюминия (слой 3 см), добавляют 2 л воды и кристаллизуют при 35 — 37 С. Через 3 суток выпавшие кристаллы отделяют, промывают водой и сушат, после чего производят их перекристаллизацию из ацетона. Для получения фармакопейного препарата полученные кристаллы растворяют в 330 мл спирта, добавляют

330 мл воды и кр исталлизуют при 35 — 37 С.

Через 3 суток выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Получают 130 г кристаллического олиторизида, что составляет 0,13% от .веса исходного сырья.

Сцособ получения олиторизида путем экстракции обезжиренных семян джута органиче5 ским растворителем, например, обработки раствора хлороформом с последующим извлечением гликозидов из водного раствора органическим растворителем, упариванием, фильтрованием и перекристаллизацией, отлачаюи ийся тем, что, с целью упрощения технологии производства и повышения выхода целевого продукта, спиртовой экстракт после15 дон ательно обр абатыв ают ацетоном, этиловым эфиром и водой, добавляют поваренную соль и далее выделяют олиторизид известными приемами.